GB T 15337-1994 原子吸收光谱分析法通则.pdf

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1、中华人民共和噩噩东摄准原子吸收光谱分析法通员。General rul锦foratolDle .恼。rptlo噩噩，民革rolDetrle.nalysls 1 主内害与适用范围本标准规定了理原子囔桂先谱仪进行定量分析的通用规则。本标准适用于利用原子暖收光谱仪Xf从常量到痕量化学元素的定量分析.2 gl用每灌GB/T 4470 火焰发射原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/4471 位工产品试验方法精密度室间试验重复性与再现性的确定GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 搭解乙快3 术语3.1 火焰原子暖收光谱法flame atomic absorption spectrome

2、try GB/T 15337-94 屠火焰将欲分析试样中待费元素转变为自由原子，通过测量燕气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的囔收，立i确定化学元素含量的方法.3.2 无火焰累子吸收光谱法flameless atomic absorption spectro回etryM非火焰方法如电巍、激光或化学反应等)，将欲分析试样中待测元素转变为自由原子，通过测量素气柜中读完素的基态原子对特征电磁辐射的暖收，以确定化学元素含量的方法.3.3 电燕原子暖收光谱法electrothermal atomic absorption spectrometry 屠电热如石墨护等将欲分析武挥中待测元素转变为自由票子，

3、通过嚣量蒸气柜中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法.3.4 氢化物发生原子吸收光谱法hydride generation atomic absorption spectrometry 基于待费元素还原生成氢化物，经如热电热或火焰分解成该元素的自由原子，通过嚣量蒸气相中元素的基态原子对特筐电磁辐射的程技，以确定化学元素含量的方法。3.5 玲蒸气发生测柔原子暖收光谱法mercury by cold vapour genera在ionatomic absorption spec trometry 将欲分析试样中乘离子，还原或自由原子，通过测量该襄气相中的基态原子对持在电磁

4、辐射的吸枝，以确定柔元素含量的方法。3.6保护气sheath gas 分析操作时，防止被揭元素及原子化系统周围材料氧先的惰性气体.注2其他术语，引用GB/T4410. 4 方法原理JA光摞辐射出待费元素的特征波长的电磁辐射，通过火焰或电热等原子住系统产生的样品蒸气时，画意技术盖督局1994-12-22批准1995-10-01实施GB/T 15337-94 被蒸气中待测元素的基态原子吸收，在一定的试验条件下，吸光度值与试样中待测元素的浓度关系符合光吸收定律z式中:A一一吸光度，。一一入射电磁辐射通量$弘一一透射电磁辐射通量，A = log仇/弘=K.L.cK一一吸收系数，在一定试验条件下为常数，

5、L一一吸收光程长度Fc一一待演!元素的浓度.利用此定律可进行定量分析。5 试.J与材料5.1水( 1 ) 采用原子吸收光谱分析法进行常量分析时，所用水应符合GB6682中二级水的规格，进行痕量元素分析时，所用水应符合GB6682中一级水的规格，在贮存、使用时应符GB6682中有关条款规定。5.2 试剂所用试剂的纯度，均应为分析纯或优于分析纯，并应在使用前检查试剂空白，试剂空白值必须符合要求。无机酸是常用溶剂，它常含有痕量金属元素，使用前应严格检查。必要时，须经亚沸蒸馆提纯，蒸锢装置见附录C(参考件).配制溶液应符合如下要求z8. 应选用合造的榕剂，配制成的溶液不应有不溶解物析出，溶液要保存于十

6、分洁净的合适的容器中。b. 配制标准榕液的试剂，应采用纯度高、组成准确符合化学式、性质稳定的物质配制。如果用高纯度金属配制时，金属在榕解之前，要用酸清洗以除去表面的氧化层。c. 标准贮备溶液的质量浓度一般为1mg/mL，有些元素的标准溶液需加入少量无机酸，以利于贮存.质量浓度小于1g/mL的标准溶液，一般要现用现配，浓度大于1问/mL的标准榕液可保持数天或更长时间，不同元素其保存时间有所不同。标准溶液和标准贮备溶液需存放于聚四氟乙烯或高压聚乙烯塑料容器中，以防浓度改变或受污染，某些见光容易发生分解的榕液如Au、Ag)要贮存于棕色玻璃瓶中，必要时，应存放于清洁、低温和阴暗处，以防光照使浓度发生变

7、化。5.3 气体火焰用的燃气通常为乙快、氢等，助燃气为空气、氧和一氧化二氮等。应使用符合有关标准规定的气体产品。使用压缩空气时应充分除去尘埃。无火焰法用的保护气如氧、氮和氧等，应不含待测元素。6仪器6.1 仪器主要组成部分原子吸收光谱仪主要由光源系统、原子化系统、分光系统、检测显示系统等四部分组成，另有背景校正系统、自动进样系统等.6.1.1 光源系统6.1. ,. , 光源灯它是用于分析的光源，它应能发射谱线尽可能窄，强度足够大的待测元素电磁辐射。常用的光源灯GB/T 15337-94 有空心阴极灯与无极放电灯。空心阴极灯能发射待测元素特征谱线的锐线，它是原子吸收光谱中应用最广的锐线光摞.无

8、极放电灯是专用于碑、晒、锡、锦、铅、铿、错和晴等元素的分析，它发射的元素特征谱线强度比空心阴极灯强，且谱线宽度窄，自吸变宽小，光谱纯度好，可改善分析灵敏度和检出限，但一般稳定性及寿命不如空心阴极灯。6.1.1.2 筑灯它是用于背景校正的光摞，属于连续光谱灯。它可发射190nm至430nm附近的连续光谱.6.1.1.3 光摞灯电源光摞灯电源能使光源灯点亮，并稳定其光强度。6.1.2 原子化系统它的功能是使样品中待测元素转化为基态原子，以便能实现原子吸收测量.常用的原子化系统有z火焰原子化系统、电热原子化系统、氧化物发生原子化系统和冷蒸气发生原子化系统等。6.1.2.1 火焰原子化系统火焰原子化系

9、统由喷雾器，预棍合室，燃烧器等主要部件组成。它的功能是将试液雾化成气溶胶后，再与燃气温合，进入燃烧器产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解试样，最后使待测元素形成基态原子。火焰原子化系统的常用气体有乙快、氢、空气、氧、一氧化二氮和氧等。火焰原子化系统应具有一定雾化效率，能耐腐蚀、原子化效率高、噪声小及火焰稳定性能好，且应有安全保护装置，废液排放装置等。6. 1. 2. 2 电热原子化系统电热原子化系统由电热炉及电源部分构成。a. 电热炉z它的功能是将试样熔液干燥、灰化，最后使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化及输送试样蒸气。b. 电摞部分z可分段或连续地加热电热炉的

10、发热体到需要的温度.6.1.2.3 氧化物发生原子化系统氢化物发生原子化系统由氢化物发生器和原子吸收池组成。它用于碎、晒、锡、锦、铅、铿、错和晴等元素的测定。a. 氢化物发生器:它的功能是将待测元素在酸性介质中还原成氢化物，再由载气导入原子吸收池的一种装置。b. 原子吸收池z它由石英管、加热器及温度控制器组成，它的功能是将氢化物加热分解成基态原子。6.1.2.4 冷蒸气发生原子化系统冷蒸气发生原子化系统由乘蒸气发生器和原子吸收池组成，它专用于乘元素的测定.a. 柔蒸气发生器z它的功能是将试液中乘离子还原成乘蒸气，再由载气导入原子吸收池的一种装置。b. 原子吸收池z两端具有石英窗，并可流通气体的

11、石英原子吸收池。6.1.3 分光系统分光系统是由分光元件、入射和出射狭缝以及若干块反射镜组成，波长范围一般为190.0,., 900.0 nm，它的功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需的电磁辐射。6.1.4 检测系统检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成。它的功能是通过检测器将微弱光信号转换为可测的电信号，通过信号处理器分离出所需要测定的GB/T 15337-94 电信号，并通过指示记录器来读取以吸光度或元素浓度表示的测定值。它应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收倍号的急速变化。6.1.5 背景校正系统常用的背景校正系统有以下四种z8. 连续光源背景校正系统是利用空心阴极

12、灯辐射的锐线光谱所测得原子吸收和背景吸收的总吸光度值与连续光摞辐射的连续光谱所测得背景吸收的吸光度值之差，得到待测元素原子吸光度值，从而达到扣除背景的目的.常用的连续光源有筑灯，它适用于190.430nm波长范围内。它适用于装有连续光谱校正装置的仪器.b. 塞曼效应背景校正系统利用塞曼效应扣除背景，有多种塞曼调制方式，对于恒定磁场横向塞曼调制，是将恒定磁场加于原子化系统上，并使磁场方向与光束方向垂直，在强磁场作用万，原子吸收线分裂为其偏振方向与磁场平行的组分，和其偏振方向与磁场垂直的土组分。来自光糠的光在偏光元件作用下变为偏振光，与磁场平行和垂直的偏振光交替通过原子化系统，平行于磁场的偏振组分

13、与吸收线塞曼分裂组分波长相同，偏振方向相同，产生共振吸收，测得原子吸收和背景吸收的吸光度值，垂直于磁场的偏振组分和吸收线塞曼分裂组分偏振不同，不为组分吸收，仅能为背景吸收，测得背景吸光度值，两次测定吸光度值相减，得到待测元素原子吸光度值，从而达到扣除背景的目的.它能在全波段校正背景。它适用于装有塞曼效应背景校正装置的仪器。c. 自吸效应背景校正系统是利用双脉冲供电空心阴极灯来扣除背景的方法，即用低电流脉冲供电空心阴极灯产生的发射线，测得原子吸收和背景吸收的吸光度值，用高电流脉冲使空心阴极灯产生有强自吸的变宽谱线，测得背景吸收的吸光度值，两次测定吸光度值相减，得到待测元素原子吸光度值，从而达到扣

14、除背景的目的。它适用于装有自吸效应背景校正系统的仪器。d. 非吸收线背景校正系统是利用吸收线测得原子吸收和背景吸收的吸光度值，用非吸收线测得背景吸收的吸光度值，两次测定吸光度值相减，得到待测元素原子吸光度值，从而达到扣除背景的目的。注s选用的非吸收线应符合下列原则2a. 必须证实选用的确是非吸收线.b. 选用非吸收线的波长应尽可能靠近吸收线，一般两者相差在10.0nm以内为宜。c. 光源辐射的非吸收线必须有足够的强度，以保证有较好的信噪比.当仪器没有背景校正系统装置时，才可按本方法进行背景校正。6.1.6 附属设备根据需要可附加自动进样系统等设备。6.2 仪器主要性能要求和测定方法6.2.1

15、波长示值误差是指元素灵敏吸收线的波长示值和波长标准值之差，它应不大于土0.5nm. 6.2, 2 波长重复性在不考虑系统误差的情况下，仪器对某一波长测量值能给出相一致读数的能力，它应不大于0.3 nm。6.2.3 分辨率分辨率是指仪器对元素灵敏吸收线与邻近谱线分开的能力，当仪器光谱带宽为0.2nm时，它应能分辨锺279.5nm和279.8nm双线。GB/T 15337-94 6.2.4 基线稳定性是指在一段时间内，仪器保持其零吸光度值稳定性的能力.在30min内，它的静态基线稳定性最大零漂应不大于土0.006A和最大幌时噪声应不大于0.006A，其点火基线的稳定性最大零漂不大于土0.008A和

16、最大瞬时嘿声不大于0.008A. 6.2.5 边缘能量它是反映仪器边缘披长处对光源辐射集光的本领.在仪器边缘波长处，对碑193.7 nm、铠852.1nm谱线进行测定，其背峰比应不大于士2%，且5min内瞬时噪声应小于0.03A. 6.2.6 栓出限(CL(品=3)或QL(晶=3)是指以一定的置信度检测出试样禧液中元素的最低含量，它与仪器、待测元素及分析方法有关.当给定元素、分析方法之后，它是仪器的一项综合性指标.当仪器用火焰原子吸收光谱法测定铜时，应不大于0.02问/mL，用石墨炉原子吸收光谱法测帽时，应不大于4pg. 6.2.7 特征浓度或特征量是反映仪器灵敏度性能的一种指标，它与仪器、待

17、测元素、分析方法有关，即在给定的试验条件下，相当于能产生1%吸收倍号(即0.0044A吸光度值的待测元素浓度或质量).当仪器用火焰原子吸收光谱法测铜时，它应不大于0.04g/mL，用石墨炉原子吸收光谱法测锢时，应不大于2pg. 6.2.8 仪器的精密度是指仪器在给定的试验条件下，用同一试样经多次重复测定结果之间一致的程度，它与仪器、待测元素及分析方法有关.当仪器用火焰原子吸收光谱法测铜时，它应不大于1.5%，用石墨炉原子吸收光谱法测铺时，应不大于7%.注z关于仪糖主要性能的测定方法见附录A(补充件。7 测定测定时，必须根据样品和仪器的特点，采取直接测定或稀释或预富集制成试掖进行测定，分离基体时

18、待测元素不得损失或抽得.分离后，基体的残留量不应对待测元素的测定造成干扰，也不应对仪器有腐蚀。必须同时制备相应的空白试验溶液及校准椿液.7.1 测定方法的选择根据样品与待测元素的特性与含量，可选用下述的一种测定方法.8. 火焰原子吸收光谱法.b. 电热原子吸收光谱法.c. 氧化物发生原子吸收光谱法.d. 冷蒸气发生测乘原子暖收光谱法.7.2 测定条件的选择7.2.1 火焰和无火焰原子吸收光谱法测定共性条件的选择7.2.1.1 分析线选用不受干扰且吸光度适度的谱线.常测元素的分析线的波长值见附录B.7.2.1.2 光源灯电流值在整机有足够稳定性的前提下，应选用信噪比最好的灯电流.选择方法z在不同

19、灯电流下测量某标准糟液的吸光度，绘制灯电流和吸光度的关系曲线，选择吸光度值大，稳定性好的灯电流.7.2.1.3 通带宽度在保证能量足够的前提下，选择尽可能堪的通带宽度.GB/T 15337-94 一般对谱线简单的元素，使用较宽的通带，多谱线元素需使用较堪的通带，且入射电磁辐射不能太弱.7.2.4 吸光度读数范围为了减少光度测量的误差，吸光度读数一般选在0.1-0.6之间，必要时可调节溶液的浓度或光程长度或扩展量程。7.2.2 火焰原子吸收光谱法测定条件的选择7.2.2. 火焰类型根据分析试样和待测元素的性质，可选用氧化性火焰、化学计量性火焰或还原性火焰。7.2.2.2燃气和助燃气的混合比根据分

20、析试样的性质及被测元素的灵敏度和稳定性加以选择。选择方法z在固定助燃气(或燃气的条件下，改变燃气或助燃气流量，测量标准溶液在不同流量时的吸光度，绘制吸光度和燃助比的关系曲线，选择吸光度值大，且火焰比较稳定的燃助比。7.2.2.3燃烧器高度与角度调节燃烧器高度，使光源辐射的电磁辐射通过火焰中基态原子浓度最大的部分。选择方法:在固定燃助比的条件下，测量标准溶液在不同燃烧器高度时的吸光度，绘制燃烧器高度与吸光度曲线，选择吸光度值大的燃烧器高度。燃烧器的角度决定吸收光程的长度，根据待测元素含量的高低，选择合适的吸收光程怯度。7.2.3 石墨炉原子吸收光谱法测定条件的选择7.2.3. 干燥温度或电流值和

21、时间干燥的主要作用是脱溶剂。选择的干燥温度或电流值和时间应以充分除去试样的榕剂又能避免试样的液滴飞溅。起始温度应选用略低于溶剂沸点的温度。7.2.3.2 灰化温度或电流值和时间灰化的主要作用是使有机物分解或使基体中的盐类挥发，以减轻或消除原子化时的背景吸收和元素间的相互干扰。选择的灰化温度或电流值)和时间应充分除去试样的基体，而又要防止被测元素挥发损失。选择方法:绘制吸光度随灰化温度或时间的变化曲线，选择吸光度值大的最高灰化温度或时间。7.2.3.3 原子化温度(或电流值)和时间原子化的作用是使待测元素原子化，原子化温度由待测元素的性质决定。选择的原子化温度或电流值和时间，应使被测元素得到充分

22、原子化的前提下，原子化温度应尽可能的低，以延长石墨炉的使用寿命。选择方法:以达到最大吸光度值的最低温度和时间。7.2.3.4 保护气的种类和流量(或压力选用不使发热体被氧化为原则，石墨炉常用的保护气是氧气。流量(或压力的选择应根据分析试样的性质，被测元素灵敏度及稳定性等来确定。7.2.3.5 石墨管常用石墨管的种类有z普通石墨管、热解涂层石墨管、全热解石墨管等，可根据需要与可能进行选择。7.2.4 待测元素的检出限及特征浓度见6.2.6条、6.2.7条及附录A。7.2.5 测定中对各种干扰的消除或减少的方法7.2.5.1消除电离干扰的方法在分析试样溶液中加入电离缓冲剂。qB/T15337-94

23、 7.2.5.2 消除物理干扰的方法使校准榕液与试样溶液的组成保持一致。7.2.5.3 消除化学干扰的方法消除化学干扰的方法主要有za. 添加消除干扰的化学试剂，如释放剂、络合剂、表面活性剂等.b. 添加过量的干扰元素，使干扰效应达到饱和点，以消除或抑制干扰元素的影响。注g此法在干扰元素产生正干扰或当高浓度的干扰物质存在时，不会使待测元素的吸收显著降低的前提下使用。C. 高温火焰法。d. 添加基体改进剂。e. 化学分离法。7.2.5.4 消除光谱干扰的方法一一背景校正法背景校正法可采用连续光源、塞曼效应、非吸收线、自吸收等方法。用作背景校正的非吸收线(校正线)见附录B(补充件)。另可采用无光谱

24、干扰的谱线作分析线.7.3 定量方法使用指示记录器得到的吸光度值，按如下方法求出试样溶液中被测元素的浓度。但无论采用下述的哪一种方法，吸光度和浓度的关系曲线(校正曲线的绘制必须与试样溶液的测定同时进行。7.3.1 标准曲线法按有关标准的规定，在仪器可能条件下，配制五个以上浓度成系列的校准溶液，在规定仪器条件下，用溶剂调零，测量试剂空白溶液的吸光度值以作空白校正，在相同条件下，依次测定其吸光度值，并绘制校正曲线，同时配制适当浓度的试样溶液，在上述条件下，测定吸光度值，根据测得吸光度值，在校正曲线上查出试样榕液中待测元素的浓度见图1)。待测元素的浓度应在校正曲线线性范围内。暖光度A披测元素吸光度,

25、 , , , , , 披测元素的浓度校准掖浓度c图1标准曲线法校正曲线此方法只适用于基体无干扰情况下的测定。在使用标准曲线法时应注意za. 尽量消除试样溶液中的干扰。b. 校准溶液与试样溶液基体尽可能保持一致。C. 基体有干扰的，应采用标准加入法。7.3.2 标准加入法GB/T 15337-94 在仪器可能条件下，分别吸取等量的待测试样溶液五份。一份不加校准椿液，其他四份分别按比例加入不同浓度校准溶液，溶液浓度通常分别为Cx，Cx+Co，C军+2co，Cx+3co、Cx+4句。在规定仪器条件下，用溶剂调零F测量试剂空白溶液的吸光度值，以作空白校正.在相同条件下，依次测定吸光度值，用加入校准溶液

26、浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制吸光度与浓度校正曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点c萃，即为试样溶液中待测元素的改度，见图2。吸光度AC. 0 c. 2c. 3c. 4c. 加入校准糠的橡皮c图2标准加入法校正曲线使用标准加入法时应注意za. 此方法只适用于浓度和吸光度成线性的区域。b. 至少应采用四点(包括试样溶液本身来绘制外推关系曲线，同时首次加入校准溶液的浓度应和试样溶液浓度大致相同，即CoC萃，一般采用预测试样溶液和校准溶液，比较两者的吸光度值进行判断，然后按2co、4co浓度分别配制第三份、第五份校准溶液。c. 如有背景吸收，由仪器扣除背景，如没有背景校正系统装置的仪器，可利用非

27、吸收钱，单独翻出背景吸收，作图时将浓度轴向上移一段距离，其大小为背景的吸光度值。7.3.3 高精密度比例法配制两份校准溶液，其浓度分别比试样溶液高及低5%。按测定条件，吸喷较低浓度校准椿液，调节读数系统使吸光度值为零或低读数值F吸喷较高浓度标准榕液，将标尺扩展到读数最大.重新吸啧低浓度校准溶液，并重新调节到低读数，依次测定低浓度校准溶液、试样溶液和高雄度校准椿液，重复测定三次，得到三组读数，取每组读数值的平均值，按下面的比例式计算试样榕液的浓度(R. - R1) (Ch - Cl) ( 2 ) Rh-Rl 式中:C.Ch，Cl一一分别为试样溶液、高浓度校准溶液和低浓度校准溶液的浓度，用/mL，

28、R.，Rh、Rl一一分别为试样榕液、高浓度校准溶液和低浓度校准禧液的吸光度读数值.本方法只用于由于用其他方法能引进较大的稀释误莹的高披度试样.7.4 被测元素含量的计算与表示方法由7.3条确定试样溶液中待测元素的浓度之后，按照分析方法的规定，计算出样品中该元素的含量，并以质量分数(%，mg/kg)和质量浓度(mg/L，用/L)等表示。8 精密度按照GB4471确定。GB/T 15337-94 对于同一实验室室内重复性精密度可在同一台仪器相同测定条件下，由同一个人测定次数不少于11次情况下，确定室内标准偏差和室内重复性。9 仪器实验室的条件和安全9.1 仪器实验室的条件应符合下述要求z室内应无强

29、烈电磁场干扰、无腐蚀性气体、灰尘或烟雾p室温应在10.35 c之间，相对湿度应不超过85%，仪器不应受阳光直射和不得受到影响使用的震动，供电电糠的电压变化应不大于220V士10%，频率变化不超过(50士l)Hz.9.2 安全原子吸收光谱分析法经常使用高压气体，易燃易爆气体及有害气体等，必须注意下列事项。9.2.1 在原子吸收池上方要安装排风装置。9.2.2 电源线不得置于暖气、散热器上.确认电路连接无误时，方可接电源。地线不能与其他仪器共用，应使用接地良好的专用地线。9.2.3 气源离仪器应有适当距离，高压气瓶尽量放在户外，不得暴露于直射阳光、风雨冰雪下，同时保持于40c以下，为防止可燃性气体

30、瓶带静电，应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面，并将钢瓶固定在钢瓶架上，由管道将气体导入仪器，定期检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程。9.2.4 使用乙快气钢瓶时，管路不得靠近热源和电气设备，与明火的距离，一般不小于10m.必须装有专用的减压阀、回火防止器。防止倾倒，严禁卧放使用。输入主机的压力不得超过0.15MPa。严禁纯铜、纯银等及其制品与乙快接触。必须使用铜合金时，含铜量应低于10%。瓶内气体严禁用尽F一般低于0.3 MPa时，要更换钢瓶。凡对乙快压力有特殊要求的仪器，应按说明书规定及时更换钢瓶。有关乙快气瓶使用规定可参见国家劳动总局溶解乙快气瓶安全监察规程。9.2.5 不得在

31、使用可燃性气体或氧气的设备附近处理自燃或易燃物质，并不得放置这些物质。9.2.6燃烧点火时，先应导人助燃气，后导入燃气，关闭时，先停燃气，后停助燃气。遇特殊情况，如突然停电，应立即关闭乙快阀门，避免回火事故发生。9.2.7 乙快-一氧化二氮点火时，首先点燃乙快-空气火焰，待火焰稳定后，逐渐增加乙快流量至火焰呈黄色光亮，然后迅速将阔门从空气转换到一氧化二氮，一氧化二氮流量在未点火前已调节好，熄灭时则是迅速从一氧化二氮转换到空气建立乙快-空气火焰后再熄灭以免发生回火。9.2.8 乙快，一氧化二氮火焰必须使用专用的燃烧器，绝对禁止使用乙快-空气火焰燃烧器，以免造成回火事故。9.2.9 一氧化二氮的管

32、道系统绝对禁袖。凡疑有油持的管道和仪表，必须进行去袖清洗。一氧化二氮的减压阀，应使用防冻型减压间。9.2.10 富氧空气-乙快点火时，先点燃乙快-空气火焰，逐渐增加乙快流量至所需流量，按实验要求逐渐增加氧气流量至所需火焰状态，熄灭时，先关闭氧气气路再逐渐减少乙快量至火焰熄灭，以防回火。9.2.11 具有塞曼效应背景校正的仪器，应先开冷却水，再点火。9.2.12 实验结束后，吸喷去离子水，将雾化系统清洗5min. GB/T 15337-94 附录A仪器主要性能的测定方法(引用JJG694原子吸收分光光度计补充件A1 波最示值误慧与擅长重复性测定按空心阴极灯上规定的工作电流，将乘灯点亮，待其稳定后

33、，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列隶、氛谱线253.7，365.0，435.8，546.1，640.2，724.5和871.6nm中按均匀分布原则，选取三至五条逐一作三次单向从短波向长波方向测量，以给出最大能量的波长示值作为测量值，按式(A1)和式(A2)分别计算波长示值误差(a. .)和波长重复性(8A)。、儿-3K. 321 .( A1 ) 式中z儿一一隶、氛谱线的波长标准值z一一隶、氛谱线的波长测量值。8A =u一国式中zu一一某谱线三次波长测量值中的最大值，in一-某谱线三次被长测量值中的最小值。A2 分辨率测定点亮锺灯，待其稳定后，光谱带宽为0.2nm时调节光电倍增管高压，使279

34、.5nm谱线的能量为100，然后扫描测量锺双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不.( A2 ) 超过40%。A3基线稳定性测定A3.1 静态基线稳定性测定调节光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，点亮铜灯，在原子化系统未工作的状态下，按以下步骤测量。A3.1.1 单光束仪器基线稳定性测定z将仪器与铜灯同时预热30min后，用瞬时测量方式，或时间常数不大于0.5s，在30min内测定324.7nm谱线的稳定性，即为30min内最大零漂和最大瞬时噪声峰-峰值。A3.1.2 双光束仪器基线稳定性测定z将仪器预热30min，铜灯预热3min，再按A3.1. 1规

35、定测量30 min内最大零漂和最大瞬时噪声峰-峰值。.A3.2 点火基线稳定性测定按测铜的最佳条件，点燃乙快一一空气火焰，吸喷去离子水，10min后在吸喷去离子水的状况下，按A3.1条测量30min内最大零漂和最大瞬时噪声。A4 边缘能量测定点亮碑和铠灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm，响应时间不大于1.5 s的条件下(使用中和修理，后的仪器可用生产厂推荐的条件)，对As193.7 nm和Cs852.1nm谱线，按下面规定进行测量。A4.1 两谱线的峰值能量应该可以调到100%，且背景值/峰值应不大于2%，A4.2 测量谱线的瞬时噪声，5min内最大瞬时噪声(峰-峰值应宋大于0.03A ,

36、 GB/T 5337-94 A4.3 两谱线调到能量为100%时，光电倍增管的高压不超过650V，使用中和修理后的仪器可放宽到仪器的最大高压值的85%。A5 撞出限的测定A5. 火焰原子吸收光谱法检出限乱份=3)测定A5. 用铜为代表元素，将仪器各参数调至最佳工作状态，用试剂空白溶液调零，分别对三种不同浓度(c)的铜校准溶液进行三次吸光度(A)重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率ol!P为火焰原宇吸收光谱法的灵敏度臼A/(g.mL-月。S, = dA/dc叫. . ( A3 ) A5.2 在与A5.1. 1条完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液(或浓度三

37、倍于检出限的溶液进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差z式中:SA一一标准偏差;A;一一某一单次测量的吸光度值，SA抖A斗n-1 互一一11次测量的吸光度值的算术平均值Fn一一测定次数。A5.3 按式(A5)计算仪器测铜的检出限，其单位为g/mL。.( A4 ) CL伪=3) = 3SA/S, . .( A51 ) A5.2 石墨炉原子吸收光谱法检出限CQL=3)测定A5.2. 用锚为代表元素，将仪器各参数调至最佳工作状态，用试剂空白溶液调零，分别对三种不同撤度(c)的锚校准榕液进行三次吸光度(A)重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作l曲线的斜率，l!P为石墨炉原子吸收光谱法的

38、灵敏度(Sg.A/pg)。Sg = dA/dQ = dA/d(c V) .( A6 ) 式中:C一一锚校准溶液浓度，ng/mL;V一一取样体积，L。A5.2.2 在与A5.2. 1条完全相同的条件下，对试剂空白溶液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差(SA)计算公式见A5.1.2条式(A4)。A5.2.3 按式(A7)计算仪器测铺的检出限，其单位为pg。QL(k = 3) = 3SA/Sg .( A7 ) A6 特征浓度或特征量的测定火焰原子吸收光谱法测铜的特征浓度(c.c)与石墨炉原子吸收光谱法测锚的特征量(c.m)可直接引用A5.1. 1条与A5.2.1条测定结果，分别按式(A的和式(A

39、9)计算。0.004 4 c. c = S, 0.0044 c. m = -s;-一式中:S，-A5.1.1条中火焰原子吸收光谱法的灵敏度，Sg一-A5.2.1条中石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度Fc.c一一火焰原子吸收光谱法测铜的特征浓度，用/mL;.( A8 ) (A9 ) GB/T 15337-94 c.m-一石墨炉原子吸收光谱法测锚的特征量，pgo仪器精密度的测定A7.1 火焰原子吸收光谱法精密度测定z以铜为代表元素，当进行A5.1. 1条的测定时，选择其中中等浓度的校准溶液，使吸光度为0.1-0.3范围，继续进行7次测定，求出其相对标准偏差，即为火焰原子吸收光谱法测铜的仪器精密度。A7.

40、2 石墨炉原子吸收光谱法的精密度测定自以锢为代表元素，当进行A5.2.1条的测定时，继续对中等浓度的锚校准溶液进行7次重复测定，并求出其相对标准偏差，即为石墨炉原子吸收光谱法测锢的仪器精密度.A7 附录B用作背景校正的非吸收钱(补充件nm 待测元素的非吸收线表Bl非吸收钱被妖共振吸收波长被测元素被测元素本身的非吸收钱226.5 238.3 296. 1 251.1 281.7 257.6 231.6 220.4 282.0 216.2 198.1 319.6 210.4 228.8 240.7 324.7 248.3 285.2 279.5 232.0 217.0 283.3 217.5 19

41、6.0 318.4 213.9 SUEEn-b GCR扪MMN刊cd mm旦出vnA其他元素的非吸收线表B2nm 非吸收钱波妖共振吸收波长被测元素其他元素的非吸收线213.6 214.3 217.6 217.6 283.5 283.9 247.3 286.3 325.6 227.7 325.6 Cu EKULU TSSC 213.9 217.0 283.3 Zn Pb enn1n FSIBI 247.6 285.2 324.7 228.8 325.1 mh GB/T 15337-94 附囊C班沸燕锢掘钝酷的籍置和注意事项(参考件)C1 石英亚拂蒸铺器示意图3 C2 注意事项因Cl石英亚沸藕馈糯

42、示意罔1分析纯无机酸瓶，2一三通活1，3一排出口，4一冷鞭管$5一冷却水进口，6一冷却水出口川一红外辐射加鹅糯F8一亚拂戴帽提纯的无机酸，9溢流口pC2.1 温度严格控制在酸的沸点以下，溶液不能沸腾。C2.2 燕出液体流速成控制在40mL/h左右。C2.3 可使用亚沸燕榴器提纯的酸有盐酸、硝酸、硫酸和高氯酸。hHHM-E, aaHHHUE-BIM- 咽，EEEaEE-，.四ns-，BJME-EH.，a匾EJHE-FEE-HEEMM- Aa-lll-mmEEEill-tilt -HUE A川rhuuw. -一-.-1-喃喃, 宁, tJI: ，MA但UII，uun I ，jtIfi!tl1 ，tIUf，H，