GB T 176-1996 水泥化学分析方法.pdf

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1、ICS 91.100.10 Q 11 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 176-1996 eqv ISO 680: 1990 水泥化学分析方法Method for chemical analysis of cement 1996-05-15发布11川!I!IU ! 11 I.IIJU 111 1 9 9 6 - 1 2 - 0 1实施国家技术监督局发布GB/T 176-1996 目次前言. . . . . ( m ) 1 范围. . . ( 1 ) 2 引用标准.( 1 ) 3 试验的基本要求. .( 1 ) 4 试剂和材料. . . . . ( 2 ) 5 仪器与设备. . . . .

2、. . . . (12) 6 水泥试样的制备. . . . (12) 7 烧失量的测定(基准法). . (12) 8 不溶物的测定(基准法). . . . . (13) 9 二氧化硅的测定(基准法) . . (14) 10 三氧化二铁的测定(基准法).(15) 11 三氧化二铝的测定(基准法). (1 5) 12 氧化钙的测定(基准法).(16) 13 氧化镜的测定(基准法).(16) 14 硫酸盐-二氧化硫的测定(基准法). (17) 15 二氧化铁的测定(基准法.(1们16 一氧化锚的测定基准法.(1 8) 17 氧化拥和氧化铀的测定(基准法.(1们18 硫化物的测定(基准法). . .

3、. . . . . . . (20) 19 二氧化硅的测定(代用法.20 三氧化二铝的测定(代用法.21 氧化钙的测定(代用法.(22) 22 氧化模的测定(代用法.23 三氧化二铁的测定(代用法.UM 一氧化锤的测定(代用法.25 氧化饵和氧化铀的测定(代用法.26 硫酸盐-二氧化硫的测定(代用法).(25) 27 氟的测定(代用法.7) 28 游离氧化钙的测定(代用法.们GBjT 176-1996 前去口本标准是根据ISO680:1990(E)水泥一一试验方法一一化学分析(Cement-Testmethod一Chemical analysis)进行修订的，在技术内容上与该标准等效，以适应我

4、国水泥产品的国际贸易，促进技术和经济交流。在依据ISO680:1990(E)进行本标准修订时，考虑到我国水泥品种多及化学成分的特殊性，保留和补充以下几点内容是必要的。一一在代用法中保留了GB176-87中氟硅酸饵系统的主要成分测定方法、离子交换法与腆量法测定三氧化硫、氟、游离氧化钙等项目，并补充了硫酸顿-锚酸顿分光光度法测定三氧化硫;保留原子吸收光谱法测定铁、锤、镇、饵、销等。一一以1ISR5202-1989中原子吸收光谱法代替ISO中DCTA配位滴定法测定氧化镜是符合我国实际情况的，且提高了方法的精度和准确性;一一在基准法中保留了GB176-87中铁、押、铀等项目;一一在配位滴定中本标准仍以

5、目视判定终点。本标准在编写时结合GB176-87的组织形式，将测定某一成分的基准法和代用法分别列章，有助于在实际中的选择应用。本标准的生效日期起，同时代替GB176一87。本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所。本标准主要起草人:庞立湘、刘志兰、肖扬、郑朝华。本标准首次发布于1956年，第一次修订于1962年，第二次修订于1976年，第三次修订于1987年。本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责解释。E 中华人民共和国国家标准水泥化学分析方法Method for chemical analysis

6、of cement 1 范围GB/T 176-1996 eqv ISO 680: 1990 代替GB176-87 本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时，以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 12573-90水泥取样方法3 试验的

7、基本要求3. 1 试验次数与要求每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。3.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用克表示质量，精确至0.0001go滴定管体积用毫升表示，精确至0.05mL。滴定度单位用毫克/毫升(mg/mL)表示;溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。3. 3 允许差本标准所列允许差均为绝对偏差.用百分数表示。同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两

8、个分析人员)，采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指z两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。3.4 灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的增塌中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有

9、火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。国靠技术监督局1996-05-15批准1996-12-01实施1 GB / T 1 76 - 1 996 3- 5 恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质4 试剂和材料分析过程中，只J使用蒸制标准溶液的试剂，除另有说cm3)或%(m/m): 一一盐酸(HC)一一氢氟酸(I1F)硝酸(HNP3)一一硫酸(H28P，)一一高氯酸OiCI04)一一冰醋酸($3COOH)磷酸(H3104)-一过氧化氢(H202)一一甲酸一一氨水在化学分析中，度，例如:

10、盐酸。+2)4.1 盐酸0+1);04.2 硝酸0+9)4.3 硫酸。+2);0 4.4 磷酸0+1)4. 5 过氧化氢0+14.6 4. 7 4.8 4. 11 中。甲酸0+1)4.12 氯化锻(NH4Cl)度()(20.C，单位g/积比表示试剂稀释程1 L。贮存于塑料瓶中。释至1L。贮存于塑料瓶中。水稀释至1L。贮存于塑料瓶4.13 无水碳酸铀(Na2C03):将无水碳酸铀用玛瑞研钵研细至粉末状保存。4.14 硝酸银溶液(5g/L):将5g硝酸银(AgN03)溶于水中，加10mL硝酸(HN03)，用水稀释至1L。4.15 硝酸镀溶液(20g/L):将20g硝酸锻(NH4N03)溶于水中，加

11、水稀释至1L。4.16 铝酸镀溶液(50g/L):将5g锢酸镀C(NH4 )6Mo70 24 4H20J溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。2 GB/T 1 76 -1 996 4.17 -抗坏血酸溶液(5g/L):将0.5g抗坏血酸(v.C)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。4.18 焦硫酸饵(K2S207):将市售焦硫酸饵在资蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎，贮存于磨口瓶中。4.19 氯化顿溶液。00g/L):将100g二水氯化顿(BaC12 2H20)溶于水中，加水稀释至1L。4.20 氯化亚锡(SnC12 2H2Q 4.21

12、氯化亚锡-磷酸溶将4将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于啦?热板上加热脱水，至溶液体100 mL，再煮沸约14.25 棚酸铿:将74塑料器皿中。4.26 氯化银溶液(过滤。4.27 氧化钝溶液(4. 36 4. 37 4.38 4.39 4.40 氟化饵溶液(150g / L): 1 L，贮存于塑料瓶中。402)溶于500mL盐2份质量的五水破酸销(Nais)与1份厦量的先水棚砂(Na2B407)混阳于水中，稀释至1L。斗杯中，加水溶解后，用水稀释至4.41 氟化饵溶液(20g/L):称取20g氟化饵(KF.2H20)溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。4.42 氯化饵溶液(50g/L

13、):将50g氯化饵(KCl)溶于水中，用水稀释至1L。4.43 氯化饵-乙醇溶液(50g/L):将5g氧化饵(KCl)榕于50mL水中，加入50mL95 % (V /V)乙醇(C2HsOH) ，混匀。4.44 pH6.0的总离子强度配位缓冲液:将294.1 g拧攘酸锅(C6HsNa307 2H20)溶于水中，用盐酸。+1)和氢氧化纳溶液(见4.10)调整溶液pH至6.0，然后加水稀释至1L。3 G/T 176-1996 4.45 无水乙醇(C2H50H):含量不低于99.5%(V /V)。4.46 乙二醇口，2-(CH20H)2):含水量小于0.5%(V/V)。每升乙二醇中加入5mL甲基红-澳

14、甲酌绿混合指示剂溶液(见4.76)。4.47 铅酸顿溶液(10g/L):称取10g铅酸顿(BaCrO.)置于1000mL烧杯中，加700mL水，边搅拌边缓慢加入50mL盐酸。+1)，加热溶解后取下。冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.48 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1X 12):将250g铀型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1X 12)用250mL95 % (V /V)乙醇浸泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡6-.8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，长约70cm)中，用1500 mL盐酸。+3)以每分钟5mL的流速进行淋洗。然后再用蒸锢水逆洗交换柱中的

15、树脂，直至流出液中无氯离子(见3.6)。将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后，使用时应用水倾洗数次)。用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，倾出其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进行再生。4.49 氢氧化纳无水乙醇溶液(0.4g/L):将0.2g氢氧化饷(NaOH)溶于500mL无水乙醇(见4.45)中。4.50 甘油无水乙醇榕液:将220mL甘油CC3比(OH)3)放入500时，烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锯、CSr(N03)2)，直至溶解。然后在160-170C下加热2-.3h(甘泊在加热后易变成微黄色，但对试验无

16、影响)，取下，冷却至60-70C后将其倒入1L无水乙醇中。加0.05 g酣献指示剂溶液(见4.7日，以氢氧化铀-无水乙醇溶液(见4.49)中和至微红色。4.51 工氧化硅(Si02)标准溶液4.51- 1 标准溶液的配制称取0.2000g经1000-.1 100C新灼烧过30min以上的二氧化硅(Si02)，精确至0.0001g，置于铅增塌中，加入2g无水碳酸铀(见4.13)，搅拌均匀，在1000-.1 100C高温下熔融15min。冷却，用热水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准榕液每毫升

17、含有0.2mg二氧化硅。吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。4.51- 2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液0;2.00;4.00;5.00;6.00;8.00;10.00mL分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸。十11)、8mL95 % (v /V)乙醇、6mL 锢酸镀溶液(见4.16)。放置30min后，加入20mL盐酸。+1)、5mL抗坏血酸溶液(见4.17)，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度汁，10mm比色皿，以水作参

18、比，于660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。4.52 二氧化铁(Ti02)标准溶液4. 52. 1 标准溶液的配制称取0.1000g经高温灼烧过的二氧化铁(Ti02)，精确至0.0001 g，置于钳(或瓷)增锅中，加入2g 焦硫酸押(见4.18)，在500-600C下熔融至透明。熔块用硫酸(1+9)浸出，加热至50-.60C使熔块完全溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用硫酸0+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1 mg二氧化铁。吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀，此标准溶液

19、每毫升含有0.02mg二氧化铁。4.52.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.02mg二氧化铁的标准溶液0;2.50;5.00;7.50;10.00;12.50;15.00mL分别4 G/T 1 76 -1 996 放入100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸0+2)、10mL抗坏血酸溶液(见4.17)、5mL95%(V/V) 乙醇、20mL二安替比林甲烧溶液(见4.2时，用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10 mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化铁含量的函数，绘制工作曲线。4.53 一氧化锤(MnO)标准溶液4.53.

20、 1 用硫酸锺(MnS04 H20)配制4. 53. 1. 1 标准溶液的配制称取0.119g硫酸锚(MnS04 H20)，精确至0.0001 g，置于300mL烧杯中，加水溶解，加入约1 mL硫酸0+1)，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于0.05mg 一氧化锺。4.53. 1.2 工作曲线的绘制吸取每毫升相当于0.05mg一氧化锚的标准溶液0;2.00;6.00;10.00;14.00;20.00mL分别放入50 mL烧杯中，加5mL磷酸0+1)及10mL硫酸。+1)，用水稀释至约50mL，加入O.51 g高腆酸押(见4.29)，加热微沸1015min

21、至溶液达到最大的颜色深度，冷至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于530nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的一氧化锤含量的函数，绘制工作曲线。4.53- 2 用四氧化三锤(Mn304)配制4.53. 2. 1 标准榕液的配制称取O.537 6 g四氧化三锤(Mn304光谱纯)，精确至0.0001 g，置于300mL烧杯中，依次加入100 mL水、12mL盐酸0+1)，6滴过氧化氢，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于0.5mg一氧化罐。吸取100.00mL上述标准溶液于

22、1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于0.05mg一氧化锺。4.53.2.2 工作曲线的绘制吸取每毫升相当于0.05mg一氧化锚的标准溶液0;5.00;10.00;15.00;20.00;25.00;30.00mL 分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯化银溶液(见4.26)，用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙快火焰中，用锺元素空心阴极灯，于279.5nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的一氧化锤含量的函数，绘制工作曲线。4.54 三氧化二铁(Fe203)标准溶液4.54.1 标准溶液的配制

23、称取O.1 000 g已于950C灼烧1h的三氧化二铁(Fe203高纯试剂)，精确至0.0001 g，置于300 mL烧杯中，依次加入50mL水、30mL盐酸0+1), 2 mL硝酸，低温加热至全部潜解，冷却后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准洛液每毫升含有0.1mg三氧化二铁。4.54.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.1mg三氧化二铁的标准溶液0;10.00;20.00;30.00;40.00;50.00ml分别放入500mL容量瓶中，加入25mL盐酸及10mL氯化银溶液(见4.26)，用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气F乙快火焰中，

24、用铁元素空心阴极灯，于248.3nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。4.55 氧化镇(MgO)标准溶液4.55.1 标准溶液的配制称取1.000 g已于600C灼烧过1.5h的氧化镜(MgO)，精确至0.0001g ，置于250mL烧杯中，加入50mL 水，再缓缓加入20mL盐酸(1+1)，低温加热至全部榕解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有1.0mg氧化键。5 GB/ T 1 76 -1 996 吸取25.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有

25、0.05 mg氧化镜。4.55.2 工作曲线的绘制130-150C烘过2h 后，移入1000 mL字量瓶中J用水稀释至标0.5 mg氧化何。1301500C烘过2h睛氯他铺后，移入1000 mL在量瓶中用水稀释至标肉，摇匀0.5 mg氧化锅。6.00;8.00;10.00;1 使用火焰光度计，按函数，绘制工作曲线4.56. 3. 2 用于原吸取按4.56.125.00 mL和按4.5 序，10 mL氯化铅溶液(J!，.27)0至标线，摇匀。将原子缝燃烧头)，用饵元素空液的吸光度，用测得的吸4.57 三氧化硫(S03)标准溶4.5 7- 1 标准溶液的配制于烧杯中，加水溶解准溶液每毫升相当于。贮

26、存于塑料瓶中。此置于烧杯中，加水溶解溶液每毫升相当于。贮存于塑料瓶中。此00; 4. 00; 6. 00; 8. 00; 0; 1. 00; 2. 00; 4. 00; 水稀释至标线，摇匀。化饵和氧化纳含量的10.00;15.00;20. 00; 空气-乙快火焰时，加液(见4.26)。用水稀释气-液化石油气火焰(宽.0 nm处，以水校零测定溶制工作曲线。称取0.8870 g已于105C烘过2币和附栅顿足2S04)，精确至0.0001 g，置于300mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，周水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于0.5mg三氧化硫。4.57.2 离子强度调节溶液的配制

27、称取0.85g的三氧化二铁(Fe203)置于400mL烧杯中，加入200mL盐酸0+1)，盖上表面皿，加热至微沸，待固体全部溶解后，将此溶液缓慢注入己盛有21.42g碳酸钙(CaC03)及100mL水的6 G/ T 1 76 - 1 996 1 000 mL烧杯中，待碳酸钙完全溶解后，加入250mL氨水(1+2)，再加入盐酸。+2)至氢氧化铁沉淀刚好消失，冷却。稀释至约900mL，用盐酸。+1)和氨水(1+1)调节溶液pH值在1.01.5之间(用精密pH试纸检验)。转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含有氧化钙12mg , 三氧化二铁0.85mg。4.57.3 工作曲

28、线的绘制吸取每毫升相当于o.放入150mL容量瓶中，铭酸顿溶液(见4.47)摇匀。用中速滤纸于420nm处测定各线。4.58 腆酸饵标准滴过的冷水中，加入5g 沸过的冷水稀释至54.59 重错酸饵基准称取1.4710g将37.5g硫代销(见4.13)，搅拌使用。4. 60.2 标定4.60.2.1 硫代硫酸取15.00mL重(KI)及50mL水，溶瓶壁及瓶塞，以硫至蓝色消失。式中:C(Na2S203)一一0.03-一V，一一空V2一一滴定15.00-加入重铅0.03 X 15.00 c(Na?S?O,) = Z-Z-J/ V2 - V1 4.60. 2.2 确酸锦标准滴定溶液与硫于200mL新

29、煮沸下口瓶中，再以新煮1 g，置于烧杯中，用约0.25g无水碳酸，摇匀。静置14d后中，加入3g腆化饵mlno用少量水冲洗4.24) ，再继续滴定. ( 1 ) 取15.00mL腆酸押标准滴定溶液(见4.58)于200mL锥形瓶中，加25mL水及10mL硫酸。+2) ，在摇动下用硫代硫酸纳标准滴定溶液(见4.60)滴定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶掖(见4.24)，再继续滴定至蓝色消失。腆酸饵标准滴定溶液与硫代硫酸锅标准滴定溶液体积比按式(2)计算:K 旦过旦-1 - V3 ( 2 ) 7 G/T 176-1996 式中:Kj一-每毫升硫代硫酸纳标准滴定溶液相当于腆酸锦标准滴定榕液的毫升数;V3

30、一-滴定时消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;15.00-加入腆酸锦标准滴定溶液的体积，mL。4.60.2.3 碗酸锦标准滴定溶液对兰氧化硫及对硫的滴定度接式(3)及(4)汁算:qJ一o-3-nu-四Enu-4-6一-tEA一一3mE V一飞-o-Fhw-J川、/-tit、3-、/-aEA-q-nb-2一2-na-1-w-M-c-i飞一fL-= 3 nUQd 几T. ( 3 ) ( 4 ) 式中:T叫一一每毫升腆酸饵标准滴定榕液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL;Ts一一每毫升腆酸锦标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL;C(Na2S203)-一硫代硫酸饷标准滴定溶液的浓度，mol/L;

31、V3-一标定体积比Kj时消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积.mL;40.03一一(1/2S03)的摩尔质量，g/mol;16.03一-(1/2白的摩尔质量，g/mol;15.00-标定体积比Kj时加入腆酸锦标准滴定溶液的体积，mL。4.61 碳酸钙标准溶液(c(CaC03)=0.024 mol/L) 称取0.6g(mj)已于1051100C烘过2h的碳酸钙(CaC03).精确至0.0001 g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸。+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.62 EDTA标准滴定榕液(

32、c(EDTA)=0.015 mol/U 4.62.1 标准滴定溶液的配制称取约5.6gEDTA(乙二股四乙酸工纳盐)置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。4.62.2 EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见4.61)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP 混合指示剂(见4.73)，在搅拌下加入氢氧化饵溶液(见4.11)至出现绿色荧光后再过量23mL , 以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(5)计算:1X 25 X 1 00o m , 1 c (EDTA) -. , T-:

33、: - .: -: - ;/ X一一之一一o X V 4 X 100. 09 V I 1. 000 9 式中:c(EDTA)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V4一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;mj一-按4.61配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g;100.09一-CaC03的摩尔质量，g/mol。4.62.3 EDTA标准滴定榕液对各氧化物滴定度的计算EDTA标准滴定榕液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镜的滴定度分别按式(6)、(7)、(8)、. ( 5 ) (9)计算:TF呼3=c(EDTA)79.84( 6 ) TAl203=c(EDTA) 50.98 (

34、 7 ) Tcao = c(EDTA) X 56.08 ( 8 ) TMgO = c(EDTA) X 40.31. . . . . ( 9 ) 式中:rr Fe，03一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL;TA叭一一每毫升EDTA标准滴定榕液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL;8 G/T 1 76 -1 996 Tc.。一一-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL;TMgO一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镜的毫克数，mg/mL;c(EDTA)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;79.84一一(1/2Fez03)的摩尔质量，g/m

35、ol;50. 98一-(1/2Alz03)的摩尔质量，g/mol;56.08一-CaO的摩尔质量，g/mol;40.31一-MgO的摩尔质量，g/mol。4.63 硫酸铜标准滴定溶液(c(CuS04)=0.015 mol/LJ 4.63. 1 标准滴定溶液的配制将3.7g硫酸铜(CUS04 5HzO)溶于水中，加45滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。4.63. 2 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出10-15 mL (c (EDT A) = O. 015 mol/LJ EDTA标准滴定溶液(见4.62)于400 mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加15

36、mLpH4. 3的缓冲溶液(见4.34)，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示剂溶液(见4.72)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式。0)计算:K巳-z - V6 式中:凡一一每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;V5一-EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V6一一滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。4.64 氢氧化铀标准滴定溶液(c(NaOH)=0. 15 mol/LJ 4.64.1 标准滴定溶液的配制( 10 ) 将60g氢氧化铀(NaOH)榕于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有纳石灰干燥管)的硬质玻

37、璃瓶或塑料瓶内。4.64.2 氢氧化铀标准滴定溶液浓度的标定称取约0.8g(mz)苯二甲酸氢饵(CSH5K04)，精确至0.0001 g，置于400mL烧杯中，加入约150 mL新煮沸过的己用氢氧化铀溶液中和至酣献呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酷歌指示剂溶液(见4.7日，用氢氧化饷标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化铀标准滴定溶液的浓度按式(11)计算:C(NamzFJ订。;?;式中:c(NaOH)一一氢氧化纳标准滴定溶液的浓度，mol/L;V1一一滴定时消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，mL;mz一一苯二甲酸氢饵的质量，如204.2一一苯二甲酸氢何的摩尔质量，g/molo4.64.3 氢

38、氧化铀标准滴定榕液对二氧化硅的滴定度按式(12)计算:. ( 11 ) Ts叫=c(NaOH) X 15.02 ( 12 ) 式中:Ts叫一一每毫升氢氧化纳标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL;c(NaOH)一一氢氧化锅标准滴定溶攘的浓度，mol/L;15. 02一-(1/4SiOz)的摩尔质量，g/mol。4.65 氢氧化铀标准滴定溶液(c(NaOH)=0. 06 mol/LJ 4.65.1 标准滴定溶液的配制将24g氢氧化饷(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有纳石灰干燥管)的硬质玻GB/ T 1 76 - 1 996 璃瓶或塑料瓶内。4.65.2 氢氧化铀标准

39、滴定溶液浓度的标定称取约0.3g(m3)苯二甲酸氢饵(C8HsK04)，精确至0.0001 g.置于400mL烧杯中，加入约200 mL新煮沸过的已用氢氧化纳溶液中和至酣散呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酣散指示剂溶液(见4.75).用氢氧化铀氢氧化纳标准滴定溶液式中:c(NaOH)一一4.65.3 c(NaOH)一一氢40.03一一一(1/4.66氟(F一)标4. 66. 1 标准溶液的0. 000 1 g.置于烧杯中标准溶液每毫升相当吸取一定体积的列标准溶液.并分别贮4.66.2 工作曲线的pH6.0的总离子强度择性电极和饱和氯化测量溶液的平衡电位。4. 67 盐酸标准滴定4.67

40、. 1 标准滴定溶将8.5mL盐酸加4. 67.2 盐酸标准滴定时返色，则再用盐酸标准滴定溶盐酸标准滴定溶液的浓度按式(15)计算:c(HC1) =夜三:;r式中:c(HC!)一一盐酸标准滴定溶破的浓度.mol/L;10 V9一一滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;押14一一苯二甲酸氢饵的质量.g;. ( 13 ) . ( 14 ) 铀(NaF).精确至存于塑料瓶中。此;0. 030 mg氟的系中，加入10.00mL 液中插入氟离子选用离子计或酸度计，绘制工作曲线。g.置于250mL锥形瓶(见4.76).用盐酸标准12 min.冷却至室温，如此. ( 15 ) GB / T 176- 19

41、96 53.0一一(l/2Na2C03)的摩尔质量，g/mol。4.67. 3 盐酸标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙(CaC03)置于铀(或资)柑塌中，在9501OOOC下灼烧至恒量(见3.5)。从中称取O. 040. 05 g氧化钙(m5)，精确至0.0001 g，置于干燥的内装一搅拌子也200mL锥形瓶中，加入40 mL乙二醇(见4.46)，盖紧锥也可用机械连续振荡代替)应在烧结玻璃过滤漏斗沉淀共三次，每次用量1盐酸标准滴定溶液4. 68 4.68.1 标准滴定溶将苯甲酸(C6H带胶塞(装有硅胶干燥4.68. 2 苯甲酸无水取一定量碳酸钙O. 040. 05 g氧化钙溶液(见

42、4.50)，装上回以苯甲酸无水乙醇标出现，再取下滴定。如苯甲酸无水乙VlI一一滴定m6一一氧化钙4.69 甲基红指示剂溶4. 70 磺基水杨酸纳指4.71 4. 72 1-(2-P比院偶氮)-24. 73 钙黄绿素-甲基百里香1. 000 g甲基百里香盼蓝、0.200g 口瓶中。，称取12.3g 30 mn，每隔5min摇荡一次滤。如果过洁、速度慢，5)仔细洗涤锥形瓶和褐色变为橙色。. ( 16 ) mL甘油无水乙醇取下锥形瓶，立即续加热煮沸至红色. ( 17 ) (KN03)1昆合研细，保存在磨4.74 酸性错蓝K-荼盼绿B昆合指示剂:称取.000 g酸性锚蓝K与2.5g荼酌绿B和50g已在

43、105C烘干过的硝酸饵(KN03)混合研细，保存在磨口瓶中。4. 75 酷歌指示剂溶液:将1g酌歌溶于100mL95% (V /V)乙醇中。4. 76 甲基红-澳甲酣绿?昆合指示剂溶液:将0.05g甲基红与0.05g澳甲盼绿溶于约50mL无水乙醇(见4.45)中，用无水乙醇(见4.45)稀释至100mL。11 GB/T 176-1996 5 仪器与设备5.1 天平:不应低于四级，精确至0.0001 g 0 5.2 铀、银或资增塌:带盖，容量1530mL。5.3 钳皿:容量50100mL。5.4 资蒸发皿:容量150200mL。5.5 马弗沪:隔焰加热炉，在炉膛抖咽进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。5.6 滤纸:无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。5. 7 玻璃容量器皿:滴定管、容量瓶、移液管。5.8 磁力搅拌器:带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置。5.9 分光光度计:可在400700nm范