GB T 17530.1-1998 工业丙烯酸纯度的测定 气相色谱法.pdf

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1、GB/T 17530.1 1998 前本标准是对ZB/TG17 010-1987(工业丙烯酸的修订，对方法做以下改动:在ZB/TG17010 1987中，使用两根不同固定液的分离柱(FFAP十NPGA ; THERMON -1000 + H3PO 4 )分别测定高、低沸点杂质，本标准用一根分离柱(固定液为FFAP十NPGA)，采用程序升温。本标准自实施之日起，代替ZB/TG17 010-1987 0 本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会基本有机化工产品分会归口。本标准负责起草单位:北京化工集团有限责任公司东方化工厂。本标准参加起草单

2、位:上海高桥石化丙烯酸厂、吉联(吉林)石油化学有限公司。本标准主要起草人:吴藏珍、周越、王绍新。中华人民共和国国家标准工业丙烯酸纯度的测定气相色谱法范围Determination of purity of industrial use acrylic acid by gas chromatography 本标准规定了工业丙烯酸有机杂质及纯度的测定方法。本标准适用于丙烯催化氧化法制得的聚合级丙烯酸的分析。2 引用标准GB/T 17530.1-1998 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标

3、准最新版本的可能性。GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则3 方法提要丙烯酸试样通过色谱柱，各杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测，用内标法定量。4 试剂和材料本标准所使用的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。4. 1 内标物:要二酸二甲醋。4.2 工业丙烯酸:优等品以上。5 仪器和设备5. 1 气相色谱仪:灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。5.2 检测器:火焰离子化检测器。5. 3 色谱数据处理机或记录仪。5.4 进样器:微量注射器，5L或10L。6 色i曾分析条件色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到表1所推荐的分析条件;或由使用者调节，选择适宜的温度和流速，以

4、达到合适的分离条件。国家质量技术监督局1998-11-04批准1999- 06-01实施GB/T 17530.1-1998 表1推荐分析条件色谱柱3 mmX2 m不锈钢柱或2.6mmX1.5 m玻璃校载体Uniport S 0.147-0.175 mm(80-100目)固定液FFAP+NPGA 固定液比例15 FFAP : 5 NPGA : 100载体汽化温度200C 初始温度120C柱箱温度升温速率3C/min最终温度190C保持40min 检测器温度200C 载气:氮气65 mL/min 燃气z氢气55 mL/min 助燃气z空气610 mL/min 内标物与样品比例0.02 : 10 进

5、样量1L 7 测定步骤7. 1 色谱柱制备按GB/T9722-1988的7.1条进行。7.2 相对校正因子的测定在预先精确称量的100mL洁净、干燥容量瓶中加入适量丙烯醒、乙酸、糠醒、丙酸、苯甲醒、马来酸醋、苯甲酸、丙烯酸二聚体和内标物，其加入量要分别称量(精确至0.0002 g)，再用丙烯酸稀释至刻度。充分摇匀。要求此标准样品杂质含量与待测样品相近。在推荐的色谱分析条件下，将上述标准样品重复测定三次(同时测定稀释剂)，分别测得各组分及内标物的峰面积，并按式(1)计算各组分的相对校正因子fi:式中:A i -i组分的峰面积;A , -内标物的峰面积;fi一A，mi一(Ai - AiO)m, 人

6、。一一本底中i组分测定三次峰面积的平均值Fmi一一标准样品中i组分的质量，g;ms一一标准样品中内标物的质量，g。7.3 样品测定. ( 1 ) 在预先精确称量的清洁干燥的50mL具塞三角瓶中，加入0.02g内标物(精确至0.0002 g)，再加入10g试样(精确至0.0002 g)，混匀。在与测定相对校正因子同样的操作条件下，对试样进行测定。7.4 分析结果的计算各组分含量Xi按式(2)计算:式中:A;-i组分的峰面积;X.=但兀X100 LLm ( 2 ) A，内标物的峰面积;m，一一内标物质量，g;fi一-1组分的相对校正因子;m 试样质量，g0 GB/T 17530.1-1998 注:

7、出现未知组分时，以邻近组分相对校正因子计算。8 丙烯酸纯度计算丙烯酸纯度X(百分含量)按式(3)计算:x = 1 - C -Xi 式中:C试样中所含水分，%;X; 试样中有机杂质(不包括丙烯酸二聚体)百分含量的总和。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。所得结果应表示至一位小数。9 相对保留时间、相对校正因子推荐值及典型色谱圈见附录AC提示的附录)。. ( 3 ) GB/T 17530.1-1998 附录A(提示的附录)相对保留时间、相对校正因子推荐值及典型色谱圈A1 相对保留时间及相对校正因子推荐值组分相对保留时间相对校正因子丙烯睦0.04 O. 80 乙酸O. 61 2.42 糠醒0.73 1. 29 苯丙丙烯甲酸应峻0.71 1. /19 O. 95 0.71 1.00 马来酸所1.49 4.58 内标3.70 1.00 4甲氧基因进4.80 苯甲酸4.80 0.84 丙烯酸二聚体5. 26 1. 70 A2 典型色谱图8 10 1丙烯瞪;2 乙酸;3-糠酵;4一丙酸;5一苯甲匿;6 丙烯酸;7二马来酸自干;8内标;9 苯甲酸十4甲基盼;10一丙烯酸二聚体图Al典型色谱图