GB T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳测定方法.pdf

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1、G/T 18204. 23-2000 前午一一口为贯彻执行公共场所卫生管理条例和GB96639673-1996、GB16153-1996(公共场所卫生标准)，加强对公共场所卫生监督管理，特制定本标准。本标准中的方法是与GB9663 9673-1996、GB 16153-1996相配套的监测检验方法。本标准第一法为仲裁法。本标准为首次发布。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:中国预防医学科学院环境卫生监测所、成都市卫生防疫站。本标准主要起草人=曲建翘(不分光红外线分析法)、段伟明(气相色谱法)、李宝成(隶置换法)。266 中华人民共和国国家标准公共场所空

2、气中一氧化碳测定方法GB/T 18204. 23-2000 1 范围Methods for determination of carbon monoxide in air of public places 本标准规定了公共场所空气中氧化碳浓度的测定方法。本标准适用于公共场所空气中一氧化碳浓度测定。第一法不分光红外线气体分析法2 原理一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。3 试剂和材料3. 1 变色硅胶2于120C下干燥2h , 3. 2 元水氯钙:分析纯。3.3高纯氮气纯度99.99%。3. 4 霍加拉特(Ho

3、pcalite)氧化剂:10 20目颗粒。霍加拉特氧化剂主要成分为氧化锺(Mn)和氧化铜(CuO)，它的作用是将空气中的一氧化碳氧化成二氧化碳，用于仪器调零。此氧化剂在100C以下的氧化效率应达到100%。为保证其氧化效率，在使用存放过程中应保持干燥。3. 5 一氧化碳标准气体贮于铝合金瓶中。4 仪器和设备4. 1 一氧化碳不分光红外线气体分析仪4. 1. 1 仪器主要性能指标如下:测量范围:030ppm(037. 5 mg/m3);0100 ppm(0125 mg/m勺两档;重现性:0.5%(满刻度川零点漂移3三三土2%满刻度/4h; 跨度漂移:土2%满刻度/4h; 线性偏差士1.5%满刻度

4、;启动时间:30minl h; 抽气流量。5L/min; 响应时间=指针指示或数字显示到满刻度的90%的时间95%。10. 4 氧化碳标准气z一氧化碳含量1040ppm(铝合金钢瓶装)以氮气为本底气。11 仪器与设备11. 1 气相色谱仪z配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。11. 2 转化炉z可控温360C士1.C。11. 3 注射器，2mL.5 mL.10 mL.100 mL.体积误差95%。12 采样用橡胶二连球，将现场空气打人采样袋内，使之胀满后放掉。如此反复四次，最后次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。13 分析步骤13. 1 色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验

5、条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析氧化碳的最佳的色谱分析条件。附录A所列举色谱分析条件是一个实例。13. 2 绘制标准曲线和测定校正因子在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因子。13. 2. 1 配制标准气在5支100mL注射器中，用纯空气将已知浓度的氧化碳标准气体，稀释成O.440 ppm(O. 5 50 mg/m3)范围的4个浓度点的气体。另取纯空气作为零浓度气体。13. 2. 2 绘制标准曲线每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀，量取1mL进样，得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作三次，测量色谱峰高的平均值。以峰高(mm)作纵

6、坐标，浓度(ppm)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率倒数B，作样品测定的计算因子。13. 2.3 测定校正因子用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含一氧化碳浓度相接近的标准气体。按6.2. 2项操作，测量色谱峰的平均峰高(cm)和保留时间。用公式(2)计算校正因子(/), h-h 一f . ( 2 ) 式中f校正因子;Co一一标准气体浓度，ppm;269 GB/T 18204. 23 - 2000 ho 平均峰高，mm。13- 3 样品分析通过色谱仪六通进样阀，进样品空气1mL，按6.2. 2项操作，以保留时间定性，测最一氧化碳的峰高。每个样品作三次分析.求峰高的平均值。并

7、记录分析时的气温和大气压力。高浓度样品，应用清洁空气稀释至小于40ppm(50 mg/m勺，再分析。14 结果计算14. 1 用标准曲线法查标准曲线定量，或用公式(3)计算空气中一氧化碳浓度。c = h X B, 式中:C 样品空气中一氧化碳浓度，ppm;h一一样品峰高的平均值，mmiB，一一由6.2.2项得到的计算因子，pprn/mm。14.2 用校正因子按公式(4)计算浓度c = h X f 式中:c 样品空气中一氧化碳浓度，ppm;h一一样品峰高的平均值，mmjf-由6.2. 3项得到的校正因子，ppm/mmo14.3 一氧化碳体积浓度ppm可按公式(5)换算成标准状态下的质量浓度mg/

8、m: 式中c，一一标准状态下的质量浓度，mg/m3;c, 一氧化碳体积浓度，ppmjc, C 1 = B . ( 3 ) ( 4 ) . ( 5 ) B 标准状态下气体摩尔体积，当OC时，101kPa时，B为22.41，当25C , 101 kPa时，B为24.460 15 测量范围、精密度和准确度15. 1 测定范围进样1mL时，测定浓度范围是O.5050. 0 mg/m3。15. 2 检出下限进样1mL时，最低检出浓度为0.50mg/m 0 15.3 干扰和排除由于采用了气相色谱分离技术.空气、甲烧、二氧化碳及其他有机物均不干扰测定。15. 4 重现性2一氧化碳浓度在6mg/m时，10次进

9、样分析，变异系数为2%。15. 5 回收率2一氧化碳浓度在325mg/m时，回收率为94%104%。第三法案置换法16 原理经净化后的含一氧化碳的空气样品与氧化录在180200C下反应，置换出乘蒸气。根据乘吸收波长2537 nm紫外线的特点，利用光电转换检测器测出乘蒸气含量，再将其换算成一氧化碳浓度。反应式如下:1802时rcCO(气)十HgO(固)二主Hg(气)十CO，(气)270 GB/T 18204. 23 - 2000 17试剂17. 1 变色硅胶:于120C下干燥2h , 17.2 活性炭，2040日颗粒状，于120C烘干4h。17. 3 5A分子筛和13X分子筛球状，于350400

10、C下活化4h。17.4 氧化柔(黄色)直径为O.30. 8 mm颗粒。黄色氧化柔的制备:称10g二氯化录(HgCl，)，在加热下溶于100mL水中。再称取6g氢氧化销溶于100mL水中。待两液冷却到30C后，取65mL氢氧化纳溶液，在搅拌下加入5日tl100 mL二氯化乘溶液中(不要反过来加)。生成氧化乘沉淀放置室温下约1h，中间搅拌两次，然后用去离子水洗涤至元氯离子为止(用1%硝酸银溶液检验)。抽滤，将沉淀于40C下干燥，干燥后在暗处切成直径为O.30. 8 mm颗粒，于棕色瓶中密封保存备用。17. 5 霍加拉特氧化剂，1020日颗粒。17.6 腆活性炭:称1份腆，2份确化御和20份重量水配

11、成溶液，然后，加人约10份活性炭，用力搅拌至溶液脱色后，用布把溶液滤去，取出活性炭，然后在1l0C下烘12h，取出于棕色瓶中密封保存备用。17.7 一氧化碳标准气(贮于铝合金钢瓶中h不确定度小于2%。浓度为.25 mg/m , 12.5 mg/m , 31.3 mg/m和62.5mg/m气相当于1，10，25和50ppm)，或用动态方法配制j所需浓度的一氧化碳标准气体。18 仪器18. 1 一氧化碳测定仪18. 1. 1 仪器气胳流程如图1所示。11 12 21 131 14 10 15 16 1 图1一氧化碳测定仪气路流程1 进气口;2一分子筛过滤管;3 活性炭过滤管.4硅胶过滤管，5霍加拉

12、特氧化管;6 气体流量计;7 六通阔，8进样口号9出样口;10定量管;11分于筛小管;12三通转换阀;13一反应炉;14-氧化革反应室;15一吸收池;16腆活性炭营;17流量调节阔，18毛细孔，19真空表;20真空泵;21-出气口18. 1. 2 氧化示反应室结构如图2所示。271 GB/T 18204.23 - 2000 1玻璃毛，2一挡桩，3氧化录，4 滤膜，5密封圈g6 反应室上部57反应室下部18. 1. 3 取样塑料袋:用聚乙烯塑料薄膜制成容积500mL气袋。19 采样用聚乙烯塑料袋，抽取现场空气冲洗34次，采气500mL.密封进气口，带回实验室在24h内进行测定。20 操作步骤20

13、. 1 仪器的安装与检漏20. 1. 1 安装:正确连接气路，电源开关置关的位置，量程选择置断档位置，将仪器三通阀旋至测量位置。20.1.2 检漏z仪器进气口与空气钢瓶相连接，仪器出气口封死。打开钢瓶词门开关，调节减压阀使压力为0.2MPa.此时仪器应无流量指示，30min内压力下降不得超过0.02MPao 20.2 仪器的启动将仪器进气口与净化系统相连接，出气口与抽气泵相连接。接通电源，打开温度开关，启动抽气泵，调节流量为1.5L/min。旋动温控粗调钮和温控细调钮，使温度升至180C士0.3C .预热12h.待仪器稳定后进行校准。20. 3 仪器的校准20. 3. 1 调零和调满度:接通记

14、录仪电源，将仪器量程选择置所需量程档，调零点调节电位器，使电表和记录仪指示零点，调记录满度电位器，使电表和记录仪指示满度。20. 3. 2 量程标定:取与所用量程范围相应浓度的一氧化碳标准气体，经六通阀定量管进样。标准气体的响应值应落在50%90%量程范围内，进标准气体三次.测得标准气体响应(峰高或毫伏)平均值。20.4 样品测定将采集在聚乙烯塑料袋中的现场空气样品，同样经六通阀定量管进样三次，测得空气样品的响应(峰高或毫伏)平均值。21 结果计算21. 1 空气中d氧化碳浓度按公式(6)计算。式中，c一一样品空气中一氧化碳浓度，ppmj272 c=11h 。. ( 6 ) GB/T 1820

15、4.23 - 2000 Co 氧化碳标准气体浓度，ppm;h 样品气中一氧化碳平均响应值.mm或mV;h，一一一氧化碳标准气体平均响应值.mm或rnV。21.2 用公式(7)将一氧化碳体积浓度为c(ppm).换算成标准状态下浓度Co(mg/rr内。c, -主X28. 01 .( 7 ) 式中zB 标准状态下的气体摩尔体积，当OC.101 kPa时.B=22.41，当25C.101. 3 kPa时，=24. 46 , 28.01 一氧化碳分子量。22 测量范围、精密度和准确度22. 1 灵敏度使用一氧化碳测定仪时.0.05mg/m一氧化碳可产生0.5rn V输出电压。22.2 检出下限进样量为5

16、0mL空气时，最低检出浓度为O.02 rng/m , 22.3 测量范围进样量50mL时为0.02-1.25 rng/m, 进样量10mL时为0.02-12.5mg/m, 进样量5rnL时为0.02-31.3 mg/m, 进样量2mL时为O.0262. 5 rng/m气22.4 干扰及排除空气中丙田、甲醒、乙烯、乙快、二氧化碳对测定有影响，因此对载气和样品气需经净化系统净化后，再进行测定。水蒸气是影响灵敏度及稳定性的一个重要因素，故对载气和样品气需用分子筛及变色硅胶严格干燥。22.5 精密度z在O.02-30 mg/m范围内重复测定相对标准差小于1.5%。22.6 I准确度:取决于标准气的不确

17、定度(小于2%)及仪器的稳定性小于3%).总不确定度为5%。273 GB/T 18204. 23 - 2000 附录A(提示的附录)气相色谱法分析空气申一氧化碳的实例A1 色谱分析条件色谱柱温度:78C ; 转化柱温度:360C ; 载气:H78 mL/min; 氮气:130 mL/min; 空气:750 mL/min; 记录仪:满量程10mA.纸速50mm/min; 静电放大器z高阻lOIOQp进样量z用六通进样阀进样lmL，A2 按Al色谱分析条件所得到标准气和样品气色谱图。CQ=6.25mg/m3 CH4=3.oomg/m3J C02 =0. 00lmg/m CO 标准气CO, 326 3 2 样品气图Al标准气和样品气色谱图274 alf