GB T 15686-2008 高粱.单宁含量的测定.pdf

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1、B ICS 67.040 B 20 和国国家标准11: -飞、中华人民G/T 15686-2008 代精GB/T15686-1995 单宁含量的测定高粱Sorghum-Determination of tannin content OSO 9648: 1988 , MOD) 2009-01酬20实施2008叩门心4发布发布中华人民共租周恩家跋盖监督检验披挂总局中囡国家标准化管理委员会GB月15686-2008IJ 本标准修改采用IS09648: 1988高粱单宁含攘的测定H英文版)。本草草准与IS09648: 1988的技术性差异为:E串昌于累栋准寻引i用的标准勺IS0950: 1玲97均9谷

2、幸辑结3采丧幸持季籽辈毅主)己经废i止七，草所奇以改为引用GB5491 鞍f撞串、f端费琴崭斗捡慧戳盘抒祥、分样法为了便于使用，本都准做了于歹tl编辑性修改:一本国际标准一词改为本挥准;删除国际标准的前亩，增补新的前言;将原文中的寻|用标准改为规范性引用文件，并增加凡是不注目期的引用栋准，其最新版本适用于本标准的文字说明:将寻引i踊1罔SO112: 1凹98臼5谷辑及谷物产品水分含量测定(常规GB宙/丁21305谷物及谷辑毒棋品水分含慧攘支的测定常娃法为了更靖魏赣野筑施草表述，将第9章中单宁含璧计算公式主主X一1豆些雪一玫3为智Xm 100-H 本标准代替GB/T15686-1995(离囊中单

3、宁含擎的普普定上本标准与GB/T15686-1995相比主要变化如下:单宁酸标准品采用IS09648 : 1988推荐的献克公司的773单宁酸z十一单于提取液与试样分离，采用3000g(3 000 m/s2 X9. 81 m/s2)离心加速度的离，岛机分离。本标准由国家糊食用提出。本标准由全因糠了由标准化技术委员会阳J:l.本拣堆起草单位=离密工业大学。本辑推主要起草人z霍校恭、莲璐、周凝碗。本辑推段代替挥撞的历次藏本发布情混为z方法)改为引用-H 一-1i-nv -nv 一i num 一一GB/丁156861995oI GB月15686-2008高粱单宁含量的测定1 范醋本标准规定了一种通用

4、的高粱单宁含量测定方法，这种测定方法并不黠针对某一种类型的多酣类物股的翻恕。用雄鸡进行动物实验现i定的高粱代谢能与本方法测定的结果之间，具有很好的负相关性，证明了本方法的有效性。2 去爱葱性言IJ毒文件字多号文件中的条款通过本舔准的引用西成为本标准的条款。凡是住自期的引肆文件，其睫后所有的修改单不包捂黯误的内容或穆订摄均不适勇于本挥踵，然菇，鼓黯根据本标准达成捧议的各方研究是否可使Jti这些文件的最薪藏本。凡是不注在期的引蔚文件，其最新题本嚣用于本标准。GB 5491稳食、油辑栓验拧祥、分摔法GB/T 21305 谷物及谷辑韶品水分的拥定常规法(GB/丁213052007，150712:199

5、8 ,IOT) 3 膜盟用二甲基甲酷胶榕被提取高粱单宁，经商品后，取上清液加拧蘸酸铁镀搭滚藉氨溶撞，显色后，以求为自对照，用分光光度计于525nm处测定极光皮值，用单宁酸作样准撒线蹦定高粱单宁含量。4试J所有试剂均为分析纯，水为蒸锢水戚与之相饨庶的水。在12 g/L单宁酸溶液。该溶被可保存一周。注2由于不商来源的单宁酸对标准曲线有影响，所以，推荐使用默克公词的773单宁酸(Merckreference 773 tannic acid) 1)作为参考，以便于实骏蜜之问比较测定结果.4.2 8.0 g/L氨(NH3)搭滥。4.3 75 %二甲基甲鼓鼓溶液z取75mL工甲基甲曹先腊攘攘于100mL容

6、量瓶中，用水稀释，冷却后加7(至提度。警告一一当二军基JfIM鼓被破入或与皮撞去接触尉，有害子健康，并旦刺数踉宿。4.4 3.5 g/L拧撞撞揉按教含整17另20%)滚攘=在使题茹24h配制。由于拧攘毅蓝的铁食盘影珩酒定结果，应特裂注意其含辈辈。5 位器实验室营规仪器以及下列仪器z5. 1 粉碎机z耕碎样品并全部通过筛子(5.衍。5.2 筛子:孔径。.5mm. 5.3 离心机t具备3000g(3 000 m/s2X9.81 m/s2)离心加速度e5.4 离心管z容量约50mL , 5.5 往复式机械搅拌器或磁力搅拌糟。1) 默克公司的773单宁酸是商品化的产品，为本标准的使用者提供这样的信息，

7、并不意咪着它已经是ISO认可的产品。1 GB/T 15686-2008 5.6 润旋式黯荡器:r:iJ用于试管。5. 7 分先光度计:带10mm比色肌，可在525nm桂辑:定。5.8 移被管:1mL、5mL、20mLo 5.9 刻皮移液管:5mL, 10 mLo 5. 10 试管:140 mmX 14 mmo 5.11 容最瓶:20mL。6 抨样按照GB5491进有抒样和分样。测定单守的高粱样品干镰后，避光可以保存JL个月。7 试棒和j备除去试样中的杂囊，用粉碎机(5.1)粉碎试样，并全部通过筛子(5.衍，充分泪合均匀。试样粉碎后，单宁会远速模化，应立在F分较接i走出样。注:粉碎的样品最多避光

8、保存几天，最好干燥后保存。8 操作步黯8. 1 水分翻起试梓水分含量按照GB/丁21305测定。8.2 葱样.称取试挥(7)约1g，精确至1mg.置离奇管中(5.4)0 8.3 样品测定8.3. 1 揭移液管(5.的取20mL二甲基f严重量黯榕液(4.3)于装有样品的离心管中，盖好密闭盖并黑揽拌器(5.5)搅拌提取60min:l: 1 min 0然后以3000g离心加速度离心10mino 8.3.2 用移液管(5.的取1mL上清液(8.3.1)于试管(5.1的中，用移液管分到主n6 mL水和1mL寞禧戴(4.白，然后黯援荡器(5.的摄荡JL秒钟。8.3.3 用移液管(5.的移取1mL上清攘(8

9、.3.1)于试管(5.10)中，用移穰管(5.8)分别都5mL水和1 mL拧穰酸族镀蓓液(4.4) ，用援荡器(5.6)振荡JL鞍钟。然后，用移接管(5.的加1mL氮榕液(4.幻，用撮豁器(5.的再振荡)L渺钟。8.3.4 在8.3.2手118.3.3操作结束10min士1min后，分别将8.3.2和8.3.3溶滚销人比色服中，议水为空白时照，用分光光度计(5.7)于525nm处测定吸光度假。试祥的吸光皮值吉普定结果Ax为两个暖党皮锥之差。8.4 测定次数周一样品测定两次。8.5 绘制j栋准酶载在翻起试样的当天，按照8.5. 18. 5. 3的步骤绘串i样准曲线。8.5.1 准备6个20mL容

10、量瓶(5.11).用茹度移攘营(5.的分到如入omL、1mL、2mL, 3 mL_4 mL、5 mL单宁酸榕攘(4.1)，jm工甲基甲曹先按需掖(4.3)烹卖度，所得际?在系列潜液的单字酸含量分别为o mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3皿g/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mLo 8.5.2 分别移取1mL以上标准系列搭被子试管(5.10)中，用移接管(5.的分别加5四L水税11mL拧橡酸铁锻撞撞机，的，用振荡器(5.6)振荡JL秒钟。然后，加1皿L魏榕液(4.纱，用振葫器(5.的再接蔼凡秒钟。静呈f10 min士1min店，将窑液倒入t色盟中，以水为空白对黑，用分光光

11、度计(5.7)于525nm 处摇定接先度值。GB/T 15686 2008 8.5.3 以标准系列8.5.1中各溶液的吸光度值为纵坐标，相应的单宁酸被度(mg/mL)为棋盘标，给制标准曲线。标准曲线不经过原点，而且不需要校正通过原点9 结果计算试挥中单宁含最(X)l呆子基中单宁酸的重量分数(%)表示，按式(1)计算:式中z2c. . 100 X=一m . . . ( 1 ) c一-1人标准陆续(8.5.3)读取的试样提取被中单宁酸的球度，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一一试样的质量(8.剖，单位为克(g); H 试样的水分含最(8.口，%。如果两次测试结果满足按农1用钱性内插法计算的重复

12、性要求，割试结果用两次测定的算术平均值表示。10 精窜度法国9个实验室进行了实黯絮部龄比较实踵，每个挥品豁定3次，保韶8个实撞室黯定结果进行统计分析，统计结果(参照ISO57252)评价兑表1.裴1以试祥子慕中单宁噩噩量分散裴示的结操样品样品1样品2样品3平均值0.05 0.62 1. 11 寰复性的标准偏差(S，)0.01 0.02 0.02 重复性的变异系数21% 3.3% 1. 9% 重复性(2.邸，)0.03 0.06 0.06 再现性的标准偏差(SR)0.02 0.03 0.07 再现性的变异系数44% 4.8% 6.1% 再现性(2.8SR)0.06 0.08 0.19 11 黯试

13、摄告演i试报告应明确说明镜黑的方法，单宁酸的生产商、参考号和测定结果，也应说明所有在本标准中米规定或视为任璋的操作细节，以及其他可能日经影响了实验结果的事件。测试报告店包括完整的识别样品所需的所有恼息。2) ISO 5725: 19部测试方法的精密度通过实验室问试验确定标准测试方法的重复性和再现位gcmi莲白白FFMKm巳院华人民共和嚣家标准商撒单宁含量的制定GB/T 156862008 中唾中翻标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街M辛苦邮政编码:100045闵址咆话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销睡印弦。.5字数22009年1月第一次印刷开本880X1230 1/比2009年1月第版唾定价10.00元如有自装襟错由本社友告中心调换E反权专有侵权必究举报电i苔:(010)68533533 书号:155066 1 35553 GB/T 15686-2008