GB 2367-1990 工业亚硝酸钠.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB 2367 90 工业亚硝酸铀代替GB2367 80 Sodium nitrite for industrial use 1 主题内容与适用范围本标准规定了E业亚硝酸纳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸纳。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。分子式，NaN02相对分子质量：69.00（按1987年国际原子量）2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析

2、）用标准溶液的制备GB 603 化学试齐rj试验方法中所用制剂及制品的制备GB 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法柔量法GB 6678 化工产品采样总则3技术要求3. 1 外观：自色或微带淡黄色结晶。3.2工业亚硝酸销应符合下表要求：指标项目亚硝酸铜川aN02）吉量（以干基i竹，%硝酸销（NaNO，）含量（以干基计），%氧化物（以NaCl计）吉量（以干基计），%水不溶物含量（以干基it)%水分，%4 试验方法二兰运二三豆 运指优等品一等品99 0 98. 5 0.80 J. 00 0. I 0 0 17 o. 05 由061. 8 2.0 标合格品98 0 . 90 0. I 0

3、 2. 5 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馅水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601, GB 603之规定自己制。4. 1 亚硝酸锅含量的测定国家技术监督局19901230批准1992 01 01实施216 GB 2 3 6 7 9 0 4. 1. 1 方法提要在酸性溶液中，用高锺酸饵氧化亚硝酸锅。根据高锺酸锦标准滴定溶液的消耗量计JI出i亚硝酸纳含量。4. 1. 2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸（GB625), 1 +29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70C左缸，滴加同锤酸饵标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却

4、，备用；4.1.2.2 硫酸（GB625),1+5溶液。配制方法同4.1.2.J条；4. 1. 2. 3高健酸饵（GB643) ,c( l/5KMnO，）约0.1 mol/L标准漓定溶液34.1.2.4 草酸饷（GB1289) ,c( l/2Na,c20，）约0.l mol/L标准滴定溶液，称取约6.7 g草酸纳，溶解于300mL硫酸溶液（4.2.2.1）中，用水稀释至1000 mL，摇匀u用高锤酸锦标准滴定溶液标定。4. 1. 3分析步骤称取2.5 2. 7 g试样，精确主o.000 2且，置于250n1L烧杯中，加水溶解。全部移入500mL容挝瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶

5、中，用滴定管滴加约40mL高锺酸仰标准滴定溶液。用移液管加入25mL试验溶液，加入10mL硫酸溶液（4.1.2.幻，加热至40。用移液管加入I0 mL草酸纳标准滴定溶液，加热至7080C，继续用高健酸惆标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。4. 1. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的亚硝酸纳（NaNO，）含量仅I）按式（1 ）计算(V1c1 V,c,) 0. 034 50 6 900(V1c1 V,c,) 二100二(100 Xsl m(lOO X5) m一一一一一一500 JOO 式中：叫一高健酸饵标准滴定溶液的实际浓度，moL;v，加入和滴定用去高健酸锦标准滴定溶液的总

6、体积，mL;c，一草酸纳标准滴定溶液的实际浓度，moL;v，一加入草酸纳标准滴定洛液的体积，mL;Xs一一按4.5条测得的水分，%；m一一试料质量，g;o. 034 50与J.00 mL高锺酸御标准滴定溶液c(l/5KMn04) = 1. 000 mol/L）相当的以究表示的亚硝酸俐的质量。) ( . . . . . . . 所得结果应表示至一位小数。4. 1. 5 允许差两次平行测定结果之差不大于o.2%。取其算术平均值为测定结果。4. 2 硝酸锅含量的测定4. 2. 1 方法提要于试液中加入甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酣a蒸发将其除去。再加入过量的硫酸亚铁锁还原硝酸俐，用高锺酸

7、锦标准滴定溶液返滴定。4.2. 2 试剂和材料4.2.2.1 甲醇（GB683); 4. 2. 2. 2硫酸（GB625); 4.2.2. 3 硫酸（GB625),J十5溶液；4.2.2.4 氢氧化纳（GB629) ,200邑L溶液；GB 2367-90 4. 2.2. 5 氢氧化销（GB629), 1 g/L溶液；4.2.2.s硫酸亚铁馁e(N凡），（SO,),6H,O(GB 661) ,c(Fe(NH,),(S01)2约0.2 mol/L溶液；称取80E硫酸亚铁馁，溶于300mL1+8硫酸（GB625）溶液中，再加700mL水摇匀。4. 2. 2. 7 高锺酸御（GB643) ,c(l/5

8、KMnO，）约0.I mol/L标准滴定溶液；4. 2. 2. 8 盼歌（HGB3039), I 0 g/L溶液。4.2. 3分析步骤称取约3g试样，精确至0.000 2 g，置于500mL锥形瓶中，加IOmL水溶解。加10mL甲醇，在不断摇动下滴加15mL硫酸溶液（4.2.2.3），控制硫酸加入速度，勿使亚硝酸甲醋生成过于激烈。用水洗涤锥形瓶内壁，加热微沸2min。冷却后，加2滴盼敢指示液，用氢氧化制溶液（4.2. 2. 4）中和至呈粉红色为止近终点时，用氢氧化纳溶液（4.2.2.5）中和。微沸下使溶液蒸发至10 15 mL。冷却，以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加入25mL硫酸亚铁镀溶液，在不

9、断摇动下，沿瓶壁徐徐加入25mL硫酸（4.2.2. 2）。加热微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入250300mL水，用高镜酸饵标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不消失为止。同时做空白试验。4. 2. 4分析结果的表述以质量百分数表示的硝酸锅（NaNO，）含量优按式（2）计算(Vo V,)c X 0. 028 3 283(V0 V,)c ,= 100 = 一一一( 2 ) m X 100Xs刑（100Xsl .二, - 100 式中zC高锺酸饵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;v。一空臼试验消耗的高锺酸饵标准滴定溶液的体积，mL;v，测定中消耗的高健酸锦标

10、准滴定溶液的体积，mL;L一一按4.5条测得的水分，%；m 试料质量，g;o. 028 3 与1.00 mL高锺酸锦标准滴定溶液c(l/5KMn0,)=1. 000 mol/L相当的以克表示的硝酸纳的质量。所得结果应表示至二位小数。4.2. 5 允许差两次平行测定结果之差不大于o.05 %。取其算术平均值为测定结果。4. 3氯化物含量的测定4. 3- 1 方法提要在酸性溶液中，加入尿素将亚硝酸饷分解。在微酸性水溶液中，用硝酸示将氯离子转化成弱电离的氯化录。用二苯偶氮碳酷脐指示剂与过量的柔离子生成紫红色络合物来判断终点。4. 3. 2 试剂和材料GB 3051第4条规定的试剂和材料以及下列材料。

11、4.3.2-1 尿素（GB696); 4. 3. 2. 2 参比溶液z于250mL锥形瓶中加100mL水和3滴澳酣蓝指示液，滴加I十15硝酸溶液至由蓝变黄并过量5滴。加入ImL二苯偶氮碳联脐指示液，使用微量滴定管，用0,05 mol/L硝酸柔标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用体积。此溶液在使用前配制。4. 3. 3仪器、设备4.3.3.1 微量滴定管分度值为o.01或0.02 mL. 4. 3. 4 分析步骤218 GB 2 367-9 0 称取约5g试样，精确至o.。lE，青于250mL锥形瓶中，用50mL水溶解。加3g尿素，待其溶解后，加热。于微沸下滴加I十l硝酸溶液至亚硝酸纳分解完全为止

12、（元细小气泡产生）。冷至室温。加入22滴澳盼蓝指示液，漓加氢氧化纳溶液至溶液呈蓝色，再滴加i十15硝酸溶液至恰呈黄色，并过量26滴加入lmL二苯偶氮碳酌脐指示液，使用微量滴定管，用。.05 mol/L硝酸菜标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为与参比溶液相同的紫红色。4. 3. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物（以NaCl汁）含量（X，）按式（3）计算：X (V Vo)c X O. 058 5 585 (V Vo)c 3 - , 100 x，JOO - m(100 - X5 )( 3 ) 川口100 式中c一硝酸隶标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;v 滴定所消耗的硝酸菜标准滴定溶液的体积，

13、mL;v, 配制参比溶液时消耗的硝酸菜标准漓定溶液的体积，mL;, 按4.5条测得的水分，%；m 试料质量，g;o. 058 5一与J.00 mL硝酸求标准滴定溶液c1/2Hg(N03)2l.OOOmo!L相当的以克表示的氯化纳的质量。所得结果应表示至二位小数。4. 3.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.01%。取其算术平均值为测定结果。4.4 水不溶物含量的测定4. 4. 1 试剂和材料4.4.1.1 盐酸（GB622); 4. 4. 1. 2 淀粉（HGB3095）破化饵（GB1272）试纸。4.4.2仪器、设备4.4.2.1 士甘塌式过滤器：滤板孔径515m。4. 4. 3 分析步

14、骤称取约100g试样，精确至0.I L置于500mL烧杯中，加300mL水，加热溶解。用预先于105l l 0F干燥至恒重的增涡式过滤器过滤。用热水洗至无亚硝酸根离子为止（取约20mL洗涤液，加2滴盐酸，用淀粉模化御试纸检查）。在105110下干燥至恒重。4. 4. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量仅，）按式（4）计算zX m, 拥2一幅，）10二王100= ;c100二x.叫4) . . 100 式中m，一增锅式过滤器的质量，g;m，水不溶物和增塌式过滤器的质量，g;x，一一按4.5条测得的水分，%；酣一试料质量，g.所得结果应表示至二位小数。4. 4. 5 允许差两次平行测

15、定结果之差不大于0.01 %。取其算术平均值为测定结果。cl9 4. 5 水分的测定4. 5. 1 仪器、设备4.5.1.1 称量瓶：5030mmo 4, 5. 2分析步骤GB 2 36 7 9 0 用预先于105110下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至o.000 2 g。于105itoc:rc干燥至恒髦。4. 5.3分析结果的表述以质量百分数表示的水分忧，）按式（5）计算：式中：阴1F燥后试料质量，g;m-试料质量，且。所得结果应表示至一位小数。4. 5. 4 允许差与x 100 .川两次平行测定结果之差不大于o.1 %。取其算术平均值为祖lj定结果。5检验规则5. 1 工业亚硝酸纳

16、应出生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业亚硝酸纳都符合本标准的要求。每批出厂的工业亚硝酸纳都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业亚硝酸饷进行验收。5. 3 每批产品的重量不超过60!0 5. 4按GB6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之二处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，立即装入两个干燥、清洁的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级

17、、批号、采样日期、采样者姓名。一瓶用于检验，另瓶保存一个月备查。5. 5 怆验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样核验。核验结果即使只有项指标不符合本标准要求时整批产品不能验收。5. 6 当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。E标志、包装、运输和贮存6. 1 包装袋上要有牢固清晰的黑色标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、等级、批号或生产日期、净重、本标准编号和GB190所规定的图9氧化剂标志、图11有毒品标志以及GB191所规定的4图4怕热标志、图6怕湿标志。并应在包装袋背面中间涂刷一道10cm宽的黑色条带。6.2 工业

18、亚硝酸饷用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装。每袋净重25或50kg。如需特殊包装，供需双方另行协商。6.3 工业亚硝酸纳应装在铁路棚车或其他帘篷带盖的交通工具内运输。不得与强还原剂、易燃易爆品、食品、饲料及其添加剂混贮混运。6. 4 业亚硝酸纳应贮存于阴凉、干燥处，防止受热和阳光曝咽。zz, I GB 2 36 7 9 0 附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由吉林化学工业公司化肥厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人杨安群、黄家栩、王琪、高宏。本标准参照采用J()CJ19906 7 4 ( 1985年修改）工业亚硝酸销儿22!