GB T 17518-2012 化工产品中硅含量测定的通用方法.还原硅钼酸盐分光光度法.pdf

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1、ICS 71. 060.01 G 10 中华人民主K./、不H国道昌国家标准G/T 17518-2012 代替GB/T17518 1998 化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅锢酸盐分光光度法General method for determination of silicon content of chemical products Reduced molybdosilicate spectrophotometric method (lSO 6382 :1 981, General method for determination of silicon content Reduced mol

2、ybdosilicate spectrophotometric method,MOD) 2012= 12-31发布，币白.113.5瓦片飞;i七/阙.，.嗣邸，龟嗡，唱剧。由咀酒.J!余层雪且的中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2013-08-01实施发布GB/T 17518-2012 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T17518-1998(化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅锢酸盐分光光度法，与GB/T17518-1998相比，主要技术变化如下z一一删除了ISO前言(见1998年版的ISO前言);二一修改了硫酸溶液和盐酸溶液的

3、浓度描述见5.1和5.2，1998年版的4.1和4.2); 修改了二氧化硅(Si02)换算为硅(Si)的系数(见第8章，1998年版的第7章); 一一-增加了用线性回归方程式计算的方法(见7.3.3和第8章，1998年版的6.3.4和第7章); 一-删除了试验报告的规定(见1998年版的第8章); 一删除了原标准的附录B，将原标准的附录A改为附录B，增加了资料性附录A(见附录A和附录B，1998年版的附录A和附录白。本标准使用重新起草法修改采用ISO6382: 1981(硅含量测定的通用方法还原硅铝酸盐分光光度法。本标准与ISO6382:1981相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与I

4、SO6382 :1981的章条编号对照一览表。本标准和ISO6382: 1981的技术性差异及其原因如下z一增加了规范性引用文件，以符合GB/T1. 1-2009对国家标准的编写规定F-一一修改了硫酸溶液和盐酸溶液的浓度描述，便于标准使用者操作;-修改了二氧化硅(Si02)换算为硅(Si)的系数，按照2009年国际相对原子量计算，将系数0.468改为0.4674;一二删除了试验报告的规定，以适合我国的国情。本标准做了下列编辑性修改z一一将标准的名称改为化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅铝酸盐分光光度法，以适应我国化工行业的需要;二一增加了资料性附录A，将国际标准的附录A改为附录B，同时删除了

5、国际标准的附录B.本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC 7)归口。本标准起草单位z南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、淮安市产品质量监督检验所、山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人:邱爱玲、冯俊婷、张晓强、陈长毅、邹惠玲、王伟。I 化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅锢酸盐分光光度法警告E本标准所用的某些试剂(见有关注)有危险，使用时需注意。1 范围本标准规定了测定硅的通用方法即还原硅铝酸盐分光光度法。本标准适用于硅含量(以Si02计)在2g200吨范围内的试液测定。2 规范性引用文件GB/T 1

6、7518-2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008, ISO 3696 :1987 , MOD) 3 原理在盐酸存在下，用氟化铺处理，使任何形态的聚合硅解聚。用跚酸掩蔽氟离子的干扰，在pH值为1.1士0.2时，形成氧化态(黄色)硅铝酸盐。在草酸存在下，于酸度足够高的硫酸介质中，消除磷酸盐的干扰，选择性地还原硅铝酸盐配合物。于最大吸收波长(约800nm)处，用分光光度法测定蓝色配合物的吸光度。4 一

7、殷规定本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。水用符合GB/T6682规定的三级水经石英设备蒸馆的二次蒸锢水或相等纯度的水，软化水是不适宜的。所有试剂应储放于元硅材料(如聚乙烯制成的瓶中。5试;lIJ5. 1 硫酸溶液:1+3。5.2 盐酸溶液:1+205.3 棚酸榕液z室温下的饱和溶液(约48g/L)。5.4 二水合草酸溶液:100g/Lo 注z该滚液吸人或接触皮肤是有害的，应避免接触皮肤和眼睛。5.5 氟化铀溶液:20g/L，该榕液储存于元硅材料制成的瓶中。注z该溶液吸人、接触皮肤或误服均会中毒。若溅入眼睛内，应立即用大量水清洗，并就医治疗。5.6 二水合铝酸二铀溶液:1

8、40g/Lo 称取35g二水合铝酸二铀(Na2Mo04 2H20)，用200mL约50c的水溶解于聚乙烯烧杯中，冷GB/T 17518-2012 却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液移人无硅材料制成的瓶中。若有必要，使用前过滤。此榕液现用现配。5. 7 还原溶液。使用下列溶液之一za) 4-氨基-3-捏基-1-荼磺酸(1-氨基-2-荼酣-4-磺酸)溶液:1. 5 g/L。将7g元水亚硫酸铀榕于50mL水中，然后加入1.5 g 4-氨基-3-握基-1-荼磺酸(C10H9N04凹，研磨溶解，此为榕液A。将90g元水焦亚硫酸铀(Na2S20S)溶于900mL水中，此为溶液B

9、。将溶液A和溶液B混合，并用水稀释至1000 mL，必要时过滤。溶液储存于元硅材料制成的深色瓶中。此溶液每2周或3周重配一次。注2此榕液剌激皮肤和眼睛。b) L-抗坏血酸溶液:25g/L. 将2.5g L-抗坏血酸溶于水中，用水稀释至100mL，海匀。此溶液现用现配。5.8 硅标准榕液:1mL舍二氧化硅(Si02)0.500 mg。配制标准溶液用的二氧化硅可按下述任一方法制备za) 在1000 c士50.C条件下，灼烧纯硅酸至恒量即两次相邻的称量差不大于1mg)，并在装有五氧化工，磷的干燥器中冷却。b) 将纯二氧化硅在玛瑞研钵中仔细研细，在1000 C士50c下灼烧1h，并在装有五氧化二磷的干

10、燥棒中冷却。用铀皿称取0.500g按上述方法制得的二氧化硅，精确至0.0001 g。称取5g元水础是酸铀置于盛有二氧化硅的铅皿中，用铅刮勺充分搅匀，小心熔融至得到清澈透明的熔融物q冷却后加入温水，缓缓加热至完全榕解，走量转移至无硅材料制成的烧杯中。再次玲却后，用水将洛液稀释至约500mL，定量移入1000mL容量瓶中，用水稀静至刻度，混匀a立即将溶液转移至无硅材料制成的瓶中。此溶液1 mL含二氧化硅(Si02)0.500mg.此溶液保存期不大于l个月。5.9 硅标准榕液:1mL含二氧化硅(SiOz)10阅。量取20.00mL硅标准溶被(5.肘，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至J度，混匀此

11、溶液现用现配。6 仪器6.1 pH计z配备玻璃测量电极和甘录参比电极，用pH=4.0的缓冲溶液及pH=1. 1的盐酸榕液c(HCD =0.1 mol/LJ校正。6.2 分光光度计z具有800nm波长，配备1cm、2cm和5cm光程的吸收池。6.3 其他实验室常规仪器及元硅材料制成的特殊仪器z凡使用碱性溶液和任何涉及氟化铀溶液的操作宜在元硅材料(如聚乙烯制成的容器中进行。玻璃容量瓶可用来稀释溶液，但应立即将溶液转移至无硅材料制成的瓶中。7 测定步骤7. 1 试渣的制备称样量及试液的制备方法均在有关产品的标准中给出。除了在制备试液时含有水解盐需调节pH值外，试液的pH值应为47 部分离子、元素和化

12、合物单独存在时不干扰测定的限量参见附录B.在特定情况下，表B.1也给出了减少或抑制干扰的处理方法。、., GB/T 17518-2012 7.2 空白试验在测定试液的同时，除不加试样外，用与测定相同的步骤和等量的所有试剂(包括氟化铀溶液和试液的中和溶液进行空白试验。7.3 工作曲缉的绘制7.3. 1 标准显色溶撞的制备根据试液中估计的硅含量，按表1量取一定体积的硅标准溶液(5.的，置于一组100mL元硅材料制成的烧杯中，用水稀释至约25mL. 表1试液中估计的硅含量(以Si02计)J2-30 10-80 50-200 硅标准溶液体积/相应的Si02质量/硅标准溶液体积/相应的Si02质量/硅标

13、准溶液体积/相应的Si02质量/rnL g rnL g rnL g O 。0 。O 。一0.20 2 1. 00 10 5.0 50 一0.50 5 2.00 20 10.0 100 1. 00 10 4.00 40 15.0 150 2.00 w 6, 00 60 20.0 200 3.00 30 8.00 80 一吸收池光程/crn5 2 1 a试剂空白试验.一向每个烧杯中加入4.0mL盐酸溶液(5，2).1.0 mL氟化铀溶液(5.日，搅拌，静置5min.在搅拌下，加入20.0mL蹦酸溶液(5.3).放置5min.加人10.0mL二水合铝酸二铀溶液(5.的，搅拌，放置10 min。此时溶

14、液的pH值应为1.1士0.2。在搅拌下，加入5mL二水合草酸禧被(5.的，放置5min.定量转移至100mL容量瓶中。向每个容量瓶中加人20mL硫酸溶液。，l)混合后加入2mL 4-氨墓L是基-1-荼磺酸还原溶液(5.7).或向每个容量瓶中加入30mL硫酸溶液(5.口，混合后加入2mL的L-抗坏血酸还原潜液(5.7)。用水稀释至刻度，摇匀，放置10min. 7.3.2 眼光度的测量在最大吸收波长(约800nm)处，用表1所示合适光程的吸收池，在分光光度计(6.2)上，以水为参比，测量榕液的吸光度。此步骤应在30min内完成。注=如下数据可做参考z含Si0250阻，用2crn光程的吸收池，其溶液

15、的吸光度值约为0.34.7.3.3 绘制工作曲线从每一个除试剂空白外的标准显色溶液的吸光度值中减去试剂空白试验的吸光度值，进行吸光度的校正。以100mL标准显色溶液中二氧化硅的质量(g)为横坐标，相应的校正吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。3 GB/T 17518-2012 7.4 测定量取含有二氧化硅不大于200问的试液，置于100mL用无硅材料制成的烧杯中，用水稀释至约25 mL. 向烧杯中加入约4mL盐酸溶液(5.2)为确保该步骤的pH=1.1士0.2，应预先用pH计(6.1)检查，以确定所需盐酸溶液的用量,1. 0 mL氟化纳溶液(5.日，搅拌，放置

16、5min. 注z氟化纳是供测定聚合硅用的.如果试液中确实不含聚合态硅，可不加氟化钩。在这种情况下，可直接在100mL 玻璃容量瓶中制备溶液。后续操作步骤按照7.3.1中在搅拌下，加入20.0mL跚酸溶液(5.3)用水稀释至刻度，摇匀，放置10min和7.3.2进行。8 结果计算从试液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值，根据所得吸光度值的差值，从工作曲线上查得相应的二氧化硅质量(g)或用线性回归方程计算出相应的二氧化硅质量(g)。按产品标准所给出的计算公式进行计算。注2如果以每千克所含硅(Si)的毫克数表述结果，则应把上述所得结果乘以0.4674.4 ,. G/T 17518-2012 附录A

17、(资料性附录本标准章条编号与1806382: 1981章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO6382: 1981章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号对应的ISO6382: 1981章条编号1 1的第一段和2的第一段. 1的第二段2 3 3 4 4的第一段、第二段和注5 4 6 5 6.1 5.1 6.2 5.2 6.3 5的第一段和注7 6 7.1 6.1和2的第二段7.2 6.2 7.3 6.3 7.3.1 6.3.1和6.3.27.3.2 6.3.3 7.3.3 6.3.4 7.4 6.4中6.4. 1- 6. 4. 3 . 8 7 8 附录A附录B附录A附录B5 GB/T

18、 17518-2012 附录B资料性附录干扰限量本附录列出的干扰离子并不是包罗元遗的，因此尚需检查表B.l中未列出的离子、元素或化合物可能产生的干扰。表B.l离子、元素或化合物干扰限量/mgH+ 不干扰Na+ 300 K+ 250 FeH 140 ZnH 300 U02H 250 AP+ 70 Fel+ 140 AsS+ 0.05 H2B03 1 600 F-40 Cl- 600 V03- 2.5 SO.2- 600 PO.3- 15 阴离子表面活性剂不干扰非离子表面活性剂干扰加入阴离子表面活性剂可抵消非离子表面活性剂的干扰.例如，加入5mL 5 g/L的十二统基磺酸销溶液可抑制试液中存在量高

19、达0.15g以NP10(圭基酷聚氧乙烯隧表示的非离子表面活性剂的干扰。6 . 电 , , NFON|-mhFH阁。唱，4事华人民共和国家标准化工产晶中硅含量测定的通用方法还原硅锢酸盐分光光度法GB/T 17518-2012 国中, 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日4 网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数14千字2013年4月第一次印刷开本880X12301/16 2013年4月第一版铸书号，155066. 1-46822定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107G8/T 17518-2012 打印H期:2013年5月17日F002A