GB T 14353.4-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 镉的测定.pdf

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1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法锚的测定Methods for chemical anaJysis of copper

5、ores lead ores and zinc ores Determination of cadmium 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、拌矿石中幅含量的测定方法。GB/T 1 4353. 4 - 93 本标准适用于铜矿石、铅矿石、拌矿石中铺含量的测定。第a篇测定范围:51000问他;第三篇测定范围:0.15月/g。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则&.-般规定第一篇火焰原子吸收分光光度法3 方法提要试料经王水(或氢氟酸、王水、高氯酸)分解后，在5%盐酸介质中(或棚酸盐酸介质)，使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计上，流长228.8nm处，测量锚

6、的吸光度。4 试剂4. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。4.2硝酸(p1.4 g/mL)。4.3 氢氟酸(p1.13 g/mL) 0 4.4 高氨酸(p1.75 g/mL)。4. 5 王水(盐酸+硝酸=3+1V+V)新鲜配制。4.6盐酸。+lV十V)。4. 7 珊酸溶液(6%m/V)。4.8 铺标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属俑(99.99%)，景入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20 mL硝酸。十1V+V)，微热榕解，玲至室温，用水洗去表皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含1.0 mg锅。4.9 铺标准溶液:移取10.00mL锅标准贮存溶液(4

7、.肘，置入1(!OO mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10g锅。国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施28 G/T 1 4353. 4一-935 仪器5. 1 原r吸收分光光度汁(带有塞是放应戎连续光谱灯背景校正器)。5.2 锚单元素空心阴极灯。5. 3 在仪器工作最佳条件下.凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低放度的标准榕液(不是零标准溶液)测监10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段

8、最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8506 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样。去1铺量，g/g试料，g0.5000士0.0005200-500 0.2000士0.0003500-Jl ()OO O. 100 0士0.00036.2 住白试验i_j同试料做空白试验。6. 3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中.用水润温.加入20mL盐酸(4.1)，加盖表皿，于电热板上加热?在解20min，加入5mL硝酸(4.2) ，继续加热府解，待试料溶解完全后，用少量水洗去表皿，蒸发至干，加入

9、5mL盐酸(4.们，水少许，加盖表11.加热溶解盐类.取下，用少量水洗去表lIll.，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至亥IJ度，摇匀。澄清后，接仪器E作条件测量俑的吸光度，同时进行标准系列的测定。6.3.2 含硅高的试料将试料(6.1)置于聚凹氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(4.3)，加盖，放桂过夜，移去盖子，加入10mL玉水(4.5)，0.5mL高再酸(4.的，加盖，在低温电热板上微沸30min.用少量水洗去盖子，继续在电热板主力日热至高司酸白烟冒Jt-，取F冷却J，加入5mL盐酸(4.6)，5mL棚酸溶液(4.7)，温热溶解盐类，取f，冷至军温后，用水路入50mL容量瓶中，

10、并稀释歪刻度，摇匀，澄清后，以下按分析步骤(6.3.1)进行测定。6.4 1:作曲线的绘制移取0、O.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL幅标准恪液(4.的，分别置于组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.6) (若用氢氟酸、王水、高再酸分解试料，还应补加5mL棚酸j容液(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。然后，按仪器工作条件测量吸光度，以踊量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制锚的工作曲线。29 7 分析结果的计算按下式计算铺的含量:GB/T 14353.4-93 ( m, - mo) Cd(g/g)=i mu 式中:m1一一从工作曲线上查得的锚量，问;mo-一从工

11、作曲线上查得空白试验(6.2)锅量，问$m-一试料，g。8 精密度表2含量范围，问他重复性r2. 57843 r =0.5063十0.0477m 第二篇石墨炉原子吸收分光光度法9 方法提要. ( 1 ) 再现性RR =0.8577+0.1166 m 试料经氢氟酸-硫酸-硝酸分解，在2%的硫酸介质中，于石墨炉原子吸收分光光度计上，波长228.8nm处，测量锚的吸光度。10 试剂10. 1 氢氟酸(p 1. 13 g/mL)。10.2 硝酸(1.4 g/mL)。10.3 硫酸。+1V+V)。10.4 锚标准贮存溶液:称取0.1000g金属俑(99.99%)，置入100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加

12、入10 mL硝酸。十1V+V)，加热溶解，低温蒸干。冷却，用少量水洗去表皿，加5mL盐酸(p1.19)，赶硝酸，蒸干，重复一次。加10mL盐酸(p1.19)潜解盐类，用水移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含200吨锅。10.5 锚标准榕液:移取10.00 mL锚标准贮存溶液(10.4)，置入1000 mL容量瓶中，用盐酸(2% V /V)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2问锅。10.6 幅标准溶液:移取10.00mL铺标准溶液(10.日，置入500mL容量瓶中，用盐酸(2%V /V)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.04g锅。11 仪器11. 1 配有石墨炉的原子吸收分

13、光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。11.2 锚单元素空心阴极灯。12 分析步骤12.1 试料按表3称取试样:30 GB/T 1 4 353. 4 - 9 3 表3锅含量.g/g试料，g试液总体积，mL分取试液体积，mL0.10.15 0.100 0士0.0003 10.00 0. 150. 35 0.100 0士0.0003 25. 00 0. 350. 7 0.100 0士0.000350.00 0. 71. 4 0.100 0士0.0003 50.00 25.00 1. 43 O. 100 0士0.0003 50.00 10.00 35 O. 100 0士0.0003 50.

14、00 5. 00 二12.2 空白试验随同试料做空白试验。12.3 测定12. 3. 1 按表3称取试样，置于聚四氟乙烯增塌中，加入3mL氢氟酸(10.1)1mL硫酸(10.3)，于中温电热板上加热分解，至硫酸刚冒烟时取下，稍冷，加5滴硝酸(10.2)，以破坏有机物继续加热冒烟至温盐状，取下，稍冷，小心加入少许水，温热溶解盐类，冷至室温后，用水移入1050mL比色管中(或容量瓶中).并稀释至刻度，摇匀、澄清。12. 3. 2 在配有石塾炉的原子吸收分光光度计上，参照提供的仪器工作条件，调整仪器至最佳工作状态，测量吸光度，每个试料测定两次，求其平均值作为测量值。同时进行标准系列的测定。12.4

15、工作曲线的绘制移取0、O.50、1.00、1.50 mL桶标准溶液(10.6).分别置于-组聚四氟乙烯增塌中，以下按分析步骤(12.3.1 ,._, lZ. 3.引进行测定。以铺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。13 分析结果的计算按下式计算锚的含量:(m- mo) X V Cd(t-tg/g) = 百女亏?一式中:m1-一从工作曲线上查得的锅量，g;mo一从工作曲线上查得空白试验(12.2)锅量，附V-一一试液总体积.mL;V1一分取试液体积.mL;m-一试料.g。 ( 2 ) 14 精密度含量范围.陪他4-性表一眼再现性RO. 1683. 03 r =0.021 1十0.2319

16、m R = -0.059 5+0.6675 m 31 GB/T 14353.4-93 附录A标准的有关说明(参考件)A1 使用日主18080型塞曼原子破收分光光度计火焰部分的参考工作条件如丧A1: 表Al波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气压力乙快压力，n盯1mA n盯1口1mMPa MPa 228. 8 .5 1. 3 7. .5 0.16 o. 03 A2 在本实验条件f，分别共存F列含量(g/时_)的元素(离子)，不影响铺的测定:纳、饵、镜、钙、铝、铅、铭、铁、钻、燥、铜、怦各(1(00);银、魄、棚、硅、锡、饥、铝、锚各(500);呻(300);鸪(200);嫁、锢、钝、错、银、求各(1

17、00)。附录B标准的有关说明(参考件)B1 使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计元火馅的参考工作条件如表B1: 表B1H电流单色器通带原子七器氧气流量进样体积228.8 -一m二一L一nmmL/min I 普通管型200 20 B2 石炉原子化器加热程序表B2步骤温度，C时间，尽干燥80120 30 灰化30030() 30 原子化1 ()()O 1 000 3 清洗2 4002 400 3 B3 在本标准实验条件i之，不需分离富集，不加任何基体改进剂.采用低温灰化(300C)避免锅在灰化过程中的损失，采用低温光控原子他(l000 C)使锚原F化信号与基体引起的背景吸收信号相分离。附加

18、说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿涮试中心在l责起草。本标准主要起草人胡吉)1顷。32 的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目