GB T 12152-1989 锅炉用水和冷却水分析方法 油的测定 红外光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法油的测定红外光度法Analysis of water used In岳。lierand coollr恕system-Determination of ml oeral ol t一Inf r町edphotom etrl c method 1 二主题内容与适用范自自标准规定了锅炉给水、生产返回水及化工设备冷却水汹含量量的测定方法。本标准适用于锅炉m水及冷却水分析。治含量。.11Omg /l, o 2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 1i法徽要GB 1Z1 5 Z89 矿物油的甲基、次Efl基在3.14m波长处有朋E置的吸收，在一

2、定浓度范fjj/内王若吸收筐与泌含章主成正比。本法以四氯化碳萃取水样申油，然后用红外光度法进行.IE：！量测定。通常情况下，本法测定火电厂锅炉给水、生产返回水不存在干扰，测定循环冷却水时，有制，磷类在般使用剂量下亦不卡拉测定。测定liJT用标准治oJ有如下声号称选择z 以正十六烧和异辛烧等体和；混合物作为标准“油”，称之为标准混合物。这时自由j定结果应当乘以梭正因子1.4,b. 以从生产返回水或循环冷却水小萃取出来的袖M组成上均被视tl定油相近的矿物油作为标准袖。4试剂1 四氯化碳，A.R. , 4.2 1二水硫酸钩，A.R.。4.3 债贯主（1 门。4.4 过：六位，A.R.。s 异辛悦，A

3、.R .。4.6 标准袖，萃取袖或矿物油。5 仪哥哥5. 1 吉i外外分光光度计或红外泌分泌定仪，真10踊m、5告mm吸收池。5.2分液漏斗，1ooomL, 5.3 容i量瓶，lOOmL。国家技术监督局1989-12291比较792 1990-11-01实施GB 12152-89 毒分析步骤6. 1 标准溶液的自己制。6. 1. 1 标准混合物：用移液管吸取！SmL正卜六悦和1smL界主持烧置人同一具草草三角瓶中，混合后塞紧备用。6. I. 2 标准溶液Az取约2omL11Y氯化碳于1白OmL容量源中，塞上塞子，称盖章。取1自L标准挂号合物迅i虫）人该瓶巾，寒上塞于，重新称最（均称准当0.2m

4、g）。两次称量之差郎为标准混合物的质量。加四氯化碳至刻度。计算此标准混合物的准确浓度（mg/L）。该浓度值约为730mg/L，乘以校正因于1 . 4，折合为标准汹浓度约为1022mg/L。在.1. 3 标准溶液B,ll呈4田L标准溶液A于lOOmL容量瓶中，F再也氯化碳草草草事王三刻度，计算王军准确浓度。i比溶液浓度折合为标准治浓度约为4lmg/lOOmL0 6. 1. 4 标准溶液C：取3mL标准溶液A于lOOmL容量瓶中，用四氯化碳稀释还刻度计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为31mg/100mL。6. 1. 5 标准溶液。s取2mL标准溶液A于lOOmL容量瓶中，用四氯化碳稀释

5、至刻度，计算真准确浓度。此溶液折合为标准；自浓重E约为20mg/100踊Lo6. 1. 6 标准溶液E，取30mL标准溶液C于1oomL容量瓶中，用四氯化碳稀辈革至主IJI支，计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准汹浓度约为9mg/lOOmL。6. 1. 7 标准溶液F，取1omL标准溶液E于lOOmL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计策其准确浓度。i比溶液浓度折合为标准油浓度约为0.9mg/ l串串田Lo6.2 如果使用写在取；也或矿物治作为标准治可称取适量的标准泌府部氯化董事告释来配秘标准系列溶液。6.3 绘制i：作曲线。6. 3. 1 按仪器使用说明书的要求调好红外分光光度计（或红外汹分析

6、仪）。分别对标准溶液日、C、D、E, F进行测定。扫描从波数4000Cm-l开始至2000cml为止。量取消图上波数2930cm-1 （波长3.41ft田处净i路运透光率镶并将莫换算为吸光度。6.3.2 将标准溶液B.C.D.E.F的浓度值1在以校正因子上4拆合为标准泌浓度，再以这些新的浓度假（m芭lOOmL）为横坐标，以对应净峰高吸光度值为纵坐标，作出王作曲线戒线性回归方税。6.4 ;j(样的测定。6.4. 1 用玻璃取样瓶取水样looomL，用pH试纸检验1k样的pf！毡，用磁重量（1 + I ）调节豆豆pHI皇小f2 0 6.4.2 在取祥瓶tf1加人30mLl19靠在化碳，Ji仔瓶聋，

7、立即颠倒j并剧烈摇动2min，静置至泡沫消失，倒入分液漏斗tjl，静置分层，将底层四氯化碳拙提液转入lOOmL容量瓶巾。6.4.3 另取30mL阻氯化碳加入取样瓶中，好瓶塞，使四氯化碳充分接触瓶子内壁。然后将四氯化碳倒入分液草草斗中，静量分层，将底层摇撞液转入6.4.2步寨问一容量液中。6.4.4 再取3Qmt，四氯化碳加入分液漏斗中，2重复上述萃取步骤，抬提液仍转入同一容量瓶中。6.4.5 用四氯化候将抽提液稀将至lOOmL，加角匙无水俯酸纳脱水。6. 4.6 测定抽提液红外吸光度馁，从工作曲线戒线性回归方棋求取水样中袖的量(mg) o 7 计算;Kr油含最；，(mg/L）拨式（1 ）计算。

8、1000 X一. . ( 1 ) 式rj1,I水粹的体积，mL1一一从1：作曲线或线性回归方程中求得的VmL水样泊的量，mgo793 GB 12152-89 一8 精密度f洁、精密度：式中st 一一总事雪夜普！. x 一一汹含量是，mg/L0岛生个操作者的精密度z式小：So一一一举个操作者的丰富密度$x一一油含簸，mg/Los t 0. 167 x + o. 333 . ( 2) Su= 0.122X + 0. 148 . ( 3) 以k精密度适用于水样袖含量为0.666mg/L范圈内的测定。附加说明：本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准自水幸自电力苦苦西安热工研究所技术归口。标准由甘肃街电力试验研究所起草。本标准主要起草人富兆春。标准参照采用是因试验与材料协会标准ASTM3921-80 Standard Test Method for O川andGrease and Petrol eym HJdroar如onsin Water制订的。794