GB T 15343-2012 滑石化学分析方法.pdf

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1、事ICS 73.080 Q 64 d在监孟运温陈运函函孟孟再画h，匠，品.r: .:._ t 飞r. J:飞二.-,. f.，f:.r:.飞，-泪. .1一一一一一一飞;:.;.、司._.古?司.1:-;再.芷.飞-唱唱._-_. 中华人民共和国国家标准滑石化学分析方法GB/T 15343-2012 代替GB/T15343-1994 Methods for chemical analysis of talc 2012-12-31发布2013-0801实施.-蟹131a.，句。、r吨-2、飞f飞、飞午峰、/-; Ah/-咀27吼:辑i垂在山中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理

2、委员会发布GB/T 15343-2012 目次前言.1 1 范围2 规范性引用文件. 3 总则-4 试样.4.1 试样的采取. 4.2 试样的制备.2 5 分析方法.2 5.1 烧失量的测定.2 5.2二氧化硅的测定.5.3 全铁的测定.8 5.4 三氧化二铝的测定.12 5.5 二氧化铁的测定.14 5.6 氧化钙和氧化模的测定.17 5. 7 氧化饵和氧化铀的测定(火焰光度法).19 5.8 盐酸不需物的测定.21 5.9 酸溶性铁的测定.225.10 酸溶钙的测定.23 5.11 锚的测定.24 5.四铜的测定.26 5.13 酸溶物的测定.29 5.14 水溶物及酸碱性的测定.30 5

3、. 15 铁盐的测定.32 5.16 碑的测定.33 5.17 重金属的测定5.18 铅的测定.38 5.四氧化饵、氧化销、氧化钙、全铁的测定(原子吸收光谱法).41 GB/T 15343-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T15343-1994(滑石化学分析方法机本标准与GB/T15343-1994相比，主要技术变化如下z一一增加了警告语z一一在规范性引用文件中增加了GB/T8170; 修改了动物胶凝聚重量法滤液铝蓝比色法的方法提要(见5.2.1，1994年版的5.2.1); 一一修改了聚环氧乙烧凝聚重量法一滤液铝蓝比色法的方法提要见5.2.2

4、，1994年版的5.2.2); 一一将三氧化二铁的测定修改为全铁的测定见5.3，1994年版的5.3); 一一在三氧化二铝的测定中，将A法由铜盐回滴法修改为总量差减法气见5.4.1，1994年版的5.4.2) ; 二将碳酸钙的测定修改为酸溶钙的测定气见5.10，1994年版的5.10); 一一删除盐酸可溶物的测定(1994年版的5.11); 一一将氧化亚锚的测定修改为锺的测定气见5.11，1994年版的5.12); 一一修改了锺标准溶液的配制方法(见5.11.1. 2. 6，1994年版的5.12.2); 一一修改了链的测定方法，将过硫酸钱比色法修改为高腆酸何比色法(见5.11. 1，1994

5、年版的5.12) ; 一增加了原子吸收分光光度法测定锺见5.11.2);二修改了铜标准榕液的配制方法见5.12. 1. 2. 9，1994年版的5.13. 2) ; 二一修改了二乙基二硫代氨基甲酸铀比色法测定铜(见5.12.1，1994年版的5.13); 一一增加了原子吸收分光光度法测定铜(见5.12.2); 一一增加了氢化物原子荧光光度法测定碑，并将此法作为A法(见5.16.1);将呻的测定图1做了修改，并对测呻装置的具体尺寸作了详细的描述(见5.16. 2. 3.4，1994年版的5.17.1.2);在碑的测定呻斑法中，将图2作了修改，并对测碑装置的具体尺寸作了详细的描述(见5.16.3.

6、3，1994年版的5.17.2.2);二一增加了石墨炉原子吸收分光光度法测定铅，并将此法作为A法(见5.18.1)。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归口。本标准起草单位z山东省平度市滑石矿业有限公司、桂林挂广滑石开发有限公司、辽宁艾海滑石有限公司、广西龙广滑石开发有限公司、广西龙胜华美滑石开发有限公司、咸阳非金属矿研究设计院、莱州市滑石工业有限责任公司、核工业二O三研究所、陕西省咸阳市疾病预防控制中心、陕西省地质矿产实验研究所。本标准主要起草人z司玉华、于忠章、卢德云、齐颖、杨德明、赵承建、于洪军、张洁、王绪劳、熊英。本标准所

7、代替标准的历次版本发布情况为z一-GB/T15343-1994。I GB/T 15343-2012 滑石化学分析方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了滑石产品烧失量、二氧化硅、全铁、三氧化二铝、二氧化铁、氧化钙、氧化镜、氧化饵、氧化锅、盐酸不溶物、酸溶性铁、酸溶钙、锺、铜、酸溶物、水溶物含量及其酸碱性、铁盐、呻、重金属、铅等化学成分的分析方法。本标准适用于天然滑石块及滑石粉的成分分析。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引

8、用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 15341 滑石GB/T 15342 滑石粉3 总则3. 1 除水分测定外，试样应在105.C110 .C下干燥2h，并置干燥器中冷却至室温后，方可称样。3.2 除有特殊规定外，试样称量应精确至0.1mg。本方法中所指恒重，系指两次称量之差不大于0.3 mg. 3.3 本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。3.4 溶液的浓度为摩尔浓度或1L搭液中含溶质

9、的质量(g/L)。如(1十口.(1 +2)、(m十川等系指溶质体积与水体积之比。3.5 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓氨水。3.6 除烧失量的测定外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。3. 7 除特殊规定外，分析结果2.5时，二价铁与邻菲咿琳生成桔红色络合物，用分光光度计于510nm处测定其吸光度。5.3.1.2 试剂5.3. 1.2. 1 氢氧化镀溶液。+口。5.3. 1. 2. 2 盐酸溶液。十1)。5.3. 1.2.3 盐酸楚胶

10、榕液(50g/L):现用现配。GB/T 15343-2012 5.3. 1. 2. 4 邻菲踱琳溶液(1g/L):将0.1g邻菲膀琳溶解于10mL无水乙醇中，加90mL水混匀。5.3. 1.2.5 酒石酸溶液(100g/L)。5.3. 1. 2. 6 三氧化二铁标准溶液(1mL榕液含有0.05mg三氧化二铁):准确称取0.1000 g三氧化二铁高纯试剂)于300mL烧杯中，加人少许水润湿，加30mL盐酸溶液。+1), 2 mL硝酸，低温加热至微沸，待完全溶解后，冷至室温，移入2000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。5.3. 1. 2. 7 对硝基酣指示剂(5g/L)。5.3. 1. 3 仪

11、器5.3. 1.3. 1 烘箱。5.3. 1. 3. 2 天平z感量不大于0.1mg o 5.3. 1. 3. 3 分光光度计。5.3. 1.4 分析步骤5.3. 1. 4. 1 工作曲线的绘制准确分取0.00mL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL三氧化二铁标准溶液(分别含有0.00mg、0.05 mg、0.15mg、0.25mg、0.35mg三氧化二铁)，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加4mL酒石酸溶液(100g/L) , 1滴2滴对硝基酷指示剂(5g/L) ，滴加氢氧化镜榕液(1+1)至溶液呈黄色，随即滴加盐酸溶液(1+1)至溶液由黄色刚变至元色

12、，加4mL盐酸楚肢溶液(50g/L) , 10 mL 邻菲膀琳榕液(1g/L)，用水稀释至标线，t昆匀。放置20min，在分光光度计上，于波长510nm处，用1 cm比色皿，以水作参比，测定溶液的吸光度。然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色搭液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。5.3. 1.4.2 测定准确分取10.00mL按5.2. 1. 4. 2. 5制备的试样溶液(A)或按5.2. 3. 4. 2制备的试样溶液(由于100 mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，以下操作步骤同5.3.1.4.10 5.3. 1.5 结果计算全铁的含量按式(6)计算zc(Fe203) X n (Fe203) =磊:

13、X1000 m X 1 000 ( 6 ) 式中z(Fe203)一一全铁(以三氧化二铁计的含量的数值，以10-2或%表示zC( Fe20 3) 由工作曲线上查得的100mL比色榕液中三氧化二铁含量的数值，单位为毫克(mg) ; n -一试样溶液的总体积与所分取试样溶液体积之比的数值zm 一一试样质量的数值，单位为克(g)。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。9 GB/T 1.5343-2012 允许差5.3. 1. 6 两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表4的规定，否则，应重新测定。全铁含量的允许差表4允许差/%全铁含量/%;0.05 二三0.5运0.10_x O. 5603 V2 M

14、eac03 V2 . ( 10 ) 10 GB/T 15343-2012 cxV1 MMRO CXV1 =一一一:.2.x二三旦旦=一一一:.2.X O. 402 8 MgO VEMcaC03Vz ( 11 ) 式中zTc.叫一一一1.00 mL EDTA标准溶液相当于碳酸钙的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); TFe203 -1. 00 mL EDT A标准溶液相当于三氧化二铁的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ; TA1203一-1.00 mL EDTA标准榕液相当于三氧化二铝的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ; Tc.。一-1.00 mL EDTA标准溶液

15、相当于氧化钙的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); TMgO一-1.00 mL EDTA标准溶液相当于氧化臻的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); C 一-1.00 mL碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1 一一分取碳酸钙标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一一标定时消耗EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);MFe203 三氧化二;铁的分子量的数值zMA1203 三氧化二铝的分子量的数值zMc.o一二氧化钙的分子量的数值5MMgO 氧化矮的分子量的数值zMc.叫-一一碳酸钙的分子量的数值。滴定度的数值按GB/T817

16、0修约至小数点后四位数。5.3.2.3 仪器5.3.2.3. 1 烘箱。5.3.2.3.2 天平z感量不大于0.1mg D 5.3.2.4 分新步骤准确分取50.00mL按5.2. 1. 4. 2. 5制备的试样溶液(A)或按5.2. 3. 4. 2制备的试样溶液(由于300 mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氢氧化镀溶液(1十1)调节溶液pH=1.82. O(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70C，加10滴磺基水杨酸铀指示剂溶液(100g/L) ，用EDTA标准溶液(0.015 mol/L)缓慢滴定至亮黄色(铁含量少时为元色)，终点时的温度应不低于60c。5.3.2.5 结果计算全铁的

17、含量按式(12)计算zTFe_O_ X V EDTA X n (Fe203) =-=-:!-3 -:- X 100 . . . ( 12 ) 式中z(Fe203)一一全铁的含量(以三氧化二铁计的数值，以10-2或%表示zTFe203 -1. 00 mL EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ; VEDTA 一一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);n 一-试样榕液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值Fm 一一试样的质量的数值，单位为克(g)。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。11 GB/T 15343-2012 5.3.

18、2.6 允许差两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表5的规定，否则，应重新测定。全铁含量/%2.0 2.。5.4 三氧化二铝的测定5.4. 1 总量差减法(A)法5.4. 1. 1 方法提要表5全铁含量的允许差允许差/%骂王0.200.25 加入对铁、铝、铁过量的EDTA标准溶液，调节pH=3.54. 0，加人pH=43的乙酸-乙酸铀缓冲溶液，煮沸，以铜盐溶液回滴过量的EDTA.割得铁、铝、铁总量，然后减去测得的铁、铁含量分别换算成三氧化二铝)，即为三氧化二铝的含量。5.4. 1.2 试剂5.4. 1. 2. 1 氢氧化镀搭液(1十1)。5.4. 1.2.2 乙酸咛乙酸铀缓冲榕攘(pH=4.3

19、):将42.3g无水乙酸铀溶解子水中，加80mL冰乙酸，然后加水稀释至1000mL，提匀。5.4. 1. 2. 3 1 (2-n比院偶氮)-2牛荼酣(简称PAN)指示剂溶液(2g/L):将0.2g PAN榕解于100mL元水乙障中，混匀。5.4. 1.2. 4 硫酸铜标准榕液(0.015mol/L):将3.7g硫酸铜(CUS04 5H 0)榕解于水中，加4滴5滴硫酸搭灌(1十1)，周水稀择孟10mL，谁勾。5.4. 1.2.5 乙二脏四乙眩工铀(简称EDTA)标准溶液(0.015mol/L) :配制及标定方法:!ti5.3.2.2.8 0 5.4. 1. 2. 6 EDTA标准溶液与硫酸铜标准

20、溶液体积比的测定方法如下z一一从滴定管中缓惺放出10.00 mL15. 00 mL EDTA标准溶液(0.015回ol/L)于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15皿L乙酸-乙酸铀缓冲洛攘(pH=4.3)，然后加热至沸，取下，稍冷，加4滴5滴PAN指示剂溶液(2g/L) ，以硫酸铜标准榕液(0.015mol/L)滴定至亮紫色。一-EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积之比按式(13)计算zK=民主. ( 13 ) y CuSO. 式中zK 一-1.00 mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准榕液的毫升数的数值zVEDrA一-EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vc面O.一

21、一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。5.4. 1.3 分街步骤准确分取50.00mL按5.2. 1. 4. 2. 5制备的试样溶液(A)或按5.2.3.4.2制备的试样榕液(B)，放入400mL烧杯中，加入10.00 mL20. 00 mL EDTA标准溶液(0.015mol/L) ，然后用水稀释至约GB/T 15343-2012 200 mL，将溶液加热至70c 80 c ，以氢氧化镀溶液。+1)调节溶液pH=3.54. O(用精密pH试纸测试)，加15mL乙酸-乙酸铀缓冲榕液(pH=4.3)，煮沸2min3 min，取下稍冷，加4滴5滴PAN指示剂溶液(2g/L)

22、，以硫酸铜标准溶液(0.015mol/L)滴定至亮紫色。5.4. 1. 4 结果计算三氧化二铝的含量按式(14)计算=TAI.O. (V田TA- KVcuso.) X n (A1203) =、，咱，-X 100 - O. 64(Ti02)一0.64(Fe203)(14 ) 式中z(A1203)一一三氧化二铝的含量的数值，以10-2或%表示zT AI203 -1. 00 mL EDT A标准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ; v凹TA一加入EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);VCuSO, 一一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)

23、;K 一-1.00 mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值zn 一试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值zm 试样的质量的数值，单位为克(g); 0.64 三氧化二铁、二氧化铁分别对三氧化二铝的换算系数的数值z(Fe203)-一按5.3测得的三氧化二铁的含量的数值E(Ti02) -一按5.5测得的二氧化铁的含量的数值。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。5.4. 1. 5 允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表6的规定值，否则，应重新测定。三氧化二铝含量/%2.0 注2.05.4.2 铜盐回滴法(B法)5.4.2.1 方法提要表6三氧化二铝含量的允许差允许差

24、/%骂王0.200.25 在滴定铁后的溶液中，加人对铝、铁过量的EDTA标准溶液，于pH=4.3的乙酸-乙酸铀缓冲溶液中，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准禧液回滴过量的EDTA.5.4.2.2 试剂同5.4.1.2.5.4.2.3 分析步骤在按5.3.2.4滴定铁后的溶液中，准确加入10.00 mL20. 00 mL EDTA标准溶液(0.015mol/L) , 然后用水稀释至约200mL，将溶液加热至70c 80 C，以下步骤同5.4.1.3.13 GB/T 15343-2012 5.4.2.4 结果计算三氧化二铝的含量按式。5)计算zT AL. O. (VE町A- KVcuSO ) X n

25、(A1203) =.:.:2 3-， - X 100一0.64(Ti02). ( 15 ) 0 m X 1 000 式中z(Ab03)一二三氧化二铝的含量的数值，以10-2或%表示;TAIZ03 -1. 00 mL EDTA标准榕液相当于三氧化二铝的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ; VEDTA -一加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);VCuSO, 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);K -1. 00 mL硫酸铜标准榕液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值Fn 一一试样溶液的总体积与所分取试样榕液的体积之比的数值Fm 一一试样的质量的数值，单位为克

26、(g); 0.64 二氧化铁对三氧化二铝的换算系数的数值;(Ti02) 按5.5测得的二氧化铁的含量的数值。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。5.4.2.5 允许差同5.4.1.5.5.5 二氧化敏的测定5.5. 1 二安替比林甲蜿法(A法)5.5. 1. 1 方法提要在c(HCl)=0. 5 mol/Ll mol/L的盐酸溶液中，Ti02+与二安替比林甲烧生成黄色络合物，用分光光度计于波长420nm处测定溶液的吸光度。加抗坏血酸以消除Fe3+的干扰，加人乙醇消除经氢氧化纳一银蜡捐熔样后在显色时的沉淀现象。5.5. 1. 2 试剂5.5. 1.2. 1 焦硫酸饵(固体)。5. 5. 1

27、. 2. 2 95 %乙酶。5.5. 1. 2. 3 盐酸榕液。十2)。5.5. 1.2.4 硫酸溶液。+9):将1体积的硫酸缓慢加入到9体积的水中，边加边搅拌，棍匀，冷却备用。5.5. 1.2.5 抗坏血酸溶液(10g/L):将1g抗坏血酸溶解于100mL水中，过滤后使用(用时配制)。5.5. 1. 2. 6 二氧化铁标准溶液甲)(1mL榕液含有0.1mg二氧化铁):准确称取0.1000g二氧化铁(高纯试剂或光谱纯，已于950.C 1 000 c灼烧10min)于销蜻塌中，加入2g焦硫酸饵，在喷灯上逐渐升温熔融至透明，冷却，用硫酸禧液。+9)漫出，并加热至50c 60 .C，将熔块完全溶解后

28、，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以硫酸榕液(1+的稀释至标线，棍匀。5.5. 1.2.7 二氧化铁标准溶液(乙)(1mL榕液含有0.02mg二氧化铁):分取100mL二氧化铁标准搭液(甲)，放入500mL容量瓶中，用硫酸溶液(1十的稀释至标线，混匀。5.5. 1.2.8 二安替比林甲烧溶液(30g/L):将15g二安替比林甲皖溶解于500mL盐酸榕液(1+1)中，过滤后使用。14 5.5. 1.3 仪器5.5. 1.3. 1 烘箱。5.5. 1.3.2 天平z感量不大于0.1mg o 5.5. 1. 3. 3 高温炉。5.5. 1. 3. 4 分光光度计。5.5. 1. 4 分析步骤5.

29、5. 1.4. 1 工作曲线的绘制GB/T 15343-2012 分取0.00mL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL二氧化铁标准溶液(乙)(分别含有0.00mg、0.02mg、0.06mg、0.10mg、0.14mg、0.18mg二氧化铁)于一系列100mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，依次加人10mL盐酸溶液(1+2),10 mL抗坏血酸溶液(10g/L) , 5 mL 95%乙醇，20 mL二安替比林甲皖溶液(30g/L) ，每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至标线，混匀，放置40min后，使用分光光度计，1cm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定

30、溶液的吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。5.5. 1.4.2 测定准确分取25.00mL按5.2. 1. 4. 2. 5制备的试样溶液(A)或按5.2.3.4.2制备的试样溶液(B)放入100 mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，加入10mL盐酸(1+2), 10 mL抗坏血酸溶液(10g/L) ，放置5 min，再加5mL 95%乙晖，20mL二安替比林甲皖溶液(30g/L) ，每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至标线，混匀，放置40min后，使用分光光度计，1cm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。5.5. 1. 5 结果计算二氧化铁的含

31、量按式(16)计算z式中zc(Ti02) X n (Ti02) = :/_:- X 100 m X 1000 (TiOz)一一二氧化铁的含量的数值，以lO-z或%表示z. ( 16 ) (TiOz) 在工作曲线上查得的100mL被测定溶液中二氧化铁的含量的数值，单位为毫克(mg); n 一一试样溶液的总体积与分取试样潜液的体积之比的数值zm 一一试样的质量的数值，单位为克(g)。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。5.5. 1. 6 允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表7的规定，否则，应重新测定。二氧化铁含量/%0.50 0.50 表7二氧化铁含量的允许差允许差/%0.05 O.

32、10 15 GB/T 15343-2012 5.5.2 过氧化氢比色法(B法)5.5.2. 1 方法提要铁离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物，以磷酸作掩蔽剂消除三价铁的干扰，用分光光度计于波长420nm处测其溶液的吸光度。5.5.2.2 试剂5.5.2.2. 1 硫酸溶液。+1):将100体积的硫酸缓慢加入到100体积的水中，边加边搅拌，混句，冷却备用。5.5.2.2.2 磷酸榕液0+1)。5.5.2.2.3 过氧化氢溶液0+的。5.5.2.2.4 二氧化铁标准溶液(甲):配制方法同5.5. 1. 2. 6 0 5.5.2.2.5 二氧化铁标准溶液(乙):配制方法同5.5.1.2.7 0

33、 5.5.2.3 仪器分光光度计。5.5.2.4 分析步骤5.5.2.4. 1 工作曲线的绘制分别向一系列100mL容量瓶中加入0.00mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00 mL二氧化铁标准溶液(乙)(分别含有0.00mg、0.02mg、0.10mg、0.20mg、0.30mg、0.40mg 二氧化铁)，分别用水稀释至约50mL，依次加入10mL硫酸溶液。+1)，2mL磷酸溶液。+1)和5mL 过氧化氢溶液0+的，每加一种试剂均需棍匀，用水稀释至标线，混匀。使用分光光度计，3cm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。以测得的吸光度为纵

34、坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。5.5.2.4.2 测定准确分取25.00mL按5.2. 1. 4. 2. 5制备的试样溶液(A)或按5.2.3.4.2制备的试样榕液(B)放入100 mL烧杯中，加10mL硫酸榕液0+1)，于通风厨内加热蒸发至产生三氧化硫白烟，取下冷却，加约20 mL水，用少量水冲洗杯壁，加热溶液至澄清，冷至室温，移入100mL容量瓶中如使用试样溶液(B)时析出硅酸，则用中速定量滤纸过滤，适量热水洗涤，加2mL磷酸。+1)和5mL过氧化氢溶液。+的，每加一种试剂均需混匀，用水稀释至标线，混匀。使用分光光度计，3cm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸

35、光度。5.5.2.5 结果计算同5.5.1.505.5.2.6 允许差同5.5.1. 6 0 16 GB/T 15343-2012 5.6 氧化钙和氧化镶的测定5.6. 1 分离R203-EDTA结合滴定法(A法5.6. 1. 1 方法提要用六次甲基四胶分离三氧化二物，在pH=13使用钙指示剂和在pH=10使用酸性错蓝K-荼酣绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液分别滴定钙和钙、镜合量。5.6. 1. 2 试剂5.6. 1.2. 1 盐酸榕液。+1)。5.6. 1. 2. 2 氢氧化镀溶液。+1)。5.6. 1.2.3 氢氧化饵溶液(200g/L):称取20g氢氧化饵于塑料杯中，加水溶解并稀释至1

36、00mL, 摇匀。5.6.1.2.4 六次甲基四胶榕液(200g/L)。5.6. 1. 2. 5 盐酸楚胶溶液(50g/L):用时配制。5.6. 1. 2. 6 三乙醇胶溶液0+1)。5.6. 1. 2. 7 钙指示剂z将1g钙指示剂与50g已预先在105.C 110 .C干燥过的氯化铀研磨均匀，保存于棕色磨口瓶中。5.6. 1. 2. 8 酸性错蓝K-荼酣绿B混合指示剂(简写K-B混合指示剂)称取1g酸性锚蓝K与2.5g荼酣绿B和50g已预先在105c 110 .C干燥过的硝酸饵混合研细，贮存于棕色磨口瓶中。5.6. 1. 2. 9 EDTA标准溶液(0.015mol/L):配制及标定方法同

37、5.3.2.2.8。5.6. 1. 2. 10 氢氧化镀-氧化镀缓冲溶液(pH=10):将67.6g氯化镀溶于200mL水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。5.6.1.3 仪器5.6. 1.3. 1 烘箱。5.6. 1. 3. 2 天平z感量不大于0.1mg. 5.6. 1.4 分析步骤5.6. 1.4. 1 准确分取两份25.00mL按5.2. 1. 4. 2. 5制备的试样溶液(A)或按5.2.3.4.2制备的试样溶液(助，分别放入300mL烧杯中，滴加氢氧化饵溶液(200g/L)至出现沉淀，再加盐酸溶液。十1)至沉淀消失(此时pH二的，加10mL六次甲基四胶溶液(200

38、g/L) ，加热煮沸，取下稍冷，用快速定性滤纸过滤，以热水洗涤8次10次，滤液及洗液盛接于400mL烧杯中，滴加4滴5滴盐酸楚脑溶液(50 g/L) ，5滴6滴三乙蹲胶溶液0+口，用水稀释至约200mL。5.6. 1.4.2 于其中一杯滤液中滴加氢氧化饵溶液(200g/L)至溶液pH=1213，过量2mL，加入适量钙指示剂，用EDTA标准溶液(0.015mol/L)滴定至纯蓝色为终点。5.6. 1.4.3 于另一杯滤液中滴加氢氧化镀溶液0+1)至溶液pH约为10，加入10mL氢氧化镀-氯化镀缓冲溶液(pH=10)和适量酸性错蓝K-荼酣绿B混合指示剂，用EDTA标准蓓液(0.015mol/L)滴

39、定，溶液由酒红色突变为蓝色为终点。17 GB/T 15343-2012 5.6. 1.5 结果计算氧化钙的含量按式(17)计算z氧化镜的含量按式(18)计算zTc.o X Vg X n (CaO) =u: . X 100 m X 1 000 ( 17 ) T胁。(V4- V g ) X n (MgO) =gU 4_. _.: ,. X 100 . . ( 18 ) 。mX 1 000 式中z(CaO)一一氧化钙的含量的数值，以10或%表示z(MgO) 氧化簇的含量的数值，以10-2或%表示gTc.o一-1.00 mL EI立A标准榕摄相当于氧化钙的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);

40、TMgO 一-1.00mL EDTA标准溶液相当于氧化镜的质量的数值，单位为毫克每毫升Crog/mL) ; V g 一一滴定钙所消耗EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);吭一?滴定钙、肇合量所消耗EDT八标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);n 一一试样溶液的总体积与所分取试样潜攘的体积之比的数值;m 一一试样的质量的数值，单位为克(g).取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。5.6. 1.6 允许差两平行测走结果之间的绝对误差应符合表8的规定，否则，应重新测定。表8氧化钙和氧化援含量的允许值氧化钙含量/%3.00 二3.00允许羞/儿0.25 0.30 5.6.2 不分离

41、也03-EDTA结合滴定法(B法5.6.2. 1 方法提要氧化钱往量/25.00 二注25.00允许差/%0.30 0.35 在pH=13以上的强碱性榕液中，以三乙醇腊为掩蔽剂，用CMP混合指示剂，以EDTA标准溶液直接滴定钙。在pH=10的溶液中，以酒石酸饵铀、三乙蹲胶为掩蔽剂，用K-B混合指示剂，以EDTA标准溶被滴定钙、镜总量。预先在酸性溶液中加入适量氟化饵，以抑制硅酸的干扰。5.6.2.2 试剂5.6.2.2. 1 三乙蹲胶溶液(1+2)。5.6.2.2.2 氢氧化饵禧液(200g/L)。5.6.2.2.3 CMP混合指示剂z配制方法同5.3.2.2.5。GB/T 15343-2012

42、 5.6.2.2.4 氟化何溶液(20g/L):将2g氟化饵(KF.2H20)溶于100mL水中，混匀，贮存在塑料瓶中。5.6.2.2.5 氢氧化镀溶液。+1)。5.6.2.2.6 氢氧化镀-氯化镀缓冲溶液(pH=10):配制方法同5.6.1.2.10。5.6.2.2.7 酒石酸饵铀榕液。00g/L)。5. 6. 2. 2. 8 K-B混合指示剂z配制方法同5.6.1.2.805.6.2.2.9 EDTA标准溶液(0.015mol/L):配制及标定方法同5.3.2.2.805.6.2.3 分析步骤5.6.2.3. 1 氧化钙的测定氧化钙的测定可选下列两种方法之一=一一准确分取25.00mL按5

43、.2. 1. 4. 2. 5制备的试样溶液(A)，放入400mL烧杯中，用水稀释至约250mLo加5mL三乙醇胶0+2)及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化饵溶液(200 g/L) ，至出现绿色荧光后再过量5mL8 mL(此时溶液的pH在13以上)，用EDTA标准溶液(0.015mol/L)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。准确分取25.00mL按5.2.3.4.2制备的试样溶液(盼，放入400mL烧杯中，加入15mL氟化饵溶液(20g/L) ，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约250mL。加5mL三乙酶脏。+2)及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化饵溶液(200g/L) ，至出现绿色荧光后再过量5mL8 mL，用EDTA标准榕液(0.015mOl/L)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。5.6.2.3.2 氧化镜的测定氧化臻的测定可选下列两种方法之-.一-准确分取25.00mL按5.2. 1. 4. 2. 5制备的试样溶液(A)，放入400mL烧杯中，用水稀释至约250mL。