GB T 14353.9-1993 硐矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 钼的测定.pdf

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1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法锢的测定Methods for chemical analysis of copper

5、ores lead ores and zinc ores Determination of molybdenum 1 主题内容与道用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、钵矿石中锢含量的测定方法。G/T 14353.9-93 本标准适用于铜矿石、铅矿石、怦矿石中铝含量的测定u第一篇测定范围:o. 510陪他;第二篇测定范围:0.005%2%。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇硫酸-苯握乙酸-辛可宁-氯酸辑底液极谱法3 方法提要试料经碱熔分解，热水提取，铁、铁、钻、镇等元素呈氢氧化物沉淀与铝分离，在硫酸-苯程乙酸辛可宁-氯酸押底液中，铝产生灵敏的极谱催化波，峰

6、电位为一0.28V(对饱和甘乘电极而言)。4 试剂4. 1 过氧化纳。4.2 氢氧化锅。4.3 元水乙醇。4.4 硫酸(1+1V+V)。4.5 苯捏乙酸溶液(10%m/V):称取10g苯程乙酸，加入50mL水，微热助溶(如有混浊须过滤入100 mL容量瓶中，并用水洗涤滤纸).稀释至刻度，摇匀。4. 6 辛可宁溶液(0.4%m/V):称取0.4g辛可宁，加入4滴硫酸(4.4) ，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 7 氯酸饵溶液(6%m/V):称取30g氯酸饵，加入400mL水，加热溶解，冷却后稀释至500mLo搅匀。4.8 铝标准贮存溶液:称取o.150 0 g三氧

7、化铝(99.99% )(500 C灼烧1h，冷却备用)，置于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化纳榕液(20%m/V)榕解，用硫酸(4.4)中和，冷却后用水移入1000 mL容量-瓶中并稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含100g铝。4.9 铝标准溶液:移取50.00mL锢标准贮存榕液(4.肘，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施55 GB/T 14353.9-93 匀。此溶液1mL含10问铝。4. 10 铝标准溶液:移取50.00mL铝标准贮存溶液(4.的，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1g铝。4.

8、 11 锢标准榕破:移取50.00mL铝标准溶液(4.10)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1问铝。4.12 甲基橙指示剂(1g/U。5 仪器5. 1 示波极谱仪。5.2 参比电极:饱和甘乖电极。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置干燥器中备用。称取0.5000g试料，精确至0.0005 g。6.2 空白试验6.2.1 随同试料做空白试验(应使用同一瓶试剂)。6.2.2 将两份溶剂空白溶液合井，定容100mL。供配制标准系列用。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于石墨(或优质刚王)埔塌中，加入3g过氧化饷

9、(4.1)，搅匀，再覆盖一层(约1 g) 0 (或加入3g氢氧化铀(4.2)和1g过氧化铀(4.1)，置于高温炉中，升温至700C，熔融10min，取出冷却。6.3.2 将增塌置于250mL烧杯中，加入70mL沸水及几滴无水乙醇(4.3)，立即盖上表团皿，置于高温电热板上煮沸510 min以逐尽过氧化氢，取下冷却。用少量水准去表皿，洗出甜叶，用水移入100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清(或干过滤)(A液)。6.3.3 移取10.00mL上层清液或干过滤溶液(A破)，置于25mL容量踉中，加入1滴甲基隆指示剂(4.12) ，用硫酸(4.的中和至变色并过量1mL，冷却。加入0.5mL

10、苯起乙酸溶液(4.5)及0.5mL辛可宁溶液(4.的，摇匀;再加入10mL氨酸梆榕液(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min(B液)。6.3.4 倾出部分溶液也液)于电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极谱仪常规部分测定锢，起始电位为一0.02V，记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制移取0、O.25、0.50、1.00、2.00、3.00，4.00、5.00mL铝标准溶液(4.11)，分别置于一组25mL容量瓶中，加入5mL空白溶液(6.2.2)，以下按分析步骤(6.3. 36. 3.的进行测定。以锢量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按

11、下式计算铝的含量:(m, - mn) X V Mo(问/g)=一牛百艾-v7一式中:m -从工作曲线上查得的铝量，用;56 m。一一从工作曲线主查得的空白试验(6.2)铝量，问;V一试液移取量，mL;V一-试液总体积，mL;m一一试料，go( 1 ) GB/T 1 4 353. 9 - 9 3 8 精密度含量范围，用/g和一酣再现性R0.4-2.72 r =0.141 4+0.0522 m R =0.3139+0.1654 m 第二篇硫氟酸盐光度法9 方法提要试料经碳酸铀-过氧化纳熔融，水浸取，过滤，滤液在9%10%的硫酸介质中以铜盐催化，用硫腮还原Mo(旷)至Mo(5+)，与硫氨酸盐结合成可

12、溶性桔红色硫氨酸锢络合物，于分光光度计上，波长460nm处，测量吸光度。10试剂10. 1 碳酸纳。10.2 过氧化锅。1 Q. 3 :=:氧化二铁。10.4 氨水(1%V /V)。10. 5 硫酸硫酸铜也合液(以下简称混合液):称取4g硫酸铜(CuS04 5HzO) ，加入500mL水，搅拌溶解后，加入500mL硫酸(p 1. 84 g/mL) ，搅匀，冷却，用水稀释至1000 mL，摇匀。10.6 硫服溶液(9.%m/V)。10. 7 硫氨酸押溶液(25%m/V)。10.8 铝标准溶液:称取0.1500g兰氧化铝(99.99%)(预先在500C灼烧过)，置于100mL烧杯中，加入5mL氢氧

13、化纳溶液(20%m/V)溶解，再加入硫酸(1十1V十V)中和至微酸性，并过量20mL，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100g铝。11 仪器分光光度计。12 分析步骤12. 1 试料按表2称取试样:表2铝量.%试料.g试液总体积.mL分取试液体积.mLO. 0050. 01 0.300 0士0.00030. 010. 05 0.2000士0.00030. 050. 1 0.200 0士0.00030.1-1 0.100 0士0.0003100 25.00 12 0.100 0士0.0003 100 10.00 12.2 空白试验随同试料做空白试验。57 GB/

14、T 1 4353. 9 - 93 12.3 测定12.3.1 将试料(12.1)置于预先己盛有30mg三氧化二铁(10.3)的10mL刚玉蜻塌中，加入0.5g碳酸铀(10.1).2g过氧化铀(10.2).用尖头玻璃棒搅匀，上面覆盖约0.5g过氧化铀(10.2).置于预先升温至700C的高温炉中，在650700C熔融10min.使增锅内熔物呈透明流体时取出，冷却。12.3.2 将增搁置于100mL烧杯中，盖上表皿，加入8090C热水约30mL.待增塌内熔体全部脱落后，用少量水洗去表皿，洗出增塌，盖上表皿，移入小电炉上煮沸23min(如溶液呈绿色应加入数滴无水乙醇使锚的绿色褪去)。至无小气泡发生时

15、取下，以流水冷却，用少量水洗去表皿(此时体积应控制在3035 mL左右).用中速滤纸过滤入100mL容量瓶中，用氨水(10.4)冲洗烧杯两次、沉淀56次，此时滤液体积不应超过57mL(A液)。12.3.3 铝含量高时0.1%).按表2稀释试液(A液).并分取溶液，置入100mL容量瓶中(B液)。12. 3. 4 往(A液)中加入20mL 11昆合液(10.5).往也液)中加入18mL 1昆合液(10.日，流水冷却后，加入15mL硫腮榕液00.6).摇匀。放置5min.加入8mL硫氨酸押溶液(10.7).用水稀释至刻度，摇匀，放置15min后，于分光光度计上，波长460nm处，用3cm比色皿，以

16、试剂空白作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定。12.4 工作曲线的绘制移取0、0.20、0.40、0.60、1.00、1.50、2.00、2.50mL铝标准溶液00.的，分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL.加入18mL 1昆合液(10.日，流水冷却，以下按分析步骤(12.3.4)进行测定。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，测量吸光度。13 分析结果的计算按下式计算铝的含量:(m , - mo) X V X 10-6 Mo(%) = X 100 ( 2 ) m X V 式中:mj一一从工作曲线上查得的铝量，用;m。一一从工作曲线上查得的空白试验(12.2)铝量，附Vj一一移

17、取试液体积.mL;V一一试液总体积.mL;m一一试料.g。14 精密度含量范围.%O. 004 91. 47 58 表3重复性rr =8. 791 2+0.022 3 m 再现性RR =1. 3205 mO.656 0 GB/T 14353.9-93 附录A标准的有关说明(参考件)A1 试料经碱熔分解，用热水提取，铁、铁、锤、铜、镇、钻等进入氢氧化物沉淀而与锢分离。与锢共同进入溶液的有硅、铝、铭、专凡、铅、拌等。A2 试料含硫量高，应先在高温炉中逐步升高温度至500C灼烧1h。A3 底液各组分的浓度对峰高有不同程度的影响;因此试料与标准系列中各种试剂的加入量务需保持一致。A4 含铝量小于1昭他

18、的试样，可改用加入6mL氯酸纳溶液(25%m/V)代替加入10mL氯酸饵溶液(6%m/V)。附录B醋酸丁醋萃取一-晓缸酸盐光度法测定钮(补充件)本标准适用于铜、铅、钵矿石中0.0001 o. 005 %铝的测定。B1 试剂B1.1 三氧化二铁。B1. 2 碳酸锅。B1.3 过氧化铀。B1. 4 元水乙醇。B1.5 乙酸丁醋。B1.6 碳酸饷(0.1%m/V)。B1. 7 硫酸硫酸铜幌合溶液:称取4g硫酸铜(CuS01 5Hz().加入500mL水，搅拌溶解后，加500 mL硫酸(1.84 g/mU，搅匀，冷却，用水稀释王1000 mL，摇匀。B1. 8 硫腮溶液(9%m/V)。B1.9 硫氨酸

19、饵溶液(25%m/V) 0 B1.10 锢标准溶液:移取10.00mL f目标准贮存溶液。mL含100吨铝)，晋入500mL容量瓶中，加入5mL硫酸(1十1V+V)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2月铝。B2 分析步骤B2. 1 称取试料O.100 oo. 500 0 g，精确至0.0005 g，置于预先盛有30mg王氧化二铁(B1.1)的10 mL刚王瑞锅中，加入0.5g碳酸铀(B1.2) , 2 g过氧化铀(B1.3)，用尖头玻棒搅匀，面上覆盖约0.5g 过氧化纳(B1.3) ，放入预先升温至700C高温炉中，在650700C保温10min左右，待试料完全熔融后，取出，稍冷，置于25

20、0mL烧杯中，加入约30mL 80 90C热水，待柑塌内熔体全部脱落后，洗出增涡，移入小电炉t煮沸23min(如榕液呈绿色应加入数滴无水乙醇(B1.4)使锚的绿色退去)。至无小气泡发生时取下，以流水冷却，此时体积应控制在3035mL左右。用中速滤纸过滤于100mL烧杯中，用碳酸铀溶液(B1.6)洗烧杯3次、沉淀56次。往滤液中小心滴加11mL硫酸硫酸铜混合溶液也1.7)酸化，并置于电热板上蒸至约30mL，用水移入50mL比色管中(体积控制在40mL以下)。B2.2 加入8mL硫服溶掖(B1.肘，摇匀，10min后，加入4mL硫氨酸梆榕液(B1.9)，加水稀至刻度，59 G8/T 14353.

21、9 - 9 3 摇匀，显色15min后，向比色管中加入10mL乙酸丁醋(B1.日，萃取1min.分层后，于分光光度计上，波长460nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测量吸光度。82.3 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液也1.10).分别置于一组于50mL比色管中，加9mL硫酸-硫酸铜海合溶液，以下按分析步骤(B2.2)进行测定。以锢量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。60 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心、西安综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨静勤、邵明智。的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目