GB T 15338-2008 炭黑试验方法精密度和偏差的确认.pdf
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1、ICS 8304020G 49 雷园中华人民共和国国家标准GBT 1 5338-2008代替GBT 15338-1994,GBT 10723-2002炭黑试验方法精密度和偏差的确认2008-06-18发布Standard guide for carbon blackValidation of test method precision and bias2009-02-01实施宰瞀鹳紫瓣警糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会况111前 言GBT 15338-2008本标准修改采用AsTM D 4821-2006(炭黑标准指南试验方法精密度和偏差的确认(英文版)。本标准根据ASTM D 4821-2
2、006重薪起草。在资料眭附录A中列出了本标准章条款与ASTM D 482l一2006章条款的对照一览表。考虑到我国国情,为便于使用,在采用ASTM D 4821 2006时,本标准做了一些修改。本标准与ASTM D 482l一2006的主要差异如下:增加了“前言”及“警告”语,以符合标准编写格式要求;增加了规范性引用文件的导语,并引用了与ASTM标准D 1510、D 1513、D 3037、D 3191、D 4820、D 5816无对应关系的我国标准(本标准的第2章);增加了“表2 SRB7控制限”,提供当前SRB值(本标准的表2);删除了ASTM D 4821-2006的615,该方法在我国
3、已作废;部分试验方法中增加了可能造成试验结果超出统计控制范围的原因,以增加标准的可操作性(本版的61212、6146、6156、6166);删除了ASTM D 4821-2006的第10章“关键词”。为了方便使用,本标准还做了下列编辑性的修改:增加了资料性附录A“本标准章条编号与ASTM D 4821 2006章条编号对照”。本标准代替GBT 15338一1994炭黑试验方法精密度和偏差的确认和GBT 10723-2002用ASTM参比炭黑改善炭黑试验再现性的标准方法。本标准与GBT 15338-1994和GBT 10723 2002相比的主要差异如下:a)增加了“范围”内容;b)增加了规范性
4、引用文件的导语及GB 3778、GBT 378018、GBT 9579、GBT 148531(本版的第2章);c) 增加了“意义和应用”(本版的第3章);d) 上版的“步骤”更名为本版的“连续监控步骤”和“用SRB回归值连续监控试验的步骤”,同时进行了细化(本版的第4章、第5章);e)增加了“炭黑试验方法可行的回归方法指南”(本版的第7章);f)增加了“表1 SRB6控制限”和“表2 SRB7控制限”(本版的33);g)增加了“表3 SRB HT吸碘值标准控制限”(本版的59);h) 增加了“报告”内容本版的第8章);i)增加了“典型的X-图示例”及“SRB B5吸碘值随着时间推移而降低(3年
5、再现测试数据)”的变化趋势图(本版的图1、图2、图3);j)删除了GBT 10723-2002中表1“精密度值”、表2“SRB5系列参比炭黑控制范围”、附录A、附录B;k) 删除了GBT 15338 1994的附录A、附录B;1) 增加了“本标准章条编号与AsTM D 4821-2006章条编号对照”一览表(本版的附录A)。本标准附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SACTC 35SC 5)归口。本标准负责起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院。1GBT 15338-2008本标准主要起草人:聂素青、邓毅、王定友。本
6、标准所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 15338 1994:GBT 10723-1989、GBT 10723-2002。炭黑试验方法精密度和偏差的确认GBT 15338-2008警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围11本标准提供了用具有标准值的ASTM标准参比炭黑(SRBs)连续监控炭黑试验方法的精密度的方法,也可作为查找各种试验方法存在问题的指南。12本标准建立了用于连续监控第2章所列的试验方法的x一图控制限。另外,这些控制限可用作比较在实验室内部计算得到的试验
7、方法精密度的基础。13本标准使用了趋势图方法来检测实验室的结果与SRBs已接受值之间是否存在显著的差异。14 当实验室不能通过物理方法校正其仪器并得到ASTM SRBs的标准值时,本标准提供了一种统计方法,以保证给出的重复性值处于试验方法精密度表述给定的范围内。15本标准采用sI单位。括号内的数值仅供参考。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 3778橡胶用炭
8、黑(GB 3778-2003,ASTM D 17652001 Standard classification system forcarbon blacks used in rubber products,MOD)GBT 37801 炭黑第1部分:吸碘值试验方法(GBT 378012006,ASTM D 1510:2003Standard test method for carbon black-Iodine adsorption numberMOD)GBT 37802 炭黑 第2部分:吸油值的测定(GBT 378022007,ASTM D 2414-2005Standard test met
9、hod for carbon blackoil absorption number(OAN),MOD)GBT 37804炭黑第4部分:邻苯二甲酸二丁酯吸收值测定方法和试样制备(压缩试样)(GBT 378042003,ISO 6894:1991,Rubber compounding ingredients-Carbon black-Preparationof samples for determination of dibuylphthalate absorption number(compressed sample),MOD)GBT 37805橡胶用炭黑:比表面积测定CTAB法(GBT 378
10、052002,ASTM D 37651998 Test method for carbon blackCTAB(Cetyltrimethylammonium Bromide)surface area,MOD)GBT 37806炭黑第6部分:着色强度的测定(GBT 378062007,IsO 5435:1994,Ruhbercompounding ingredients Carbon black-Determination of tinting strength,MOD)GBT 378018 炭黑 第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法(GBT 3780182007,ASTM D 31922
11、005 Standard Test Methods for Carbon Black Evaluation in NR(Natural Rubber),MOD)GBT 9579橡胶配合剂炭黑 在丁苯橡胶中的鉴定方法(GBT 9579 2006,ISO 3257:1992Rubber compounding ingredients Carbon black-Method of evaluation in styrene-butadiene rubbers,MOD)1GBT 15338-2008GBT 10722炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法(GBT 10722-2003,ASTM D6
12、5561900 Standard test method for carbon blackTotal and external surface area by nitrogen adsorption,MOD)GBT 148531橡胶用造粒炭黑倾注密度的测定(GBT 1485312002,eqv ISO 1306:1995Rubber compounding ingredients-Carbon black(pelletized)-Determination of pour density)3意义和应用31导致试验精密度差的一个主要原因是实验室内的仪器、设备、试剂和技术缺乏校准或标准化。每个实验
13、室导致试验偏差的原因数量各不相同。实验室实测参比物质得到平均值,用最小二乘法得到的回归曲线(或方程)仅适用于本实验室。一般试验中使用SRBs有两个原因:a) 监控测试操作(见第4章),以确信试验结果无系统误差或偏差的影响;b) 需要在偶然因素(见第6章)导致测试结果失控时建立统计校正方法(见第5章)。32校准试验方法可以采用物理化学方法,还可采用统计方法。33针对第2章给出的试验方法,本标准简要介绍了如何用控制图来校正ASTM SRBs的测试值。鼓励各实验室采用统计控制图和SRBs标样,这样,实验室内的试验精密度就能与表1、表2中的“行业平均值”进行比较。表1 SRB6控制限试验性能 标准号
14、SRB 目标值 3S值 下限 上限A6(N134) 1372 300 134 20 140 20B6(N220) 1179 228 115 62 12018吸碘值 C6(N326) 824 108 8132 8348GBT 3780 1(mgg) D6(N762 J 265 126 2524 27 76E6(N660) 353 16Z 3368 3692F6(N683) 331 144 3166 3454A6(N134) 1237 183 121 87 12553B6(N220) 1143 111 11319 11541吸油值 C6(N328) 703 105 6925 713510 5m3k
15、g GBT 37802 D6(N762) 674 150 6590 6890(cm3100 g) E6(N660) 88 2 180 8640 9000F6(N683) 1336 333 13027 13693G5(N990) 362 075 3545 3695A6(N134) 1010 246 9854 10346B6(N220) 985 180 9670 10030压缩样品吸油值C6(N326) 681 159 665l 6969105m3kg GBT 37804D6(N762) 602 159 5861 6179(cm3lOO g)E6(N660) 760 249 7351 7849F6
16、(N683) 886 258 8602 9118A6(N134) 1298 411 12569 13391B6(N220) 1178 336 11444 12116C6(N326) 1131 168 11442 11478着色强度GBT 37806 D6(N762) 568 201 5479 5881E6(N660) 600 192 5808 6192F6(N683) 517 147 5023 5317表1(续)GBT 15338-2008试验性能 标准号 SRB 目标值 3S值 下限 上限A6(N134) 1439 210 14180 14600B6(N220) 1100 1 59 1084
17、1 11159多点BET C6(N326)783 120 7710 7950氮吸附表面积GgT 10722 D6(N762) 306 075 2985 3135103m2kg(m2g)E6(N660) 360 120 3480 37 20F6(N683) 353 141 3389 3671G5(N990) 9 1 036 874 946A6(N134) 1357 411 13159 13981B6(N220) 1054 288 10252 10828氮吸附外 C6(N326) 792 207 7713 8127表面积(STSA) GBT 10722 D6(N762) 296 135 2825
18、3095103 m2kg E6(N660) 351 231 3279 3741F6(N683) 341 1 83 3227 3593G5(N990) 84 060 780 9oo注:通过SRB6的STSA值推导CTAB值的计算方法见试验方法GBT 37805。表2 SRB7控制限试验性能 标准号 SRB 目标值 3S值 下限 上限A7(N326) 817 090 8080 8260B7(N134) 1363 150 13480 13780吸碘值 C7(HSTread) 1430 183 14117 144 83GBT 37801(gkg) D7(LSCarcass) 210 0 93 2007
19、 2193E7(N660) 351 O93 3417 3603F7(N683) 356 0 93 3467 3653A7(N326) 726 105 7155 7365B7(N134) 1242 126 12294 12546吸油值 C7(HSTread) 1720 1 89 17011 17389105rn3kg GBT 37802 D7(LSCarcass) 393 099 3831 4029(era3100 g) E7(N660) 881 147 8663 8957F7(N683) 1294 174 12766 13114G7(N990) 362 075 3545 3695A7(N326
20、) 686 135 6725 6995B7(N134) 1010 144 9956 10244压缩样品吸油值 C7(HSTread) 1309 180 12910 13270105m3kg GBT 37804D7(LS Carcass) 390 093 3807 3993(crll3100 g)E7(N660) 759 123 7467 7713F7(N683) 883 135 8695 8965A7(N326) 1096 1_95 10765 11155B7(N134) 1292 213 12707 13133C7(HSTread) 1114 204 10936 11344着色强度GgT 3
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