GB T 15616-1995 金属及合金的电子探针定量分析方法.pdf

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1、f 一ICS 621.317.7 : 54 3. 062 N 33 ,f- 一岳AA CI G/T 15616 95 Quantitative method for electron probe microanalysis of metals and alloys 1995-07-12发布1996-02-01实施E主委主主支才生E监局发布中华人民共和国国家标准金及合金的电子探针定分析方法Quantitative method for electron probe microanalysis 。fmetals and alloys GB/T 15616-95 本标准规定了金属及合金的电子探针定量

2、分析方法。本标准适用于金属和合金样品立方微米的微区成分分析，分析的元素范围是llNa，._.92U，浓度在1%以上。2 3 引用标准GB/T 4930 电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T 15074 电子探针定量分析标准方法通则分析原理金属及合金的电子探针定量分析是应用具有一定能量并聚焦的电子束轰击佯品，被照射区中各元素被激发出不同波长的X射线，通过晶体分光谱仪对X射线进行分光.在相同的条件下分别测量标祥和试样的特征X射线强度，进行束流修正，死时间修正和扣除本底得到强度比。然后进行吸收，原子序数及荧光修正得到各元素含量值。4 4. 1 4.2 4.3 5 仪器与辅助设备电子探针分析仪。金

3、相显微镜及研磨和抛光试样装置。超声波清洗装置。标样5. 1 纯金属或与试样化学组成相近的化合物或合金.5.2 优先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品，若尚无合适的标样时，可选用相应机构认可的研究标样。6 试样6.1 试样表面应先作金相抛磨，抛光，在放大300X的金相显微镜下检察，分析区域应无磨痕。6.2 在纵截面上测镀(或渗)层成分时，试样须经镶嵌或用夹具夹好再进行研磨和抛光，保证待测边缘无倒角。6.3 需显露组织时，只能作轻度腐蚀。6.4 试样应是块状的金属与合金，颗粒状试样需镶嵌研磨和抛光，5mo 国家技术监督局1995-07-12批准1996喻。2-01实施1 一一一 J

4、 GB/T 15616-95 7 实验条件7. 1 仪器处于定量分析所要求的稳定状态，见GB/T150740 7.2 根据待分析试样所包含的元素、分析要求选择分析线系、分光品体、加速电压、电子束流、束斑直径和测量时间。7.2. 1 被分析元素的原子序数72时，采用M线系。按照常规分析线系，如有谱线重叠时，可依次选用儿，L毡，MK Lj3, Mj3等其他线分析。7.2.2 根据衍射效率、峰背比、分辨率选择合适的分光晶体。7.2.3 加速电压选用被测元素分析线的临界激发电压的23倍，通常采用2025kVo 7.2.4 电子束流的选择7.2.4.1 一般在1X10IX10-7A范围内选用.7.2.4

5、.2 电子束流应调到主元素的分析线系的特征X射线计数率应大于1X 10CPSo 7.2.4.3 对于含量近于1wt%的微量元素可适当加大电流(改变束流时，分析位置不应改变)，使其特征X射线在规定的计数时间内总计数不少于30000 7.2.5 束斑直径通常束斑调到最小，需测平均成分时，可扩大束斑，但不得超过50m.7.2.6 测盐时间的确定7.2.6.1 根据元素的含量，可在10秒60秒范围内选择，要满足7.2. 4. 2和7.2.4.3计数条件。7.2.6.2 本底测量时间可在6秒10秒范围内选择。B 测量方法和步骤8. 1 进行定性分析，确定被分析试样中存在的元素.8.2 根据定性分析结果，

6、确定标样和实验条件。8.3 选一成分与试样相近的标样检验仪器的分析可靠性。8.4 测量特征X射线的峰值强度和本底强度28.4. 1 测盐标样元素的特征X射线的峰值强度I?，并在i营峰左右选择合适位置，测量本底强度n。8.4.2 在完全相同的试验条件下，测量试样中元素的特征X射线的峰值强度Ii和本底强度1.。8.4.3 本底强度计算:8.4.3.1 在标样上测量谱峰两侧对称处的计数值Il和12计算本底强度n值2n = (ll + n2)/2 .( 1 ) 和比值a:al = Igj 19, 或az= I/ I2 8.4. 3. 2 在有干扰线和吸收边的情况下，选择谱峰两侧合适的位置(避开干扰线和

7、吸收边)汩181和1 B2利用上述比值计算试样本底强度:9 9. 1 9.2 2 或计算元素浓度IB=a1XIBl IB=azXIB2 对各元素i昔峰强度l进行死时间校正，见GB/T150740 分别对各元素谱峰计数和本底强度作束流校正，校正方法见GB/T150740 一一GB!T 15616-95 计算特征谱峰强度9.3 I=I?-I& 1, = 1, - 1. 上标有0的代表标样，没有.0的代表试样.1是未扣除本底前谱的强度计数.1，是扣除本底后谱峰强度计数.9.4 计算强度比(K值9.4. 1 采用纯元素标样时，元素i的K值2( 2 ) .( 3 ) ( 4 ) Ci是元素i在标样中的已

8、知莹莹百分比浓度.9.5基体修正一-ZAF修正9.5. 1 吸收修正A采用Philibert-Duncumb-Heinrich公式z9.5.2 原子序数修正Z采用Duncumb-Reed方法.9.5.3 特征荧光修正F采用Reed方法(公式见附录A9.6 计算试样中元素i的重量百分比含量，计算公式:C, = K，(Z.A.F)，.Z.A.F分别为原子序数、吸收和荧光的修正系数。问urcvd 川叫人-nES= 瓦时i样K标作物A口 或金A口的素一兀含用采9.4.2 分析准确度10 3 元素含量在40%100%时，分析的准确度优于2.0%。元素含量在20%40%时，分析的准确度优于4.0%。元素含

9、量在10%20%时，分析的准确度优于6.0%.元素含量在1%10%时，分析的准确度优于15.0%。一一一一一一一一一-二一一一A1 GB/T 15616-95 附录A ZAF修正(补充件吸收修正A采用Philibert-Duncunb-Heinrich公式|飞(户劝阻p-号)csq)d(户z)F(x) J严f(x) = ;，一一=d, F(O) f I (户z)d(pz)H . . ( A1 ) 式中F(O)、F(x)分别为样品中产生的X射线强度和射出试样表面的X射线强度。A = f (x)/f(x) 式中f(x)、f(x)分别为标样和试样的标准吸收项。1 +h f(x) = . . . .

10、. . . ( A2 ) 式中:(1+亏)1十以1+亏)4.5 X 105 (J = _. _. Ei-E:65 h = 1. 2IC,A;/Zf z=ZChfLm E，为加速电压E，为l恼界激发电压，丘为质量吸收系数，推荐使用B.L. Henke等(1982)的质量吸p 收数据表。为X射线出射角。A2 原子序数修正Z采用Duncumb-Reed方法:OQ/5Z-R兰一一-R f:Q/S dE ( A3 ) dE, 式中R，R为标祥和样品中背散射因子.Q为常数.S、S分别为标祥和试样的阻止本领，垂直入射条件下的R值采用Heinrich的拟合式zRhZZCARJ221QRJ R且;= R, -

11、R,L.(R,Z; + 25) 式中:R, = 8.73 X 10-U - 0.166 9U + 0.966 2U + 0.452 3 R, = 2.703 X 10-U - 5. 182U + o. 302U - 0.183 6 R, = (0. 887U - 3. 44U + 9. 33U - 6. 43)/U 下标j代表除分析元素外的其他元素。U =E,/E, S1=2JCpS S; = C;S，; 583(E, + E飞S; =7.85 X 10一-一二一一Ln一一-，一一一J AKEo+Ee)J式中:J; = Z;14(l- exp(- 0.1Z;)J + 75. 5/Zl7.5 -

12、 Z;/(1 00 + Z;) A3特征荧光修正F采用Reed方法grf rf F,= (1十ZT)/(l十ZT)4 (A4 ) . ( A5 ) . ( A6 ) .( A7 ) . ( A8 ) GjT 15616-95 Ii/IA=CYoY1YgYspatHHH-HH-MM-HH-叫A9) 式中gCJ是产生荧光的元素浓度Y向Y，- 1 A , 0= 0.5一二U ytAJ yt一1_!L n .,.1. .,. 1 Ll1 Y i - 1 Y，为吸收跃迁比，对于K线-7为0.88.对于L线一吹一为0.75.叫为元素j的荧光产额，A、AJ分别为被激发产生荧光的元素i和使t元素产生荧光元素的

13、原子量Y , =U; - l)jU, - 1)- Y, =(丘)i!(丘)!II P p-o Y , =L(l + u) + L(l + 伞二u v u =(丘)，j(丘)，JcscP -. - P V =bkj:p Heinrich和Yakowitz选用zis e-6 DIE -E 一qdE 3百-mlo ndF z ，舟，。一一KK或LL荧光LK荧光P,; = 0.24 KL荧光修正方法也可选优于此标准的其他方法。附加说明.本标准由全国探针分析标准样品标准化技术委员会提出。本标准由全国探针分析标准样品标准化技术委员会归口.本标准由冶金工业部钢铁研究总院、航空航天部621所负责起草.本标准主要起草人毛允静、董玉琢。Pij = 1 P; = 4.2 自且LO ol FmF H筒。华人民共和国家标准金属及合金的电子探针定量分析方法GB/T 1561695 国中 l中国标准出版社出版北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/16 印张1/2字数10千字1996年8月第版1996年8月第一次印刷印数1-1500 书号，155066. 1-12661 29051 标目