GB T 18414.2-2001 纺织品 五氯苯酚残留量的测定 第2部分 气相色谱法.pdf

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1、GB/T 18414.2-2001 前言五氯苯酷是一种重要的防腐剂。在穿着残留有五氯苯酣(PC凹的纺织品时，会通过皮肤在人体内产生生物积蓄，从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境的污染.因此，一些国家及国际组织对纺织品中防腐剂(防霉剂)的残留规定了严格限量。GB/T 18414(纺织品五氯苯酷残留量的测定包括2个部分:第1部分z气相色谱质谱法p第2部分g气相色谱法。本标准为第2部分，采用气相色谱-电子俘获检测器(GC/ECD)测定.本标准附录A是标准的附录。本标准由原国家纺织工业局提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。本标准起草单位z中华人民共和国江苏出入境检验检疫

2、局、中华人民共和国吉林出人堤检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人:蔡建和、曹锡忠、牟峻、靳颖、郑字英、徐鑫华，105 中华人民共和国国家标准纺织晶五氯苯酣踹圄量的测定第2部分:气相色谱法Textiles-Determination of tbe residues of pentacbloropben创Part 2, Gas cbromatograpby metbod 1 范围GB/T 18414.2-2001 本标准规定了采用气相色谱电子俘获检测器(GC/ECD)测定纺织品中五氯苯酣残留量的方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中五氯苯勘残留量的测定。2 原理用碳酸饵溶液提取试样

3、，提取液经乙酸西干乙酷化后以正己统提取，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC/ECD)测定，外标法定量。3试押l除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水回3- 1 无水碳酸御。3.2 正己烧。3.3 乙酸西。3.4 元水硫酸销，650c灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。3- 5 碳酸饵溶液，0.05mol/L水溶液，取6.9g无水碳酸饵溶于1000 mL蒸馆水中。3- 6 硫酸铺水溶液，20g/L。3. 7 五氯苯酣标准晶z纯度二三99%。3.8 五氯苯酣标准溶液s准确称取适量的五氯苯酷标准品，用碳酸惆榕液配制成浓度为100问/mL的标准储备液。根据需要再用碳酸御溶液稀释成适用浓度的标准

4、溶液。4 仪器4. 1 气相色谱仪2配有电子俘获检测器(ECD)。4.2 超声波发生器=工作频率40kHzo 4.3提取器z由硬质玻璃制成管状，具有磨塞回高约10cm，外径约3.5cmo 4.4 2号玻璃漏斗式滤器。4.5 分液漏斗，125mLo 4.6徽量注射器，10Lo5 分析步骤5. 1 提取中华人民共和国圆寂质量监督幢瞌栓班总局2001-08-28批准106 2002- 02-01实施GB/T 1倒14.2-2001取10g有代表性的织物试样，剪碎至5mmX5 mm以下，混合，从l合样中称取0.5g (精确至0.01 g)试样两份(供平行试验用)，置于提取器中，加入20mL碳酸饵溶液，

5、于超声波发生器中提取15 min，用2号玻璃漏斗式滤器过滤至分液漏斗中，残渣再分别用20mL、15mL碳酸挪溶液提取2次，过滤，滤液并入分液漏斗中。5.2乙l!it化在分液漏斗中加入3mL乙酸霄，振摇3min.lm人5.00mL正己镜，振摇3min，静置分层后弃去下层。正己镜层用硫酸铀榕液洗2次(每次用量20mL).静置分层后弃去下层。从分液漏斗上口将正己烧层转移至具塞试管中，加入约1g无水硫酸纳脱水。此榕液供气相色谱测定。5.3 标准工作液的制备准确吸取适量的标准溶液至分液漏斗中，加入碳酸伺溶液至总体积约50mL.以下按5.2步骤操作。5.4 测定5.4. 1 气相色谱条件a)色谱柱s毛细管

6、柱.HP-50+.30mXO. 53 mmXO. 5m或相当者;b)进样口温度:250C; c)检测器温度320C;C/m皿20C/min d)柱温，150C(1 min)-一一一-210(一一一一260C(5min); 时载气氮气，纯度注99.999%.流量8mL/min; 1)进样量2L.注所有色谱条件需保证五氯苯酣组分峰与杂质峰完全分离。5.4.2 色谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按5.4. 1条件进行色谱分析。标准工作溶液和待测样液中五氯苯酣乙酸醋的响应值均应在仪器检测的线性范围内。乙酷化五氯苯酣标准物的气相色谱图见附录Ao5.4.3 空白试验除不加试样外

7、，均按上述测定步骤进行。5.5 结果计算试样中五氯苯酷残留量按式(1)计算v x-m c-x x-A A一一X ( 1 ) 式中zX 试样中五氯苯酷含量.mg/kg;A 样液中五氯苯酣乙酸酶的峰面积(或峰高hA, 标准工作液中五氯苯酣乙酸醋的峰面积(或峰高hc一一标准工作液中相当五氯苯酷的浓度，用ImL;V一一样液最终定容体积，mL;m一一最终样液代表的试样量.g.注.计算结果需将空白值扣除.6 测定低限、国收率、精密度6. 1 测定低限测定低限为0.02mg/kg。6.2 回收率在样品中添加0.02-0.50mg/kg五氯苯盼时，回收率为80%105%。101 GB/T 18414.2 2001 6.3 精密度在周一实验室，自同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时闯内对同一被测对象相互独立进行的测试藐得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%固7试验报告试验报告至少应给出以下内容zu试样描述，h)使用的标准;c)试验结果;d)偏离标准的差异;e)试验日期。108 GB/T 18414. 2-2001 2 己醺化.茸酣富。附录(标准的附录Z 融化五氯苯酣标准物气相色谱圄A 罩国NLF。) rnm 10 7. 5 5 2.5 乙酷化五氯苯酣标准物气相色谱图图Al109