GB T 12205-1990 人工燃气主组份的化学分析方法.pdf

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1、UDC 662. 767 543.06 p 45 中4也岳国国GB 12205 9 0 Chemical analysis method for main composition of manufactured fuel gas 1990-01-04发布1990 09 01实施国家技术监督局发布A也一中华人民共和国国家标准人工燃气主组分的化学分析方法Chemical analysis method for main composition of manuf actnred fuel gas 1主题内容及适用范围GB 本标准规定了人工燃气主组分化学分析法的原理、试剂、设备、操作步骤与计算。本标准

2、适用于各类人工燃气及其混配的城市燃气和沼气。12205-90 注.1 ）城市燃气包含焦炉气，碳化气，袖裂解气，增热水煤气，在煤气，发生炉气，及其混配气等。2 定义本标准所分析的主组分含义是g酸性气体的总含量以co，表示，不饱和怪气体的总含量以C.Hm表示），氧气（0，），一氧化碳（CO），氢气（H，），烧怪气体的总含量（以CH，表示和其他惰性气体的总含量（以N，表示，实际以分析差数计算。3 方法的原理主要组分分析是用直接吸收法，测定二氧化碳（CO，），不饱和短（CnHm），氧O，），一氧化碳（CO），然后用爆炸法（加氧爆炸剩余的可燃气体，根据反应结果计算甲烧及氢，丽惰性气体则用减差法求得。3.

3、1 用30%氢氧化御吸收二氧化碳及酸性气体。3.2 3.3 3.4 3.5 co, +2 KOH= K,co, + H,O 用焦性没食子酸又名邻苯三酣碱性溶液吸收氧。C,H, 50 发生炉气全部气体1 15 25 只一次全部沼气l) 1 3 分四次约10,20 3 70 80 30, 40 注z1）指沼气的一般可燃组分含量，甲烧）4565%，氢小子10%，如甲饶、氢的含量越过上述范围，则爆燃取样体积及爆炸次数、倍数（主），由分析人员自己酌情调整。4仪器4. 1 煤气组成全分析器g奥氏式（仪器型号不限，但必须保证分析的原理和精密度与本标准致。4. 1. 1 结构原理见图。.,. 4. 1. 2

4、量气营的容量为100 0.25mL，分度值不大于0.2mL。量气管必须定期校验。4.2 高频火花发生器，220V, so Hz。4.3 天平，感量。.5目。2 一一5 . 试剂及其规格B 12205 90 12 13 1温15 11 奥氏式煤气全分析器1 接触式吸收管，氢氧化拥吸收液，2接触式吸收营，发烟硫酸吸收液，3一接触式吸收管，碱性焦性没食子酸吸收液，4、5鼓泡式吸收营，氨性氯化亚铜吸收夜，6 接触式吸收管，稀硫酸37 爆炸管；8 铠丝极，接受火花发生器，9一水冷夹套营，10量气管（容量；100 0.25m L，分度值不大于o.imLl , ll一封气在准瓶，l2进样直通活塞，13亘通活

5、塞，七只，14梳形管p15一中心三通活塞氢氧化绑，分析纯，GB2306。、q7 10 焦性没食子酸（即邻苯三国营），分析纯，HGB发烟硫酸，三氧化硫含量2030%，分析纯，33690 日GB 3186 （如三氧化硫大于30%还须用密度1.84g/ mL的浓硫酸稀释）。浓硫酸，分析纯，比重1.84，硫酸含量为9598%,氯化亚铜，分析纯，HG3一1287。氯化钱，分析纯，GB658。硫酸锅，化学纯，HG3 123，或氯化锅，化学纯，GB 625 o GB 1266 0 3 一一一6 GB 12205一，。甲基橙指示剂，化学纯，HGB30890 纯氧，氧含量大于99%V/V，不含可燃组分。液体石蜡

6、，HG14 458 0 稽吸收液的配制和l调换吸收液的配制以lOOmL计算，而实际配制量按吸收瓶容积约250mL o 6. 1 氢氧化锦溶液：30%氢氧化押，取30g化学纯的氢氧化御溶于70mL水中。6.2 焦性没食子酸的碱性溶液取lOg焦性没食子酸，溶于lOOmL30%氢氧化饵溶液中。焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后，通大气的液面上应加液体石蜡油使其隔绝空气。6.3 发烟硫酸液g三氧化硫含量为2030%，发烟硫酸液灌入吸收管后通大气的透气口上应套橡皮袋以防二氧化硫外逸。6.4 氨性氯化亚铜溶液：27g氯化亚铜和30g氯化镑，加入100mL蒸馈水中。搅拌成混浊液，灌入吸收管内，并加入紫铜

7、丝。其后加入浓氨水（分析纯，密度P0.880.99g/mL）至吸收液澄清，通大气的液面上应加液体石蜡油，使其隔绝空气。氨性氯化亚铜吸收液为两只吸收管，分前后两只吸收一氧化碳组分，前只吸收管在使用一定次数后，须换新配制液，后一只吸收管改办前一只吸收管。6.5稀硫酸溶液：10%浓度，在lOOmL水中加入5.56.0mL浓硫酸密度l.84g/mL），滴入12滴甲基橙指示剂显红色。6.6 封闭液z将煤气贮罐中的煤气饱和水过滤后或煤气饱和蒸锢水），加入硫酸纳或氯化锅，至室温饱和，倒出在圣清液。在苏断搅拌的同时加入化学纯浓硫酸（9598%）。用氢氧化锅标液滴定，确定封闭液中含硫酸浓度为1.50.5%即可使

8、用（也可再加入几滴甲基橙）。在使用一段时期后必须进行含硫酸量的分析，保证硫酸含量在1.50.5%。6.7 吸收液调换2根据所分析的燃气中各主组分的含量高低，及各吸收液的吸收效率，决定使用次数，部分吸收液也会因长时间放置而失效。7 分析前的准备工作在装置奥氏式气体企分析器之前，应先测定梳形玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞内体积（mL）。各玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀，且须旋转灵活。量气管内和爆炸管内不应有任何油脂等沾污物，应保持清洁。检查整套分析仪器的严密性，保证不漏气。方法s把进样直通活塞、吸收管活塞关闭，将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳型管连通位置，使量气管存有一定量的气体。然后将水准瓶

9、放在仪器上方，5mi n后气体不再减少，即说明仪器不漏气。各吸收管内吸收液都在活塞面，不得超过活塞。8 取祥、进样和分析步骤8. 1 取样取样可采用取样瓶的排水集气法或橡皮袋塑料袋）灌气法。取样瓶法可用于微负压或正压气流的管道上取样，而橡皮袋塑料袋）只能在正压气流的管道上取样。取样瓶内所盛的应是经过过滤的硫酸纳或氯化纳）饱和的，贮气罐内的煤气饱和水。不论使用取样瓶或橡皮袋取燃气前都须经样气置换34次。并须注意取样时不要带入外界空气。取祥瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2h。8.2 进样先将量气管中之气体排出，使量气管之液面开到零点，关闭进样直通活塞。取样瓶或取样袋之橡皮管与奥氏仪接通，而后打开取

10、样瓶橡皮管夹子，打开奥氏仪进样直通活塞。使样气流进量气管中，约2030mL，而后旋转中心三通活塞，将水准瓶升高，使量气管之试样放空，直到量气管液面升至4 f、零点，如此至少三次。取足试祥lOOmL关闭进样直通活塞。8.3 分析步镣GB 12205-90 包括梳子管所占容积平衡压力后使压力与大气压相同）煤气主组分全分析的步骤按下列顺序进行，首先二氧化碳，第二为不饱和怪，第三为氧，第四为一氧化碳，此顺序中不饱和怪和氧可前后互换，但二氧化碳必须先吸收，一氧化碳必须最后吸收分析。8.3.1 二氧化碳分析z打开30%氢氧化伺吸收管旋塞，与量气管接通，升高水准瓶，使量气管内的气体压人吸收管，而量气管液面上

11、升至零点时，降低水准瓶使气体吸回量气管中，然后重新把气体送人吸收管，如此来回须吸收78次。在最后一次把气体全部吸回后即吸收管内液面停在未吸收时之原位）。关闭旋塞，校正量气管内之压力与大气压相同时读取读数，然后重复上述操作来回吸收，再读取读数，复核吸收读数不变时即可，缩减的体积即为二氧化碳的体积。8.3.2 不饱和庭分析z打开盛有发烟硫酸的旋塞使上述剩余下来的气休流入吸收管中，用升降水准瓶的方法，使分析气体至少来回18次与吸收管中发烟硫酸作用，最后降低水准瓶使气体全部吸团，即吸收管中的液面停留在未吸收时的原位置，关闭旋塞，打开含有30%氢氧化绑吸收管的旋塞除去三氧化硫），用升降水准瓶的方法，使气

12、体与30%氢氧化饵反复接触，45次，如还有酸雾，继续吸收直至读数不变。最后将全部气体吸回后即吸收管的液面停在未吸收时的位置，关闭旋塞校正压力，使与大气压力相同，读取读数。而后重复上面吸收操作，直到与前次吸收读数相同为止。减少的体积数即为不饱和怪的体积。8.3.3 氧的分析g用盛有焦性没食子酸的碱性液的吸收管进行分析，来回至少8次，操作步骤与上述二氧化碳分析相同。8.3.4 一氧化碳分析2用氨性氯化亚铜液进行吸收，操作分三个步骤g第一步g用旧的一只氨性氯化亚铜吸收管吸收剩余气体至少8次后使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置，关闭旋塞。第二步g打开新的一只氨性氯化亚铜吸收管旋塞进行吸收操作，至少1

13、5次，并使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置上，关闭旋塞。第三步2打开10%硫酸的吸收管旋塞吸收气体中的氨，来回至少吸收4次后，使10%硫酸吸收管中液面保持在原来的位置上，关闭旋塞。经过三个操作步骤后，读取读数，而后再重复第二步、第三步操作直至两次的读数不变，减少的休积即为一氧化碳的体积。8.3.5 甲烧和氢的分析剩余气体，根据气体种类按表中所列，取不同体积的余气，加氧量和爆炸次数。根据上表，取一定量的气体于量气管中，多余的气样存放于10%硫酸吸收管中。在中心三通旋塞处加氧气，旋转中心三通旋塞，混合后记下量气管读数（为爆炸前体积v5）而后进行爆炸，爆炸次数根据上表确定。例如分析城市燃气时，打开

14、中心三通旋塞与爆炸管连通，再打开爆炸管旋塞，使约lOmL混合气送人爆炸管，关闭爆炸管旋塞，上面中心三通旋塞按顺时针转45，用高频火花器点火进行爆炸p第一次爆炸后，打开爆炸管旋塞再放入量气管剩余下的气体约2omL左右，混入己爆炸气体中，关闭爆炸管旋塞，点火使之再爆炸。在同样操作下须按规定分四次操作。全部爆炸后，将爆炸管内爆炸后升温气体压人量气管内来回冷却，上升液面到j爆炸管的玻塞处，下降爆炸管内被面高度恰为铛丝下lcm（这样即称冷却一次。如此从爆炸雷至量气管来回冷却应严格规定为五次半。冷却后使全部气体流入量气管中，关闭爆炸管旋塞，旋转量气管上中心三通旋塞，记下量气管读数（即为爆炸后体积Y。再将此

15、爆炸后气体用30%氢氧化铮吸收液吸收，除去二氧化碳后再读取量气管中剩余气体的体积，即为碱液吸收后的读数（V，）。 试验结果. 1 二氧化碳的计算设燃气试样的取样体积为Y。，必须取准100.0mL 含梳形管的容积），则g5 . - - 一一一.户M町、年-4GB 12205 90 V, -V, 二氧化碳（C02)% 一100. . . . . . ( 1 ) 式中zV1一一100.0mL样气经碱液吸收管吸尽二氧化嵌后的体积读数，mL。9.2 不饱和怪的计算V，斗V 不饱和怪（CnHm）%可二一100.( 2 ) 式中gv，一剩余样气经发烟硫酸吸收管吸尽不饱和怪再用30%氢氧化饵吸收三氧化硫后的体

16、积i卖数，mL。9.3氧的计算v - v, 氧（0，）%一二可一100. ( 3 ) 式中s. v 3一一剩余祥气经焦性没食子酸碱液吸尽氧后的体积读数，mL。9.4 一氧化碳的计算v, v. 一氧化碳（CO）%二今7二一100. . . . . . . . . . . ( 4 ) 式中zv, 剩余样气经氨性氯化亚铜吸尽一氧化碳及10%硫酸吸尽氨后的体积读数，mL,9.5 甲烧和氢的计算爆炸前后的气体缩减为C，即爆炸前（含加人氧）气休读数Vs与爆炸后经冷却后体积读数v,之差数，mL。设z参加爆炸的燃气中甲：院体积为x,mL, 贝U:C=V5 V6mL, x=V6-V7mL 由计算得到2R V,

17、V,J 甲烧（CH4)%= 卢o, 100 . 式中gv，一爆炸冷却后的气体经碱被吸尽二氧化碳后的体积读数，mL,R一一计算倍数。( 5 ) 氢（H,) % = .6 惰性气体N，）的计算2RC-2xJ 3 v, 100 ( 6 ) 氮（N,)%=100%C0,%-CnHm% O,%-CO%一CH4% H ,%. ( 7 ) 10 精密度允许绝主组分燃气种类二氧化碳不饱和怪氧一氧化碳甲烧氢重复性ll 土0.1 0.1 土0.1 0.1 士0.2 0.5 城市人工燃气再现性2l 0.1 士0.1 0 1 士0.1 0.4 1. 0 重复性士0.1 0.1 士0.1 0.1 士0.6士1.2沼气再

18、现性士0.1 士0.1 土0.1 0.1 士1.0 士2.0注：1 ）重复性指同一试样，同一操作人员两次平行分析的绝对误差。6 l牛GB 12205-90 2）再现性一指同一试样，不同仪器，不同实验室，不同操作人员两次平行分析的绝对误差。附加说明z本标准由中华人民共和国建设部提出。本标准由中国市政工程华北设计院归口。本标准由上海市煤气公司负责起草。本标准主要起草人孙炳常。本标准委托上海煤气公司负责解释。二一一一一一年7 一）一一卢一）一二二十, 、中华人民共和国国家标准人工燃气主组分的化学分析方法GB 12205-90 * 中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开丰88012301/16 印张3/4字数13000 1990年12月第一版1990年12月第次印刷印数1-2000 ” 书号155066 l 7623 * 标目152-44