GB T 14353.6-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 钴的测定.pdf

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1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法钻的测定Methods for chemical analysis of copper

5、ores lead ores and zinc ores Determination of cobaIt 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、辞矿石中钻含量的测定方法。GH/T 14353. 6 - 93 本标准边用于铜矿石、铅矿石、伴矿行中钻含量的测定。第斗在测定范围:5-500f1g/g;第二百i测定范围:51000g/g;第三届测定范围:0.OOl%l%。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析厅法总则及-般规定第一篇丁二院磺基水杨酸-氢氧化锻-氯化锻底液极谱法3 方法提要试料经碱熔，;j(浸取，镇、钻、铁等在氢氧化物沉淀中，nJ .!j梓、钧、铝、锡、肺、专凡

6、、路等元素分离。在盐酸介质中，用磷酸三丁醋萃淋树脂分离大部分铁，在氢氧化按-氧化接磺基水杨酸-丁三月亏底液中，用示波极谱导数部分测定钻与丁二月号产生的催化波，峰电位约为一1.14V(对饱和甘隶电极而言)0 4 试剂4. 1 过氧化纳。4.2 氢氧化纳。4.3 磷酸三I醋萃淋树脂(f节售)(也可m聚王氟剖乙烯一磷酸三丁酣臼制)。4.4 高氯酸(1.75 g/mL)。4.5 无水乙醇。4.6 盐酸0+1V+V)。4. 7 氢氧化纳洛液0%m/V)。4.8 盐酸0%V /V)。4.9 磺基水杨酸溶液Cc(HO) (巳H:lCOOI-DS03H.2H20=2 mol/LJ 0 4.10 氢氧化按(1十

7、1V十V)。4. 11 氧化锻洛液Cc(NH汇1)=5mol/LJo 4.12 丁二月亏乙醇溶液(1%m/V)。4. 1_3 钻标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属钻(99.99%)，1:入100mL烧杯中，盖上表町，沿杯壁加入国家技术监督局1993-05-12批准199-1-02-01实施39 GB/T 14353.6-93 10 时，盐酸(pl.19 g/mL).低温加热洛解，冷却，用水洗去表皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100附钻。4. 14 钻标准榕液:移取20.00mL钻标准贮存j容掖(4.13).置入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

8、摇匀。此榕破1mL含2g钻。5 仪器5, 1 示波极谱仪。5.2 参比电极:饱和甘求电极。6 分析步骤6.1 试料试样位度应小于0.097mm.装入小瓶，在80C烘2h.置于干燥器中备用。按表1称取试样:表1钻量，昭他试料.g试液总体积.mL分取试液体和、.mL520 0.500 0士0.0005 2050 0.200 0士0.0003 一50100 0.2000士0.0003 50.00 10.00 100500 0.100 0士0.0003 50. 00 工5.006.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于石墨增塌(或刚玉增塌)中，加0.5g过氧化

9、纳(4.1)搅匀，加5g氢氧化制(4.2).1昆匀，置于高温炉中，从低温升至680C熔融10mn.取出，冷却，放入250mL烧杯中，加入约100 mL热水及3滴乙醇(4.日，煮沸10min逐尽过氧化氢，取下玲却(体积不小于70mL).用中速滤纸过滤，用氢氧化制溶液(4.7)洗海烧杯(增锅不必洗出)及沉淀。沉淀用15mL盐酸(4.6)榕解于原烧杯中，用热盐酸(4.8)洗净增塌及滤纸c将承接班低温蒸干，脱水30min，取下冷却。加入10J15 mL盐酸(4.6) ，盖上表皿，微热溶解干湘物，冷至室温(A液)。6. 3. 2 根据试料中含钻量(50g)，将他液)陪入50mL容量瓶中，用盐酸(4.6)

10、稀释至主制度，摇匀。按表1分取试液，置入100mL烧杯中，补加盐酸(4.6)至15mL(B液)6.3.3 往榕液(A液或B液)中加入2g左右磷酸三丁醋萃淋树脂(4.川，充分搅拌，放置片刻。若矿样含铁量高，可酌情再多加几次磷酸三丁醋萃淋树脂(4.3).每次约0.5g.充分搅匀，直至溶液颜色退至浅黄色为止，在漏斗上用棉花过滤，用盐酸(4.6)洗涤，滤液用50mL烧杯承接.加入2mL高氨酸(4.4) 蒸至烟冒尽，取下冷却。6.3.4 加入1mL盐酸(4.6).盖上表皿，微热。冷却后.用少量水洗去表皿.加入2.5mL磺基水杨酸溶前(4.的，摇匀，加入3.3mL氢氧化锻(4.10).摇匀，放置至室温后，

11、加入5mL氧化按溶液(4.11)及0.5 mL丁了，腐乙醇溶液(4.12).移入25mL比色管中，用水稀至刻度，摇匀后，放置30min。6. 3. 5 倾出部分溶液于电解池中，选择适当的电流倍率(以峰电流值不小于满刻度-半为准).T起始电位为一0.80V处，用极谱仪导数部分进行测定，记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制移取0、O.10、0.20.5.00mL钻标准溶液(4.14).分别置于一组于25mL烧杯中，低温蒸至近干，以下按分析步骤(6.3. 46. 3. 5)进行测定。以钻量为横坐标.峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。40 GB/T 14353. 6 - 93 7

12、分析结果的计算按下式计算钻的含量:川jv m一u . ( 1 ) 式中:m 一从工作曲线上1t得的钻量，问:1110 一从工作曲线1:查得空白试验(6.2)钻量，用;V -一分取试、液体积，mL;V 试液总体积.mL:m 一试料.g。8 精密度主支2 重复性r! 再现性R -0.0:;02十O.066 8 m I I2001 000 0.2000 :1: 0.0003 12.2 空白试验随同试料做空白试验。12.3 测定12. 3. 1 将试料02.1)置于刚玉培锅中，加入4g过氧化制(10.1)也匀，上面再盖一薄层过氧化纳(1 0.1) ，放入己升温至700C的高温炉中，熔融8min，取出冷

13、却，放入250mL烧杯中，用60mL热水提取，加热煮沸35min，稍冷，用水洗出士甘塌。日入数滴盐酸(10.5)榕解附在地唱壁上的氢氧化物).冷却后用中速滤纸过滤，以温热的氢氧化饷溶液(10.6)洗涤烧杯4次，洗沉淀8次，弃去滤液。用12mL 盐酸(10.2)溶解沉淀于原烧杯中，然后经原滤纸过滤于50mL容量瓶中，用盐酸榕液(10.5)洗涤波、纸至无铁黄色，冷却，用水稀释至刻度，摇匀(A液)。根据试料中含铜量分别按(12.3.2)或02.3.3)步骤进行。12. 3. 2 分取试液中铜量3.5mg。吸取5.010. 0 mL溶液(A液)，置于25mL比色管中，用水补至10mL，滴加氢氧化锻(1

14、0.4)至沉淀出现，再滴加盐酸(10.2)至沉淀刚溶解，加入5滴磷酸。0.3)，摇匀，放置35min，加入2mL乙酸纳榕液(10.7)摇匀，放置10min，准确加入1.0 mL 5-CI-PADAB溶液(10.8).摇匀，在沸水浴上加热GB/T 14353.6-93 10 mn.取出稍冷，在不断的摇动下滴加氨三乙酸溶液(10.10)，至玫瑰红色褪去呈现橙红色再过量5滴，放置5min，加入6mL盐酸(10.2).冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。以下按分析步骤02. 3. 2. 1)进行测定。12.4 工作曲线的绘制12.4. 1 适合铜量3.5mg:移取0、1.00、2.00、3

15、.00、4.00、5.00mL钻标准榕液(10.13)或(10.14)(视钻量而定)，分别置于一组25mL比色管中，加入1mL铁榕液(10.9).加入与测定溶液相适应的铜量(10.11)，用水稀至10mL，摇匀。以下按分析步骤(12.3.3)进行测定。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。13 分析结果的计算按下式计算钻的含量:Cowg)=(m1Jf斗1V式中:mj一一从工作曲线七查出的钻量，g;mo一一从五作曲线上查出的空白试验(6.2)钻量，问$V1一一分取试液的体积.mL;V一一试液的总体积，mL;m 试料，g0 14 精密度表4含量m围，g/g重复性r5. 19222 r =0

16、.602 7十0.0770 m 第三篇火焰原子吸收分光光度法15 方法提要. ( 2 ) 再现性RR = 1. 572 1十0.1281 m 试料经氢氟酸、王水、高氯酸(或过氧化纳、氢氧化饷)分解后，用盐酸、棚酸榕液溶解盐类(或用过氧化锅、氢氧化制熔矿，水提取、过滤、沉淀用盐酸溶解)，在5%盐酸介质中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计上，波长240.7nm处，测量钻的吸光度。16 试剂16. 1 过氧化纳。16.2 氢氧化呐。16.3 氢氟酸(1.13 g/mL)。16.4 高氯酸(1.75 g/mL)。16.5 无水乙醇。16.6 王水:C盐酸(1.19 g/mU十硝酸(1.40 g

17、/mU = 3十1V+VJ.新鲜配制。16.7 盐酸(1+1V+V)。43 GB/T 1 4353. 6 - 93 16.8 棚酸溶液(6%m/V)。16.9 氢氧化纳溶液(2%m/V)。16.10 钻标准贮存溶液:称取0.1000 g金属钻(99.99%)，置入100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸。十1V十V)，加热榕解，低温蒸干。用少量水洗去表皿，加入5mL盐酸(1.19 g/mL) , 低温蒸干，重复一次。加入10mL盐酸(1.19 g/mL)溶解钻盐，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100吨钻。16. 11 钻标准溶液:移取50.00mL钻

18、标准贮存溶液(16.1时，置入500mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10吨钻。17 仪器17. 1 原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。17.2 钻单元素空心阴极灯。17.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶被测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是军标准榕液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高放度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.85。18 分析步骤18.

19、1 试料按表5称取试样。钻量，%O. 001 O. 025 0. 0250. 05 0. 050. 125 0. 1250. 25 0. 250. 5 0. 51 18.2 空白试验随同试料做空白试验。18.3 测定18.3.1 一般试料表5试料.g分取试液体积.mL1. 000 0士0.0010.500 0士0.0005 0.200 0士0.0003 O. 100 0士0.0003 O. 100 0士0.000325. 00 O. 100 0士0.0003 10.00 将试料(18.1)置于聚四氟乙烯增塌中，加入10mL氢氟酸(16.3)，加盖，放置过夜，移去盖子，加入10 mL王水(16.

20、6), 0.5 mL高氯酸(16.4).加盖，在低温电热板上微沸30min.用少量水洗去盖子，继续在电热极上加热至高氨酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL盐酸(16.门，5mL棚酸溶液(16.的，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清(A液)。18.3. 1. 1 含钻量0.25%的试样，按表1分取溶液(A液)，置入50mL容量瓶中，补加盐酸(16.7)、棚酸溶液06.的分别至5mL.用水稀释至刻度，摇匀(B液)。18. 3. 1.2 按仪器工作条件，测量(A液)或(B液)的吸光度。同时进行标准系列的测定。44 GB/T 1 4353. 6 - 9 3

21、18. 3. 2 难溶试料将试料(18.1)置于刚玉增塌中，加入过氧化纳(16.1)46g.混匀，上面覆盖氢氧化纳(16.2)lg.rf于550C高温炉中熔融20min.取出冷却，将士甘锅放入250mL烧杯中，加入100mL温水，盖上表皿，待激烈反应停止后，用少量水洗去表皿并洗出增塌(擦净).加元水乙醇(16.5)数滴，煮沸3-5 min，取下，过滤，沉淀和烧杯以热氢氧化纳溶液(16.9)洗1015次，沉淀用热的盐酸(16.7)溶解于原烧杯中，将溶液在电热板上蒸子，加入5mL盐酸(16.7).水少许溶解盐类，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，以下按分析步骤(18.3.1. 118.

22、 3. 1. 2)或(18.3.1.2)进行测定。18.4 工作曲线的绘制移取0、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL钻标准溶液06.13)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(16.7)、5mL蹦酸榕液(16.8)(若是碱熔试料，可不加棚酸溶液)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，测量吸光度。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。19 分析结果的计算按F式计算钻的含量:(m, - m ,) X V Co(14/14) = ( 3 ) r , m X Vj 式中:mj-一从工作曲线上查得的钻量，g;lflO二一从工作曲线上查得空

23、白试验(18.2)钻量，g;V，一分取试液体积，mL;V-一试液总体积，mL;m-一-试料，g。20 精密度含量范围，问他芒四再现性R1. 47228 r ，O. 5888 mO.4874 R = 1. 7803十0.0804m 45 G/T 1 4353. 6 - 93 附录A标准的有关说明(参考件)A1 使用日立180-80型事曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A1:表A1波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气压力nm mA n口1口1口1MPa 240. 7 10 O. 2 10.0 0.16 乙焕压力MPa 0.035 A2 在本实验条件f，分别共存下列含量(g/mU的元素(离子)，不

24、影响钻的测定:钙、镜、铁、怦各(5 000);锤(4000);饵、铝、铅、锚各(2000);纳、顿、铝、鸽各(1000);哩、银、棚、硅、锡、铁、电凡、镇、俑各(500);锡(400);肺、乖各(200);金、银各(100);镀、嫁、锢、钝各(50);制、铠各(30);铅(20)。46 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人李纹浪、杨秀清、胡吉顺。的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目