GB T 14353.14-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 四氯化碳萃取分离,溴化十六烷基三甲胺-苯芴酮光度法测定锗量.pdf

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1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离漠化十六炕基三甲肢-苯药自同光度法测定错量Methods for che

5、mical analysis of copper ores lead ores and zinc ores Determination of germanium content Phenylfluorone-cetyltrimethyl ammonium bromide photometric method after carbon tetrachloride extraction 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、特矿石中错含量的测定方法。GB/T 14353. 14-93 本标准适用于铜矿石、铅矿石、辞矿石中错含量的测定，测定范围:0.5100问他。2 引用标准GB/T 1

6、4505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料经硝酸氢氟酸-磷酸分解，在盐酸介质中，用四氯化碳萃取错，与干扰元素分离，在稀盐酸介质中，有亚硫酸饷存在下，错和苯苟酣十六烧基三甲基澳化镀形成稳定的橙红色三元络合物，于分光光度计上，波长508nm处，测量吸光度。4 试剂4.1 棚酸。4. 2 无水亚硫酸纳。4. 3 四氯化碳。4.4 硝酸(1.4 g/mL)。4.5 氢氟酸(1.13 g/mL)。4.6 磷酸(1.7 g/mL)。4. 7 盐酸(1.19 g/mL)。4.8 盐酸c(HCl)=9mol/L。4.9 亚硫酸铀溶液(20%m/V)。4. 10 十六烧基三甲基澳化按(1%m

7、/V):称取1g十六烧基三甲基澳化接，加入沸水溶解，搅拌至清亮，冷却后用水稀释100mL，摇匀。4. 11 苯药自同溶液(CI9HI205)(0. 06% m/V):称取60mg苯药酬，用无水乙醇(100mL中含有2mL盐国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施81 GB/T 1 4 3 53. 1 4 - 93 酸(4.7)溶解，并稀释至100mL，摇匀。4. 12 错标准贮存榕液:称取0.0720 g二氧化错(99.99%)，置于铀增揭中，加入1g无水碳酸锅，放入高温炉中，逐渐升高温度至900C，并在此温度下保持10min，取出，冷却，在烧杯中用热水浸取熔块，洗出增塌

8、，用硫酸(1十2V十V)中和至溶液产生气泡，加一滴酣歌指示剂(4.15)，继续中和至红色退去，并过量4mL，加热逐去二氧化碳，冷后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100g错。4.13 错标准榕液:吸取50.00mL错标准贮存溶液(4.12)，置于500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液1mL含10问错。4. 14 错标准溶液:吸取50.00mL错标准贮存溶液(4.13)，置于500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液1mL含1问错。4.15 酣歌指示齐IJ(1 g/L)乙醇溶破。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于0.097mm，

9、装入小瓶，在80(烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样:表错量，昭他试料，g试液移取量，mL主豆101. 000 0:1: O. 001 1020 1. 000 0士0.00125.00 2040 0.500 0士0.0005 25.00 4060 0.500 0士0.0005 10.00 60100 0.250 0士0.0003 10.00 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于瓷舟中，放入高温炉内逐步升高温度至5006000C，灼烧2h，除去硫化物中的硫，取出，冷却，用毛刷将试料刷入100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加入5mL硝酸(4.4

10、) , 10 mL氢氟酸(4.5)，5mL磷酸(4.6)，置于控温板上160C加热分解，逐步升高温度至200220C(如有单体硫析出，反复用硝酸(4.4)处理，直到硫完全被氧化)，升高温度至300C，加热蒸至呈透明稠状，取下，加入约50mg棚酸(4.1) .用少许水吹洗杯壁，摇匀，继续加热蒸至透明稠状，取下冷却，加入10mL 水，加热使盐类溶解，冷却至室温(A液)。6.3.2 将溶液(A液)移入125m丑lL分液漏斗中，用3omL盐酸(4.7门)分数次洗涤烧杯，合并于分液漏斗中(溶液的盐酸改度为C叫(HC1)=9mo叫t几)。6.3.3 加入约0.1g无水亚硫酸铀(4.2)，加入20mL四氯化

11、碳(4.3)，用力振荡萃取2min，静置分层后，将有机相放入另一个125mL分液漏斗中，水相再用20mL四氯化碳(4.3)，萃取2min，静置分层后，将有机相合并，水相弃去，有机相用盐酸溶液(4.8)洗涤2次，每次510mL，振摇1min，有机相用水反萃取2次，每次10mL，用力振荡3min，萃取的水相合并放入50mL容量瓶中也被)。6.3.4 若错量大于10月/g，应先将溶液也液)用水稀至刻度，摇匀，按表1分取溶液，置入50mL容量瓶中(C液)。82 GB/T 14353. 14二936. 3. 5 向(B液)或(C液)中加入6.3mL盐酸(4.7) ，摇匀，加入1mL亚硫酸饷榕液(4.9)

12、，5mL十六烧基兰甲基澳化接溶液(4.10), 3 mL苯药酣溶液(4.11)(每加一种溶液均须摇匀)，立即用水稀至亥IJ度，摇匀，于分光光度计上，波长508nm处，13cm比色皿，以试料空白作参比，测量:吸光度。同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制分取0、o.50、1.00、2.00、4.00、6.00或0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL错标准榕液(4.14)(视错最而定)，分别置于组125mL分液漏斗中，补加水至10mL，加入30mL盐酸(4.7)以下按分析步骤(6.3. 36. 3.引进行测定。以错量为横坐标，眼光度为纵坐标，绘制工作曲线。7

13、分析结果的计算按下式计算锚的含量:( m , - m , )xV Ge (lAg/g)=i m UIYl 式中:1n1一一从工作曲线上查得的错量，g;mo一一从工作曲线上查得的空白试验(6.2)错量，g;V1一分取试液体积，mL;V一)试液总体积，mL;m一试料，g0 8 精密度表2含量范围，陪他重复性rO.6811.2 r=O. 110 4+0.0896 m 再现性RR=0.1464卡O.265 9 rn GB/T 1 4353. 1 4 - 93 附录A标准的有关说明(参考件)A1 本标准不适用于难溶矿种，含锡石的难溶矿应采用碱熔蒸馆分离方法。A2 四氯化碳萃取错，回收率只有90%左右，因

14、此标准系列需同条件进行萃取。A3 在盐酸介质中，用四氯化碳萃取错，几乎所有金属元素都被分离，呻(m )，俄被萃取，但不影响测定。锡(IV)、锦(III)等仅有痕量进入有机相中，可被c(HCl)= 9 mol/L洗涤除去。84 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目