GB T 12154-1989 锅炉用水和冷却水分析方法 全铝的测定.pdf

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1、中华人民共和摇墨家标准锅炉用水和冷却水分析方法全铝的泪u定Analysis of w副erused In boll町andC刷lingsyste田Det盯mnatt翩。ftotal 创翩翩tnum 1 主题内容与适用范围GB 12154一”本标准规定了除盐水、凝结水、炉水、水内冷发电机冷却水、生水等的全铝测定方法。本标准适用于锅炉ffl7）及冷却水分析。全铝合量为每升含号，能2.00烟草Ai夺2 引用标准GB 6903锅炉用水利冷却水分析方法通则军方法事董事E水样中各种状态的铝，级酸化处理后，可转变成可溶性铝。可溶性翻与试铁灵（7曲曲8泾基略琳5磺酸反应，可生成稳定的黄色纷合物。测定该络合物在

2、波长为370nril处的吸光度，对水中仓铝含量进行定量。7）样中的铁对激i定有干扰。lmgiL铁将使铝测量值约增加札告lmg/l，所以当铁含量量大于to奇同L时应相应如徐铁在370nm生t(!J吸光筐。高铁F旨主主酸短E室主基冻成立E铁后，与邻蒋罗端反应生成稳定络合物。从水祥在波长为370nm处的吸光度中扣除水样中铁在370nm波长处的吸光度，即得到水样中的铝在该波长下的吸光度。此吸光度可用来对样品的铝合量进行定量。水样中的氟离子对测定也有干扰。硫酸镀可将氟离子的干拢基本消除。7）辛辛中iE磷酸盐及游离靠臣的含量在5mg/L以下对测量最无子拢。水样中其他元素对测定结果的影响觅附录A4试剂. 1

3、 铝标准溶液4. 1.1 铝贮备液（l mL含lmg铝。准确称取梳酸樨铝（KAl(SO,)2 12日2017.69罩，ffiI级试齐Jj水溶解，加入！OmL浓辈辈酸，转入1L容量瓶中，用I级试剂水稀释刻度。或取少最高纯铝片，置于烧杯中，用盐酸溶液（1 + 9）浸洗几分钟，使表团氧化物溶解，用水洗涤数次，手耳用无水乙醇洗数次，放入干燥器中。待干燥后，准确称取处理过的铝片1.000g，置于15号ml，烧杯凉，加lit级纯氮氧化锈4嚣，1级试探J#!OmL，待铝片溶孵瘾，滴泌盐楼溶液（1仆，使氢氧化铝沉淀，然后又溶解，再过量tomL，冷却至室温，转入1L容t瓶中，用I级试亦j水稀释吉E刻度。. 1.

4、 2 铝工作液I( 1 mL含10问铝。取铝贮备液lOmL注于tL容最瓶中，用I级试剂水稀得至主Jj度。4. 1.3 铝工作液II( 1 mL含1问铝。浓铝工作液ItoomL注于1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至主lj度。国家技术监督局I989 12 29批准1990-11-01实施797 GB 12154一”4.2试铁灵一一邻菲罗琳溶液。劲：取。.5g试铁灵及1.Og邻菲罗琳子1L I级试1fJJ水中，槌拌，使其尽量溶解。静置至少2h，取其上层清液贮于棕色瓶中，避光保存。4.3 盐酸苦圣胶硫酸镀溶液。称取lOOg盐酸泾胶溶于I级试剂水中，加入40mL浓盐酸，再加人IE硫酸锁，待溶解后稀释至IL

5、，摇匀，贮于棕色瓶中。硫酸镀有毒，操作时要注意安全。4.4 乙酸纳溶液。称取275g乙酸纳溶于少量I级试剂水中，并稀释至lL, 4.5铁标准洛液铁工作液C1mL含10问铁）。准确称取o.702 2g硫酸亚铁镀FeS04(NH,)2SO,6 H,O溶于50mLI级试齐lj水中，加入2omL浓硫酸，转入1L容量瓶中，并用I级试剂水稀释至刻度，准确量取lOOmL此铁工作液于1L容量瓶中，并用I级试剂水稀释至1L。5 仪器可见紫外分光光度计，具100mm比色III!。6 分析步骤6. I 铝工作曲线的绘制6. 1 . 1 接表1取铝工作被E注于lOOmL容量瓶中，并用I级试剂水稀霹歪刻度。表l铝标准溶

6、液的自f览。（0 50g/L) 编号l 2 3 4 5 铝工作溶液I加入量。2. 0 3. 0 4.0 5.0 I mL含l g铝相当于水样申含铝量事L。20 30 40 50 6. 1. 2 按表2取铝工作液I注于lOOmL容量瓶中，并用I级试剂水稀释至主l腹：。表2铝标准溶液的配制（100 500 g/L) 编号l 2 3 4 5 6 铝E作溶液E加入量l mL含10g铝。l 2 3 4 5 相当于水样中含铝量区L。100 200 300 400 5回6. 1.3 按照不同测定范围，用移液管从表1、表2的铝标准溶液系列中各量取50mL注于烧杯中，按6. 3.4歪6.3.7节所述方法发色，并

7、在波长370nm处部l吸光度。6. 1.4 将测得吸光度值与相应的铝含量用计算器进行回归处理，得到回归方程，然后绘制回归曲线，即铝工作曲线。6.2 铁工作曲线的绘制6. 2. 1 按表3取铁工作液注于ioomL容量瓶中，并用I级试剂水稀释至刻度e798 GB 12154-89 一表3铁标准溶液的自己制（0 300g/L) 编号I 2 3 4 5 6 铁工作液挝人量l 1.5 2.0 2.5 3.0 自JmL含1。”g铁相当水样中含铁量。100 150 200 250 300 问L6.2.2按照不同测定范密湾移液管从表3的铁标准溶液的系列中各量取50mL注于烧杯中，按6.3.4至6. 3. 7节

8、所述方法发色，并分别在波长为370nm及520nm处测定吸光度，将ill归导的吸光度僚与相应的铁含量用计算器进行回归史圈，得到回归方稽，然后绘制回归曲线，即工作曲线。6.3水样的测定毒.3. 1 取享享瓶/fl5%盐酸挂号裁，再用E级试)llj水洗净后，役军呈样瓶中:IJll人浓室主酸每500mL水挥中加浓盐酸2mL），直接取样。取样完毕，应立即将水样摇匀。6.3.2 准确最取lOOmL水样于烧杯中，加5mL浓盐酸，在水浴锅上蒸发35lOnlL，然后加5mL 浓硝酸，继续在水浴上蒸发蛮干，但不可高温烘烤残渣。事.3.3 将烧杯移出水浴，用2mL盐酸（l + 99）湿润残滚，加人少量I级试*1J

9、水使残渎全部溶解，转入10告自L容蠢瓶中，将烧杯洗涤数次，并将洗涤水一起转入容量源中，缓后用E级试？陈水草草释至然度。6. 3.4 用移液管吸取50mL6.3.3水样于lOOmL锥形瓶中，加人4mL盐酸控胶溶液，静置30min, 使三价铁离子完全还原。6.3.5 F君移液繁加入1omL试铁灵一一邻等罗燃溶液，混合均匀。6. 3.6 加入4mL乙酸纳溶液，静窒iomin，但不可超过30min。6. 3. 7 将上述溶液在分光光度计上在波长为370nm及520nm处，用lOOmm的比色皿，以1号标准溶液为参比，ilmiE吸光度值B及c.6.3.8 损挺:tE波长为520nm处测得的吸光度C在铁工作

10、战线上查出该读数下相应的铁含量量。再从铁:tE3701血波长处的工作应线上查出该含量的铁tE370nm处的吸党度值D.7 计算水样申铝含量的吸光度按下式计算A=B-D 根据上式的吸光度从铝的工作曲线上查出该值对应的铝的含量。8 精密度7（样ii!在结果的精密度为2So = 0. 035. S，为单个操作的精密度（mg/L)o799 GB12154-89 附录A各种元素对铝的测量的影响（参考件Al 各种元素对铝的测定的影响见表A1 。表Al干扰元素11.中干扰兀素的含量Mg Zn Mn F 附加说明：本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准由水利电力部西安热工所归口。本标准由上海电力学院起草。本标准主要起草人赵叔民、薛来、徐杏丽。mg/L 40 80 5 5 10 1 2 3 水中1mg/L铝的实际测量值mg/ L 1. 04 1. 09 1. 05 1. 17 1. 28 。.94 。.90 ：在0.80 本标准参照采用美国材料与试验协会标准ASTM11857 Standard Test Methods for Al uminurtl in Water制订的。800