GB T 17526-1998 漆蜡.pdf

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1、ICS 65.020 B72 中华人民共和国国家标准GB/T 17526 -1998 漆蜡Lacquer wax 1998-10 -26发布1999申05-01实施国家质量技术监督局发布中华人民共和国国家标准漆蜡GB/T 17526-1998 中国标准出版社出版北京复兴门外三里洞北街16号邮政编码1100045电话168522112中囡标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/16 印张3/4字数16千字1999年4月第一版1999年4月第一次印刷印数1-800 书号1155066. 1-15641 定价8.00元* 标目369

2、-19GBjT 17526-1998 前言漆蜡是我国著名的土特产品，资源丰富，应用历史悠久，但一直没有统一的标准。为了适应漆蜡产品在科研、生产和开发应用以及外贸业务中的需要，因此制定统一的技术标准是非常必要的。本标准借鉴了国内有生产漆蜡经验的厂家、研究所、大专院校成功的检验经验，参考了国内和日本有关资料，特别是参考了中国油脂植物、出口植物油检验方法等资料，并多次征求有关专家和基层检验人员的意见的基础上制定的。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准起草单位:中华全国供销合作总社西安生捧涂料研究所。本标准主要起草人:李润兰、李林、张继明、叶洪权、林书庆。中华人民共和国

3、国家标准漆蜡GB/T 17526-1998 Lacquer wax 1 范围本标准规定了漆蜡产品的技术要求、检验方法、检验规则(验收)、包装、贮存和运输。本标准造用于以生漆树籽为原料，经加工而得的漆蜡(即从潦籽外果皮、中果皮中所取的固体油脂)。2 技术要求各项技术指标见表1。表1技术指标指标名称质量要求色泽及外观常温下为固体，颜色有淡黄、黄绿、灰白、灰黄(黄、白、绿、灰)气味有生漆、籽煎炒香气味(即蜡香味熔点，OC45-53 加热减量运二O. 03 不溶性杂质4二0.03 酸价，mgKOH/g蜡4二18 破价，gIdl00 g蜡4二25 皂化价，mgKOH/g蜡200-240 3 定义本标准采

4、用下列定义。3.1 熔点melting point 湾蜡由常温固态熔化成液态的温度，也就是固态和液态的蒸气压相等时的温度。3.2 加热减量moisture and volatile 漆蜡在规定温度加热下，蒸发水分及可挥发性物质，由差量法测得蒸失量的质量分数。3. 3 酸价free fatty acid value 中和1g漆蜡样品中的游离脂肪酸所需消耗氢氧化伺的毫克数。3.4 腆价iodine value 每100g蜡样能吸收腆的克数。3. 5 皂化价saponification value 皂化1g蜡样所需消耗氢氧化饵的毫克数。4 检验方法4. 1 气味检验国家质量技术监督局1998-10-

5、26批准1999- 05 -01实施1 GB/ T 17526 - 1998 取一块稍大的漆蜡，敲割成两半，迅速嗅之，应有漆籽蜡香味。4. 2 熔点测定4. 2.1 仪器、设备a)毛细玻管:长度80100mm，内径O.81. 2 mm，外径2m m; b)水银温度计:量程0100C，最低分度0.1C; c)烧杯:500mL; d)冰箱、恒温烘箱、电炉、恒温水浴锅;e)酒精喷灯、锥形瓶、漏斗、滤纸;f)搅拌器、放大镜、秒表等。，取洁净干燥的毛细玻管3只，分管外粘的蜡)，然后放入烧杯在500mL烧计上，使试样与艾处，置于水浴中度为O.51.0常发生软化现的液体为止，J_士1.OC，以平4. 3 加

6、热减4. 3. 1 仪器、烘30min，直至前后两次称量差不超f4. 3. 3 结果计算按式(1)计算加热减量的质量分数:一一量减执节. ( 1 ) 式中:m一一样品质量，g;m1一一样品烘干后质量，g。允许差:平行试验结果的允许差运6Xl。一取平均值计算结果。4. 4 不溶性杂质测定4. 4. 1 仪器、设备2 a)抽气泵、抽气瓶;b)安全瓶、胶管;c) 2号玻璃砂芯漏斗;d)天平:感量0.1mg; GB / T 17526 - 1998 e)烘箱:加热温度范围室温10200C.温度控制土10C;f)称量皿、100mL烧杯;g)慑子、量筒、玻棒。4.4.2 试剂4.4.2.1 石油酷:分析纯

7、(沸程6094.4.2.2 含水乙醇:分析纯;后用细的石棉铺垫砂151待石油酷抽净后，4.4. 3. 2 抽滤烘石油酷约45mL. 烧杯中的杂质全擦净漏斗外部，4.4. 3. 3 结果t按式(2)计式中:m，一一不陪1m一-式样允许差:平行试c)天平:感量0.1mg; d)水浴锅。4.5.2 试剂:化学纯1咱mL烧杯中，加入重的麟斗，用石油酷将4.5.2. 1 乙醇-乙酷棍合溶剂:按体积1: 1将乙醇和乙酷混合制得，每100mL溶剂中，加入0.3mL 酣歌指示剂(若试样色泽过深，改用碱蓝钮.0.02g/mL指示剂滴定终点儿注:使用前用氮氧化饵标准溶液中和至中性。4. 5. 2.2 含水乙醇精制

8、方法:称取硝酸银1.5g溶于3mL蒸馆水中，移入1000 mL乙醇中，充分振荡混匀。另取氢氧化铀3g溶于15mL乙醇中，冷却后注入硝酸银-乙醇主液中，充分振荡后静置两周，待澄清后吸取清液蒸馆。4. 5. 2. 3 o. 1 mol/L氢氧化饵溶液:称取5.6g氢氧化饵溶于1000 mL经煮沸并已冷却的蒸馆水中，摇匀过滤。配制的氢氧化饵溶液经基准邻苯二甲酸氢梆准确标定后使用(见附录A中A1)。4. 5.2.4 O. 01 g/mL酣歌指示剂:称取1g酣歌指示剂溶于体积分数为O.95的乙醇中，定容到GB/T 17526-1998 100 mL; 4.5.2.5 0.02 g/mL碱蓝白指示剂z称取

9、2g碱蓝B溶于体积分数为O.95的乙醇中，定容到100 mL。4. 5. 3 测定方法用天平称取棍匀的试样35g，置于干燥的锥形瓶中，加入中和至中性的乙醇-乙酷混合溶剂100 mL，摇动使其在60C水洛上溶解(如试样溶解不完全，可先加20mL中性乙醋，再加乙醇-乙酷混合溶剂)加入35滴酣献指示剂，然后用标定过的氢氧化饵标准榕液滴定至溶液由无色变成微红色，保持30s不褪色，记下消耗氢氧化饵标准溶液的毫升数。4.5.4 结果计算按式(3)计算濡蜡酸价:Vx c X M 酸价(mgKOH/g蜡)=m 漆蜡中游离脂肪酸，也可以按式(4)计算其质量分数:游离脂肪酸质量分数=飞飞。;二号A式中:C一一氢氧

10、化饵标准溶液的摩尔浓度，mol/L;V一一滴定所消耗氢氧化何标准溶液的毫升数，mL;MA -游离脂肪酸以油酸计的摩尔质量为282.5;m一-i式样质量，g;M一一氢氧化挥的摩尔质量为56.11。 ( 3 ) . ( 4 ) 允许差:平行试验结果的允许差，酸价0.2mg KOH/g蜡，游离脂肪酸质量分数0.001，求其平均值，即为测定结果。注:测定颜色较深的蜡样时，可减少试样称量，即酸价小、色泽浅的蜡，称量可大一些;酸价大，色泽深的蜡，称量可少一些。取样量通常以消耗氢氧化饵标准溶液在10mL左右为直。4.6 腆价测定本测定方法是将试样溶于四氯化碳，使与氯化腆起加成反应，加入过量的腆化饵与剩余的氯

11、化腆起反应，然后用硫代硫酸铀标准溶液滴定析出的腆。4.6.1 仪器、设备a)腆量瓶:250mL; b)滴定管:50mL; c)移液管:25mL; d)天平:感量0.1mg; e)水浴锅;f)洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管等。4.6.2 试剂4.6.2.1 硫代硫酸纳滴定溶液(0.1mol/L):称取26g硫代硫酸锅，溶于1000 mL蒸馆水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。硫代硫酸纳溶液经基准重错酸饵准确标定后使用(见附录A中A2)。4.6.2.2 腆化饵溶液(0.15g/mL):称取腆化梆(分析纯)15g定容于100mL蒸锢水中，1昆匀贮于棕色瓶中。4.6.2.3 淀粉指示剂溶液(0.

12、01g/mL):称取可溶性淀粉1g与蒸馆水调和，在搅拌下倒入沸蒸馆水中至100mL，继续搅拌摇匀，煮沸2min，放冷使用。4.6.2.4 冰乙酸(分析纯)，四氯化碳(分析纯)经检查都不含有还原性物质(见附录B中B2和B3)。4.6.2.5 三氯甲烧。4 GB/T 17526 1998 4.6.2.6 韦氏溶液(氯化碟，冰乙酸溶液)4.6.2.6.1 配制方法-:溶解13g升华腆于1000 mL冰乙酸中，稍加热使破完全溶解(瘟度小于1000C)。冷却后从中倒出200mL.作调节韦氏液用。在剩余腆液中通入经过洗涤和干燥的氯气.(氯气分别通过水洗瓶和硫酸洗气瓶。氯气是以盐酸加入高锺酸押中制得与确反应

13、生成氯化映。通入氯气后，当溶液的颜色由深褐色变成透明的橙红色为止。如通入氯气过量时，颜色变谈，则用事先倒出的腆液调节，使浓度在用硫代硫酸销标准溶液滴定时，所消耗硫代硫酸铀标准溶液的量为不加氯时的2倍(或微小于此数)。标定方法z分别量取确液和韦氏液各20mL.各加入20mL腆化饵0.15g/mL溶液和水100mL. 分别由经标定的硫代硫酸铀标准溶液进行滴定，然后将反应完全，没有游离氯的韦氏液放在水浴锅上加热20min.冷却后倒入棕色瓶中，置于暗处备用。4.6.2.6.2 配制方法二:称取9g三氯化腆溶于600mL冰乙酸和300mL四氯化碳温合溶剂中，再用冰乙酸稀释至1000 mL.贮于棕色瓶中备

14、用。4.6.3 测定方法用天平称取干燥过滤试样1.21. 5 g.精确到0.1mg.置于洁净腆量瓶中，加入四氯化碳(或三氯甲炕)30mL摇动，使其在600C水浴上溶解，稍冷却，用移液管加入25mL韦氏液，盖塞摇匀，在塞和瓶口缝处用0.15g/mL腆化饵溶液润湿(以防止腆挥发).在200C左右的暗处放置1h后，再加该腆化梆榕液15mL和蒸馆水100mL冲洗瓶塞和瓶壁四周，用经标定的硫代硫酸纳标准榕液滴定至淡黄色时，加入0.01g/mL淀粉指示剂1mL摇匀，继续滴定至蓝色消失为止，记下消耗硫代硫酸饷标准溶液的毫升数。同时做空白试验。即在相同条件下，不用试样，另取腆量瓶，加入25mL韦氏液，加入0.

15、15g/mL 腆化饵15mL和100mL蒸馆水，用同一硫代硫酸锅标准液滴定至淀粉指示剂终点，记下消耗硫代疏酸纳毫升数。4.6.4 结果计算按式(5)计算漆蜡碗价:(Vj - V2) x c Xf 腆价(g12/100 g蜡)=唔、.(5 ) 式中:Vj._.空白消耗硫代硫酸铀标准溶液毫升数.mL;V2一一试样消耗硫代硫酸锅标准溶液毫升数.mL;C一一硫代硫酸铀标准溶液的浓度.mol/L;m一-1式样质量.g;M一一腆原子的摩尔质量为126.9。允许差:平行试验结果的允许差O.5 g 12/100 g蜡，取其平均值计算结果。4. 7 皂化价测定试样与过量的氢氧化饵乙醇溶液加热回流皂化，再用盐酸标

16、准溶液滴定剩余的氢氧化饵。4.7.1 仪器、设备a)锥形瓶:25mL; b)回流冷凝管;c)移液管:25mL(胖肚hd)滴定管:50mL(碱式hu恒温水洛锅;f)天平:感量0.1mg; g)电炉、烧杯、试剂瓶等。4.7.2 试剂4.7.2. 含水乙醇:(分析纯)精制(按3.5.3执行); 5 GB/ T 17526 - 1998 4. J. 2. 2 酷歌指示剂(0.01g/mU:称取1g酷t溶于含水乙醇中，定容到100mL。4. 7. 2. 3 氢氧化饵乙醇溶液:称取30g氢氧化饵(优级纯)溶于预先精制的(按4.5.2执行)含水乙醇中，稀释至1000 mL，摇匀，静置澄清后备用。4. J.

17、2. 4 盐酸标准溶液:量取42mL密度1.19g/mL盐酸，加蒸馆水至1000 mL。配制的盐酸用基准无水碳酸铀准确标定后备用(见附录A中A3)。4. J. 2. 5 中性乙醇:取含水乙醇适量，加入数滴盼歌指示剂，用0.1mol/L经标定的氢氧化饵溶液中和至中性。4. 7. 3 测定方法E一一-m一一-5 检验规则5. 2 基层收购部f可按本标准规定的恒等的漆蜡样，充分混在日期。6 包装、贮存和运输6. 1 包装6. 1. 2 包装上应标明产品名称、产地、净重、毛重、包装日期。6 2 贮存510滴酣歌指示剂，趁热立量，1述操作，同时进行空白试验6.2.1 漆蜡仓库要求干燥、通风，严防漆蜡霉变

18、酸败，库房要清洁，地面要平整。6. 2.2 漆蜡不得露天存放，不得与化学类商品同库贮存。6. 3 运输6. 3.1 发运前对包装进行细致检查，做到牢固不漏，标注清楚。6. 3. 2 装运时码垛不得过高，要垫平，抵紧，以免互相摩擦破裂。6. 3. 3 气温超过30C和下雨季节要采取防护措施。6 GB/T 17526 -1998 附录A标准的附录)氢氧化辑、硫代硫酸锅、盐酸、标准溶渡的标定A1 酸价测定中氢氧化辑标准溶液的标定A1.1 用分析天平称取在125.C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢御风(范围0.8-o. 9 g)，精确到0.1 mgo置于250mL锥形瓶中，加入新沸过的冷蒸馆水50mL溶解，

19、加入2-3滴酷散(p=O.OIg/ mL)指示剂，用已配好的氢氧化饵溶液滴定至粉红色，记下消耗氢氧化饵溶液的毫升数(V)。A1.2 计算z1000 X m. C = V1 X M1 式中:Cl一一氢氧化御标准溶液摩尔浓度，mol/L，V1一一滴定时所消耗氢氧化御溶液的毫升数，mL，m.一一邻苯二甲酸氢饵质量，g，Ml-邻苯二甲酸氢饵CC6H.(COO)zHK)的摩尔质量为204.2 g/molo A2 确价测定中硫代硫酸锦标准溶液的标定.( Al ) A2.1 用分析天平称取在120.C烘至恒重的基准重锚酸御m.(范围0.1-0.2g，准确到0.1mg)，置于250 mL腆量瓶中，加入25mL

20、蒸锢水溶解，加入腆化御2g及2mol/L硫酸20mL，摇匀于暗处放置10 mino然后加入约120mL蒸馆水，用已配好的硫代硫酸锅溶液进行滴定，接近终点至溶液呈被黄色时，加入约1.5mL p=O. 01 g/mL的淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为绿色，记下消耗硫代硫酸铺溶液的毫升数(VZ)。A2.2 计算z1000 X m. Cz = Vz X Ml/6KzCrZ01 式中:Cz一一硫代硫酸铀标准溶液摩尔浓度，mol/L，Vz一一滴定时所消耗硫代硫酸饷榕液的毫升数，mL;m.一一重铅酸御质量，g，M附KZCr冉一一重错酸僻的摩尔质量为49.03g/mol。A3 皂化价测定中盐酸溶液的标定.

21、( A2 ) A3.1 用分析天平称取在(285士15)(:灼烧蜻捐中)至恒重的基准无水碳酸俐，m.(范围0.7-0.9g精确到0.1mg)，置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸锢水溶解，加入0.5mL澳甲酣绿-甲基红混合指示剂，用巳配好的盐酸溶液进行滴定至溶液由绿色变成紫红色时，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液为暗红色，记下消耗盐酸溶液的毫升数(Va)。A3.2 计算z1 000 X m. Ca = Va X Ml/ZNazs 式中:C3一一盐酸标准溶液浓度，mol/L;Va一一滴定时所消耗盐酸溶液的毫升数，mL，m.一一无水碳酸俐的质量，g，.( A3 ) 俨|NmNFGB/T

22、17526-1998 Ml/2Naz叫一一无水碳酸铀的摩尔质量为52.99g/mol。(附录A中A!-A2，A3标定中都要同时做空白滴定即v=v澜-v空白)H筒。附录B(标准的附录冰乙酸质量的鉴定、检查和精制刷碗价测定中配制韦氏腆液的冰乙酸质量必须符合要求，即不得含有可氧化的物质。是否含可氧化的物质，可用下面方法检查处理。B2 取冰乙酸2mL.用10mL蒸馆水稀释，加入1mol/L的高锺酸饵按Cl/5KM叽计溶液0.1mL.所呈现的红色应在2h内保持不变，即为质量合格的冰乙酸。B3 加入1mol/L的高锺酸饵按Cl/5KMnO，it)溶液0.1mL后，所呈现的红色褪去，说明有可氧化的还原性物质存在，可用下法精制z量取冰乙酸800mL.放入圆底烧瓶内，加8.10g高锺酸饵，接上回流冷凝器，加热回流约1h.然后移入蒸锢瓶中进行蒸锢，收集118119 C的锢出物，即为合格的冰乙酸。不得翻印创一元F、-AEHUL-0 -MM替一nu EOE 弘一价书一定 标目369一19版权专有