GB T 17529.1-2008 工业用丙烯酸及酯.第1部分 工业用丙烯酸.pdf

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1、ICS 7108060G 17 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1752912008代替GBT 175291 1998，GBT 175301 1998工业用丙烯酸及酯第1部分：工业用丙烯酸Acrylic acid and acrylate esters for industrial usePart 1：Acrylic acid for industrial use2008-05-14发布 200810-01实施宰瞀髁紫瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 昌GBT 17529卜一2008GBT 17529工业丙烯酸及酯分为5个部分：一第1部分：工业丙烯酸；第2部分：工业丙烯酸甲酯；

2、一一第3部分：工业丙烯酸乙酯；第4部分：工业丙烯酸正丁酯；一第5部分：工业丙烯酸2乙基己酯。本部分为GBT 17529的第1部分。本部分修改采用美国材料与试验协会标准ASTM D 4416：2004(100式中：A组分i峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mVrain)m，一内标物质量的数值，单位为克(g)；A，一内标物峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mVrain)m一试料质量的数值，单位为克(g)；一组分i相对内标物的校正因子的数值。注：出现未知组分时，以邻近组分相对校正因子计算。6361丙烯酸含量计算丙烯酸的质量分数W，数值以表示，按式(2)计算：Wl；10

3、0一(水)一m 式中：m(水)65测得的水的质量分数，数值以表示；GBT 1752912008毗 样品中有机杂质(不包括丙烯酸二聚体)质量分数的总和。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于005。6362总醛含量计算总醛的质量分数。，数值以表示，按式(3)计算：2一w (3)式中：w。样品中丙烯醛、糠醛、苯甲醛质量分数的总和，数值以表示。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 3。637仲裁法仲裁法为填充柱气相色谱法。64色度的测定641目视比色法按GBT 175303的规定进行。642色差计法(仲裁法)642

4、1方法提要基于色度学的基本原理，通过色差计测得样品在420 nm710 nm的透光度，与色度标准比较，以Hazen单位(铂一钴色号)表示结果。6422仪器64221 色差计：光谱范围：420 vlm710 rim，带宽20 I)112，重复性：(xy)士o0004，透射率：土05“，光程长度：01 mm50 mm；64222比色皿：玻璃材质，长50 mlTl，宽10 mm。6423试剂0号铂一钴标准溶液：按GBT 3143-1982(2004)配制。6424测定步骤待仪器自检结束后，将08铂一钴标准溶液移入比色皿，置于测量槽中，调整仪器零点。将实验室样品移入比色皿，置于测量槽，选择所需色度标准

5、与光程后，读取结果。65水分的测定651卡尔费休法(仲裁法)按GBT 6283 1986的规定进行。用注射器称取实验室样品约2 g，精确至0001 g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于00h。652气相色谱法按GBT 2366的规定进行。典型色谱操作条件参见附录D表D1，典型色谱图参见附录D图D1。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于002。66阻聚剂的测定按GBT 175305的规定进行。7检验规则71检验分类本标准采用出厂检验。表1技术要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。4GBT 175291200872组批

6、桶装产品以一次包装量为一批。罐装产品以车罐或船罐的单位包装量为一批。73采样按GBT 6678-2003和GBT 6680 2003的规定采样。74判定规则与复检检验结果的判定按GBT 1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。75检验工业用丙烯酸应由生产厂的质量检验部门按本标准检验，生产厂应保证出厂的产品均符合本标准要求，每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、产品批号或生产日期和本标准的编号等。用户应在收到工业用丙烯酸15天

7、之内检验质量是否符合本标准的要求。8标志、包装、运输、贮存81标志工业用丙烯酸包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产It期、质量等级、净含量、本标准编号以及GB 190 1990中规定的“腐蚀品”和“易燃液体”标志和GBT 19l 2008中规定的“向上”和怕晒”标志。82包装工业用丙烯酸应采用清洁干燥的全塑桶或加衬钢桶包装或采用罐体材料为不锈钢的能够防冻保温的火车、汽车等罐体灌装。桶装时每桶净含量200 kg，或者按用户要求的规格包装。桶LI、罐VI应予加垫密封，严防产品渗出或水渗入。83运输工业用丙烯酸运输时按危险化学品的有关规定进行运输，运输时，应轻拿

8、轻放，防止碰撞。84贮存工业用丙烯酸易冻、易聚合，应贮存在15O30的库房内。9安全91工业用丙烯酸具有腐蚀性并易燃、易爆、易聚合。提醒使用者要避免皮肤接触及接触明火，要防冻、防晒、切勿倒置及猛烈撞击。92工业用丙烯酸结冻时，如果采取不恰当的解冻方法，会导致激烈聚合。建议用不超过35C的温水对丙烯酸解冻。不得从部分冻结的容器中将母液排走。在任何情况下均不可使用蒸汽解冻丙烯酸。不得使用电加热解冻丙烯酸。GBT 1752912008附录A(资料性附录)本标准章条编号与ASTM D 4416：2004标准章条编号对照表AI给出了本标准章条编号与ASTM D 4416：2004标准章条编号对照的一览表

9、。表A1 本标准章条编号与ASTM D 4416：2004标准章条编号对照本标准准章条编号 对应ASTM D 4416：2004标准的章条编号1 112 234 315 3161 66263 51_164 5I365 51266 51478 79 146GBT 1752912008附录B(资料性附录)气相色谱法测定丙烯酸含量和总醛含量典型色谱图及相对保留时间、相对校正因子推荐值B1填充柱典型色谱图(见图B1)1丙烯醛；2丙烯酸甲酯；3甲苯；4乙酸；5糠醛；6一一丙酸；7苯甲醛；8丙烯酸；9马来酸酐；lO癸二酸二甲酯(内标物)114甲氧基苯酚+苯甲酸12丙烯酸二聚体。图B1 丙烯酸含量和总醛含量

10、填充柱典型色谱图GBT 1752912008B2毛细管柱典型色谱图(见图B2)1丙烯醛；2丙烯酸甲酯；3甲苯；4乙酸；5糠醛；6丙酸；7苯甲醛；8丙烯酸；9马来酸酐；10癸二酸二甲酯(内标物)1l4一甲氧基苯酚；12苯甲酸；13丙烯酸二聚体。图B2丙烯酸含量和总醛含量毛细管柱典型色谱图B3相对保留时间及相对校正因子值(见表B1)表B1 相对保留时间及相对校正因子值组分 填充柱相对保留时间 填充柱相对校正因子 毛细管柱相对保留时间 毛细管柱相对校正因子丙烯醛 008 174 024 094丙烯酸甲酯 013 144 025 088甲苯 021 057 028 034乙酸 054 232 061

11、175糠醛 066 149 O69 091丙酸 076 145 080 1138表B1(续)GBT 1752912008组分 填充柱相对保留时间 填充柱相对校正因子 毛细管柱相对保留时间 毛细管柱相对校正因子苯甲醛 088 100 088 o62丙烯酸 100 100马来酸酐 15l 212 1_58 365内标物 330 100 331 1004甲氧基苯酚 400 4ol苯甲酸 400 416 045丙烯酸二聚体 444 438 436 4619GBT 1752912008C1方法提要附录c(规范性附录)相对校正因子的测定通过测定已知质量比的内标物和样品中杂质组分组成的校准用标准样品，各杂质

12、组分与内标物的响应值之比即为其相对质量校正因子。C2试剂C21 丙烯酸：色谱纯或质量分数不小于992工业品；C22丙烯醛：色谱纯；C23丙烯酸甲酯：色谱纯；C24甲苯：色谱纯；C25乙酸：色谱纯；c26糠醛：色谱纯；c27丙酸：色谱纯；c28苯甲醛：色谱纯；c29马来酸酐：色谱纯；c210苯甲酸：色谱纯；C211丙烯酸二聚体：色谱纯；C212癸二酸二甲酯：质量分数不小于994，内标物。c3相对校正因子的测定在预先称量的100 mL容量瓶中加入适量丙烯醛、丙烯酸甲酯、甲苯、乙酸、糠醛、丙酸、苯甲醛、马来酸酐、苯甲酸、丙烯酸二聚体和癸二酸二甲酯(内标物)，其加入量要分别称量，并均精确至0000 2

13、 g。再用丙烯酸稀释至刻度，充分摇匀，配制成与样品中各组分含量相近的校准用标准样品，在与测定样品相同的色谱分析条件下，将上述标准样品重复测定三次，将作为稀释剂的丙烯酸重复测定三次，分别测得各组分及内标物的峰面积。C4相对校正因子的计算各组分相对内标物的校正因子按式(c1)计算：， A。m。，一砑ji厩式中：A，内标物峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mVmin)；m，标准样品中组分i质量的数值，单位为克(g)；A，组分i峰面积的数值，单位为平方厘米(em2)或为毫伏分(mVmin)；A。丙烯酸中组分i测定三次峰面积的平均值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mYrain)m，

14、标准样品中内标物质量的数值，单位为克(g)。c5相对校正因子的定期测定10相对校正因子应实际测定，并应定期进行校验。GBT 1752912008附录D(资料性附录)气相色谱法测定丙烯酸中水分的典型色谱操作条件及典型色谱图D1 气相色谱法测定丙烯酸中水分的典型色谱操作条件(见表D1)表D1 气相色谱法测定丙烯酸中水分的典型操作条件项目 分析条件仪器 气相色谱仪，配有热导检测器载气 氢气，体积分数不低于998“色谱柱 妇mmX 2m不锈钢柱填充物 GDX一101(O175 1T1rrl0246 mm)温度 汽化室：200(2，柱箱：160，检测器：200*(2检测器桥流 |00mA载气流速 50 mLrain进样量 1 pLD2气相色谱法测定丙烯酸中水分的典型色谱图(见图D1)1空气；2水；3丙烯酸。图D1 气相色谱法测定丙烯酸中水分的典型色谱图