GB T 15664-2009 水果、蔬菜及其制品.甲酸含量的测定 重量法.pdf

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1、ICS 6708001X 04 雪中华人民共和国国家标准GBT 15664-2009IS0 6638-1：1985代替GBT 15664-1995水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定重量法Fruit and vegetable products-Determination of formic acid contentmGravimetric method(ISO 66381：1985，Fruit and vegetable products-Determination of formic acid content-Part 1：Gravimetric method，IDT)2009-05-19发

2、布 2009-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局考右中国国家标准化管理委员会厘111刖 置GBT 15664-2009IS0 6638-1：1985本标准等同采用国际标准ISO 66381：1985水果和蔬菜制品 甲酸含量的测定第1部分：重量法(英文版)。为便于使用，本标准作了下列编辑性修改：用小数点符号“”代替小数点符号“，”；用“本标准”代替“本国际标准”；删除国际标准的前言；第3章试剂的顺序按标准编写规范编写；第4章中蒸馏装置中各部件标示于蒸馏装置图之下。本标准代替GBT 15664-1995水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定重量法。本标准与GBT 15664-1995

3、相比无技术内容修改，仅按照GBT 2000142001标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准进行了编辑性修改。本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由农业部食品质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人：夏虹、杨洁、胡定金、李书谦、彭茂民、周有祥。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 15664-1995。GBT 15664-2009琏0 6638-1：1985水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法1范围本标准规定了重量法测定水果、蔬菜及其制品中甲酸含量的方法。本标准适用于水果、蔬菜及其制品中甲酸含量的测定。2原理试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡(或碳酸钙

4、)吸收，生成甲酸钡(或甲酸钙)。甲酸钡(或甲酸钙)定量地将氯化汞还原为氯化亚汞，然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸含量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。31 碳酸钡(Bac03)或碳酸钙(CaCO。)。32酒石酸(QHs0。)。33乙醇(CH。CHzOH)。34 乙醚(CHs0CHs)。35氯化汞一氯化钠混合液：称取100 g氯化汞和30 g氯化钠，溶解于水后稀释至1 L。36 500 gL乙酸钠溶液。37 10盐酸溶液。4仪器41分析天平，感量0000 2 g。42蒸馏装置(见图1)。43坩埚式过滤器，G4。44干燥器。45烘箱，i00士2。46搅拌

5、器。47锥形瓶，容积500 mL。48快速定量滤纸，4,15 cm。49电炉。410蒸发皿，容积至少300 mL。411回流冷凝管。412水浴锅。GBT 15664-2009IS0 6638-I：19851蒸汽发生器，容积5 L；2长颈烧瓶A、B，容积500 mL3冷凝管，长50 c”；4锥形瓶，容积2 000 mL；5可调电炉，500 W1 000 W；6电炉，2 000 W。图1蒸馏装置图5分析步骤51试样制备试样取可食部分后用搅拌器(46)捣碎混匀。冰冻样品应先在密闭容器中融化后，再将样品和液体一同捣碎混匀。52取样521液体试样用移液管吸取液体试样2500 mL5000 mL(甲酸含量

6、小于015 g)加入烧瓶A中加水至总体积为100 mL(此步骤也可采取称量的方法，精确至001 g)。522粘稠及固体试样称取2500 g5000 g试样(精确至001 g)，移入烧瓶A中(甲酸含量小于015 g)并加水至总体积100 mL。必要时试样在水中浸泡1 h2 h。53蒸馏531加05 g10 g酒石酸(32)到烧瓶A中，称2 g碳酸钡(或碳酸钙)(31)到烧瓶B中并加水至100mL。532如图1所示，将烧瓶A、B连接于蒸汽发生器和冷凝器之间，同时加热蒸汽发生器和烧瓶A、B。2GBT 15664-2009S0 6638-1：1985控制蒸馏装置中的电炉温度和蒸汽量，使烧瓶A、B中溶液

7、体积变化不超过5 mL。收集蒸馏液1 000 mL1 500 mL于锥形瓶弃去。533用快速定量滤纸(48)将烧瓶B中的热溶液过滤于500 mL锥形瓶(47)中，并用热水洗涤烧瓶B 3次4次，每次洗涤液均经滤纸过滤收集，最终锥形瓶中溶液约250 mL，将滤液转移至蒸发皿(410)并放于电炉上加热，蒸发至约100 mL后再转移于另一锥形瓶(47)中。534取10 mL乙酸钠溶液(36)、2 mL盐酸溶液(37)及25 mL氯化汞、氯化钠混合液(35)于上述锥形瓶中，于水浴锅(412)中100士2回流2 h，取出冷却(甲酸钡定量地将氯化汞还原生成氯化亚汞沉淀)。535将坩埚式过滤器(43)洗干净，

8、烘干，于干燥器中平衡05 h后，称重，精确至0000 2 g。将沉淀全部用冷水洗人该坩埚中，抽滤，并用乙醇(33)和乙醚(34)分别洗涤沉淀。536将上述装有氯化亚汞沉淀的坩埚式过滤器于100土2烘箱内烘1 h，取出放入干燥器中冷却后，称重，精确至0000 2 g。54平行实验每份样品(51)重复两个平行。6结果计算61计算方法和公式试料中甲酸含量以质量浓度或质量分数x表示，单位以克每百毫升(g100 mL)或克每百克(g100 g)表示，按式(1)计算：X !竺!二竺!丕旦：旦!A 100(1)式中：挑坩埚式过滤器质量，单位为克(g)；m：坩埚式过滤器加氯化亚汞沉淀质量，单位为克(g)；o097 5氯化亚汞折算成甲酸的换算系数；A试料质量或体积，单位为克(g)或毫升(mL)。计算结果表示到小数点后三位。62重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2。7实验报告实验报告内容应包括检测方法、检测结果、样品性状细节以及影响实验现象的发生，或影响检测结果的各种因素。