GB T 14353.2-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 铅的测定.pdf

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1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法铅的测定Methods for chemical analysis of copper

5、ores lead ores and zinc ores Determination of lead 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、辞矿石中铅含量的测定方法。GB/T 14353. 2 - 9 3 本标准适用于铜矿石、铅矿石、抨矿石中铅含量的测定。第一篇测定范围:0.1%10%j第二篇测定范围:1%以上;第二篇测定范围:0.01%5%。2 引用标准GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇盐酸-氯化锅底液极谱法3 方法提要试料经盐酸、硝酸溶解，以盐酸赶去硝酸。铅在盐酸氧化纳底液中，可以得到良好的极谱波，峰电位约为一0.48V(对饱和甘乘电极而言)。4 试

6、剂4. 1 纯铁粉。4.2 盐酸(1.19 g/mL)。4.3 硝酸(1.40 g/mL)。4.4 盐酸。十1V十V)。4.5 盐酸氟化锅底液:取750mL盐酸(4.4)，加入250mL氯化制溶液(25%m/V)，1昆匀。4.6 动物胶溶液(0.5%m/V)。4. 7 铅标准溶液:称取1.000 0 g金属铅(99.99%)，青-入250mL烧杯中，盖上表阻，沿杯壁加入20mL 硝酸。+lV十V)，低温加热溶解。冷却，用水洗去表皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0 mg铅。5 仪器5. 1 示波极谱仪。5.2 笔录式极谱仪。5.3 参比电极:饱和甘乘电极。

7、国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施9 GB/T 14353. 2 - 93 6 分析步骤6.1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在800C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样:表1铅量.?;试料.gO. 1 l. 0 0.500 土0.0005 1. 05. 0 0.200 0士0.0003 5. 010. 0 O. 100 0士0.000310.0 0.100 0士0.0003 6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入1020mL盐酸(4.2)，盖上表皿，低温加热情解，赶去硫化氢后.

8、再加3mL硝酸(4.3)，继续加热至试料完全潜解，用少量水洗去表皿，低温蒸至近干，加入5mL盐酸(4.4)，再蒸干，赶尽硝酸(必要时再加盐酸蒸干一次)，取下冷却。6.3.2 准确加入20mL盐酸-氧化锅底液(4.5)，加热榕解盐类，用水移入50mL容量瓶中，加入1mL 动物胶溶液(4.的，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.3 将部分溶液倾入50mL烧杯中，加约0.2g铁粉(4.1)，间歇摇荡.20min后，用磁铁吸住杯底铁粉，倾出部分清液于电解池中，选择适当的电流倍率，于起始电位为一O.30 V处。用极谱仪导数部分测定，记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制分取0、O.50、

9、1.00、3.00、5.0010.00mL铅标准溶液(4.7)，分别置于组50mL容量瓶中，以下按分析步骤(6.3. 26. 3. 3)进行测定。以铅最为横坐标，峰电流为纵坐标.绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算铅的含量zr - m ,J X 10-3 Pb(%) = 牛X100 .( 1 ) 式中:mj一一从工作曲线上查得的铅量，mg;mo一一从工作曲线上查得空白试验(6.2)铅量，mg;m一一试料，g0 8 精密度表2含量范围.?;重复性rO. 247. 54 r =0.003 7十0.0221 m 10 再现性RR =0.074 5十0.0509m GB/T 1 4353. 2

10、- 9 3 第二篇锁错酸铅容量法9 方法提要试料用盐酸分解，加入适量的氧化顿，使试料中存在的硫酸恨与顿生成硫酸顿沉淀，避免形成硫酸顿铅的复盐.影响铅的测定。滤去硫酸顿和酸不溶物，在1.5%2. 1%的硝酸介质中，加过量的重铅酸饵，沉淀锚酸铅，用盐酸-氧化纳混合j窑液榕解锚酸铅，加入腆化饵，析出与铅等物质量的碗，用硫代硫酸钟l标准洛液滴定。用以计算铅量。10 试剂10. 1 盐酸(1.19 g/mL)。10.2 硝酸(p 1. 40 g/mL)。10.3 氧化顿溶液。0%m/V)。10.4 盐酸(2%V/V)。10.5 重错酸拥饱和洛液。10.6 乙酸锻榕液(2%m/V)。10.7 盐酸-氧化纳

11、强合溶液:称取300g氯化铀珞于1250 mL水中，加100rnL盐酸00.1)，摇匀。10.8 腆化押溶液(20%m/V)。10.9 硫代硫酸饷标准溶液Cc(Na2S20:l 5H20) = 0.025 mol/LJ:称取6.2g硫代硫酸纳(Na2SZ03 5H/) ，用新煮、沸己放冷却的水溶解，移入1000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，加入0.1g碳酸制及1 mL三氯甲烧.摇匀，贮存于棕色瓶中。10.10 硫代硫酸纳标准榕液Cc (Na品03 5Hz() = O. 05 mol/LJ :称取12.4g硫代硫酸铀(Na2S203 5HzO) ，以下按(10.9)进行配制。10. 11 标定:

12、移取20.00mL或50.00mL铅标准帘液(10.3)，置于200mL烧杯中，加入2.5mL铁梅液(10.12)，以下按分析步骤(11.3. Zl1. 3. 4)进行标定，同时标定三份，取算术平均值(所悄耗的硫代硫酸纳标准溶液体积极差值不得超过0.2mL，否则重新进行标定).按F式计算1mL硫代硫酸铀标准榕破(10.9)或(10.10)相当于铅的单:T =-!.!. 一一V - Vo 式中:T-1 mL硫代硫酸饷标准榕液相当F铅的量，g/时-，m一一所取铅标准溶液中铅量，g;V一滴定所消耗硫代硫酸纳平均体积，mL;V。一一试剂空白消耗硫代硫酸纳平均体积，mLo. ( 2 ) 10. 12 铁

13、梅液(4mg/mU:称取高纯三氧化二铁0.57g.加入10rnL盐酸，加热溶解，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.13 铅标准溶液:称取1.000 0 g金属铅(99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入100mL硝酸(2十1V+V)，加热至完全溶解.冷却至室温，用水洗去表皿，移入1000 rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0 mg铅。10.14 淀粉榕掖(10g/U:称取1g可溶性淀粉，以少许水搅拌呈糊状，再加入沸水，搅拌歪溶液清亮，冷却，用水稀释至100mL.摇匀。11 分析步骤11. 1 试料11 GB/T 14353.

14、2-93 按表3称取试样:表3110 料一士一士一士试一-M一川铅量，%1020 20 11.2 空白试验随同试料做空白试验。11.3 测定.3. 1 将试料(11.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL盐酸(10.1)，盖上表皿，置于电热板上加热微沸并保持20min，取下稍冷。11. 3. 2 加入5mL氧化顿溶液(10.3)，继续微沸5min，用少量水洗去表皿，用慢速滤纸趁热过滤于200 mL烧杯中，用热的盐酸00.4)洗涤烧杯4次，洗涤滤纸78次，弃去残渣。.3.3 将滤液蒸发至5mL左右，加入5mL硝酸(10.2)盖上表皿，加热至棕色氮的氧化物停止发生后，用少量水洗去表皿

15、，在水浴t蒸发至温盐状，准确加入1.50 mL硝酸(10.2)及810mL水，加热使盐类溶解，补加水至100mL(用量筒量取)。将溶液煮沸，慢慢加入10mL重铭酸饵饱和洛液(10.5)，继续微沸5min，静置4h或过夜。用慢速定量滤纸过滤，用热的乙酸按洗液(10.6)洗涤烧杯5次，洗涤滤纸直到不含铅酸根离子为止(以硝酸银检查)。11.3.4 沉淀用盐酸-氧化制;昆合溶榄(10.7)溶解于原烧杯中，所用的氓合榕液应不少于50mL，然后用水洗3次，将溶液稀释至100mL左右，加入8mL腆化饵溶液(10.剖，放置12min，用硫代硫酸饷标准溶液(10.9)或(10.10)(视铅含量而定)，滴定至榕液

16、呈浅黄色，加1mL淀粉溶液(10.14)，继续滴定至蓝色消失为终点。12 分析结果的计算按下式计算铅的含量z(V企-V，)X T Pb(%) = _1_X 100 ( 3 ) m 式中:V1一一滴定试料所消耗硫代硫酸制标准洛液的体积，mL;V。一-滴定空白试验(11.Z)所消耗硫代硫酸饷标准溶液的体积，mL;T-一-1mL硫代硫酸纳标准溶液相当于铅的量，g/mL;m-一试料，g。13 精密度%-U 围-1泡一量-rJ含-1表4重复性rr=0.1945十(-0，0123m)再现性RR =0, 331 9+ (-0, 0293 m) 第三篇火焰原子吸收分光光度法14 方法提要试料经王水(或氢氟酸、

17、王水、高氯酸)分解，在5%硝酸介质中(或硝酸-棚酸介质)，使用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计上，波长283.3nm处，测量铅的吸光度。12 15 试剂15. 1 盐酸(1.19 g/mL)。15.2 硝酸(1.4 g/mU。15.3 氢氟酸(1.13 g/mL)。GB/T 14353. 2 93 15.4 王水(盐酸+硝酸=3十1V+V)新鲜配制。15.5 高氯酸(1.75 g/mU。15.6硝酸。十1V+V)。15.7 硝酸(5%V /V)。15.8 棚酸溶液(6%m/V)。15.9 铅标准贮存溶液z称取1.000 0 g金属铅(99.99%)，置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿烧杯壁

18、加入20mL硝酸(15.6)加热溶解后，用少量水洗去表皿，移至1000 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0 mg铅。15. 10 铅标准溶液:移取20.00mL铅标准贮存溶液(15.9)，置入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶掖1mL含20月铅。16仪器16. 1 原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。16.2 铅单元素空心阴极灯。16.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸

19、光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。17 分析步骤17. 1 试料按表5称取试样。铅量，%o. 010. 1 0.10. 25 0. 250. 5 0. 52. 5 2. 55 17.2 空白试验随同试料做空白试验。17.3 测定表5试料，g分取试液体积，mLo. 500 O:f: 0.000 5 0.200 0士0.0003 0.100 G士0.0003 0.100 0立二0.0003 10.00 0.100 0:f: 0. 0003 5.00 17.3.1

20、将试料(17.1)置于100mL烧杯中，用水润温，加入20mL盐酸(15.1)，盖上表皿，于电热板上加热溶解20min，加入5mL硝酸(15.2)，继续加热榕解，待试料溶解后，用少量水洗去表皿，蒸发至干，加入5mL硝酸(15.的，水少许，盖上表皿，加热溶解盐类，取下，用少量水洗去表皿，冷至室温，用水移13 GB/T 14353.2-93 入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清(A液)。17. 3. 1.1 根据试料中含铅量，按表5分取溶液(A液)，置入50mL容量瓶中，用硝酸(15.7)稀释至刻度，摇匀(B液)。17. 3. 1.2 按仪器工作条件，测量(A液)或他液)中铅的吸光度。同时

21、进行标准系列的测定。17.3.2 含硅高的试料。将试料。7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(15.3)，加盖，放置过夜，移去盖子，加入10 mL王水(15.4), 0.5 mL高氯酸(15.日，加盖，在低温电热板上微沸30min，用少量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸臼烟冒尽，取下冷却，加入5mL硝酸(15.肘，5mL珊酸溶液(15.8)，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇勾，澄清。以下按分析步骤(17.3. 1. 117. 3. 1. 2)或17.3.1.2进行测定。17. 3. 3 工作曲线的绘制移取0、2.50、5.00、10.

22、00、15.00、20.00、25.00mL铅标准溶液(15.10)，分别置于一组50mL容量瓶中.加入5mL硝酸(15.6)(若用氢氟酸、王水、高氯酸溶矿，还应补加5mL珊酸溶液(15.8)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量吸光度，以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。18 分析结果的计算按下式计算铅的含量:。n，- m C) X 10-6 Pb，Sb，Bi、Ti、Cr、Cd各(500);Ag (400) ;As，Hg各(200);Se、Te各(60);Li、Be、Zr、V各(50);Au(40) ;Pt、Pd各(20)。A3 含铁量高、铅量不高的试样，也可改用5%的盐酸介质

23、进行测定。附录B阴离子交换分离盐酸底液方波极谱法测定铜矿石中铅(补充件)本标准适用于铜矿石中101000月/g铅的测定。81 方法提要试料经酸榕分解，在稀氢澳酸介质中，铅能形成稳定的络阴离子CPbBr，J2-，应用717强碱性阴离子交换树脂能分离干扰元素、富集铅。本方法采用的上柱液为0.15mol/L澳氢酸一0.5%澳化拥混合液;淋洗液为热的10%硝酸，淋洗体积为30mLo当铜(lI)100 mg;铁(l1I)50mg;铮(rr)20mg;鸽、锢(VI)10 mg;锦(V)、钻(fIl)、锡(rr)、呻1mg;锢(Ill)、晒(IV)、锅(Il)200问;金(III)50问存在于测定溶液中时，

24、经阴离子交换树脂分离，均不影响测定。少量锡经上柱分离后虽影响不太大，但仍有正干扰，可在分解试料时加入盐酸及氢澳酸蒸发，使锡成四澳化锡挥发除去。试料经预分离、富集后，用方波极谱仪在2mol/L盐酸1.25%抗坏血酸底被中测定铅，其峰电位约为一0.46V(对银片电极)。82 试剂82.1 盐酸(1.19 g/mU 0 82.2 硝酸(1.40 g/mU。82.3 氢氟酸(1.13 g/mU。82.4 高氯酸(1.75 g/mU。82.5 氢澳酸(1.39 g/mL 1. 48 g/mL)。82.6 氢澳酸Cc (HBr) = 0.15 mol/LJ 0 82. 7 氢澳酸(0.15mol/U-澳化

25、饵(0.5%)混合液:称取0.5g澳化饵，加入80mL氢澳酸(B2.6)溶解，并稀释至100mL，摇匀。现用现配。82.8 硝酸(10%V /V)。15 G8/T 14353. 2 - 9 3 82.9 盐酸。十1V+V)。82. 10 盐酸(c (HCl) =4 mol/LJ 0 82.11 抗坏血酸溶液(2.5%m/V): (现用现配)。82. 12 铅标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属铅(99.99%)，置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸(1+1V十V)，低温加热榕解，冷却，用少量水洗去表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铅

26、。82. 13 铅标准溶液:移取25.00mL铅标准贮存溶液也2.12)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100月铅。82. 14 铅标准溶液:移取25.00mL铅标准榕液也2.13)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10g铅。82.15 717阴离子交换树脂:将80100目717树脂用氢氧化铀(4%m/V)及硝酸(B2.8)浸泡处理除去杂质，用蒸懵水洗至中性，备用。B2.16 离子交换柱:将已处理好的717树脂(B2.15)装入筒形漏斗下接8X100 mm的交换柱中，装柱高约9cm左右，控制流速约1.5 mL/min左右，用蒸馆水淋洗。

27、漏斗上叠放滤纸，用氢澳酸-澳化饵混合液也2.7)淋洗平衡。的仪器83.1 日本柳本PE-21型数字极谱仪，方波极谱部分。B3. 2 银片为参比电极。84 分析步骤B4.1 试料按表B1称取试样:表B1铅量，g/g10100 100500 5001 000 B4.2 空白试验随同试料做空白试验。B4.3 测定试料，g0.500 0士0.00050.4000士0.00050.200 0士0.0003B4. 3. 1 将试料(B4.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入10mL盐酸(B2.1)，盖上表皿，于低温电热板上溶解2030min，洗去表皿，再加入5mL硝酸(B2.2) , 3 m

28、L氢氟酸(B2.3) , 1 mL 高氨酸(B2.4)，继续加热溶解，蒸至冒烟尽。加入2mL氢澳酸(B2.5) , 1 mL盐酸(B21)加热除呻、锦、锡。加入1mL硝酸(B2.2)蒸干，加入1mL盐酸(B2.1)及5滴高氯酸(B2.4)蒸至冒烟尽。B4. 3. 2 加入5滴盐酸(B2.的，盖上表皿，微热溶解干润物，加入10mL氢澳酸模化饵棍合液也2.7), 微热，用少量水洗去表皿t.冷却后再加入5mL氢澳酸町澳化何?昆合液也2.7)摇匀。将此溶液倾入己准备好的交换柱漏斗(B2.16)上，进行过滤交换，用氢澳酸-澳化御混合液也2.7)恍净烧杯及滤纸，弃去滤纸，用30mL热硝酸(B2.8)淋洗吸

29、附在树脂上的铅(每次10mL，分3次淋洗)。用50mL烧杯承接。加入10滴高氯酸(B2.的，蒸至冒烟尽，取下冷却后，再加入5滴盐酸(B2.9)，蒸悟水吹洗杯壁，低温蒸至近干。B4. 3. 3 准确加入12.5mL盐酸(B2.10)，盖上表皿微热，再准确加入12.5mL抗坏血酸溶液16 GB/T 1 4353. 2 - 93 (B2.11)，摇匀，放置10mino于起始电位为一0.3V处，用极谱仪方波部分测定。记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。B4.4 工作曲线的绘制分取0、O.25、O.50、1.00、2.0010.00mL铅标准潜液也2.13)或0、O.50、1.00、2.0020，00

30、mL铅标准溶液(B2.14)(视试料含铅量定)，分别置于一组25mL烧杯中，低温蒸至近干，以下按分析步骤(B4.3. 3)进行测定。巳1铅量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。B5 分析结果的计算按-F式计算铅的含量zPb(lLg/g) =巴云mo式中:m1甲一从工作曲线t查得的铅量，用;mo一从工作曲线上查得的空臼试验也4.2)铅量，g;m一一试料，g0 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人李纹浪、杨秀清、胡吉JI阴。. ( B1 ) 17 的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目