GB T 15249.3-1994 合质金化学分析方法 碘量法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和国国家标.6. c 质金化学分析方法破法tl 定铜Crude Gold-Determinatlon of copper content -Iodometric method 主题内容与适用范围本标准规定了合质金中铜含量的测定方法。GB/T 15249. 3-94 本标准适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中铜含量的测定。测定范围，0.5%30%。2 3 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理称取一定重量的被测试的合质金试料，用稀硝酸、盐酸分解，以氯化银沉淀分离银，以亚硫酸还原金离子成单体

2、金，分离金、银后，加入硫酸冒三氧化硫烟，以驱除氮的氧化物，用稀氨水调节酸度，氟化氢钱掩蔽铁，在pH3.04.。的微酸性溶液中，铜(1)与旗化例作用游离出碟，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸纳标准溶液滴定。4 试剂4. 1 腆化何。4.2 氟化氢馁。4.3硫氨酸饵.4.4 盐酸(pl.19 g/mL)。4.5 硝酸(pl.42 g/mL)。4.6硝酸。+1)。4. 7 硫酸(1+1)。4.8亚硫酸(pl.03 g/m口。4.9 氨水(1+1)。4.10淀粉溶液(5g/L)o 4. 11 铜标准溶液:称取1.0000 g铜(99.99%)置于300mL烧杯中，缓缓加入40mL硝酸(4.6) .盖上表皿

3、，加热至完全溶解，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铜1mg/mL。4.12 硫代硫酸销标准滴定溶液c(Na，S，O，)起0.016moi/LJo 4. 12. 1 配制z称取4g硫代硫酸纳(Na，S，O，0 5比0)置于300mL烧杯中，加入煮沸过的冷蒸馆水溶国家技术监督局1994-10-01批准1995-08-01实施8 一一GB/T 15249. 3-94 解.加入0.1g碳酸销，溶解后移入1000 mL容量瓶中，加水定容。于暗处放置一周后标定.4.12.2 标定g移取三份25.00mL铜标准溶液分别置于250mL烧杯中，加5mL

4、硫酸(4.7)蒸发至冒三氧化硫浓自烟，取下，冷却，用水吹洗杯壁，蒸发至冒尽三氧化硫烟，冷却后加6滴硫酸(4.7) ，吹洗杯壁，加水至约30mL，加热至盐类完全在军解，冷至窒湿。以下按5.2. 8款操作。4.12.3 硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度按下式计算2式中，c一一硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一被标定榕液中所含的钢的质量，g;V一一滴定铜标准溶液消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;0.063 54一一与1.00 mL硫代硫酸销标准滴定溶液c(Na，S20，)= 1. 000 mol/L相当的铜的质量，go平行标定所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液体积的极差值应不超过

5、0.10mL，取其平均值。A哈瓦dqd hm一一C 分析步骤5 5. 1 试料按表l称取粉末状试料，精确至0.0001go 表1铜含量，%试料，g试液总体积，mL分取试液体积，mL0.500-3.50 1. 000 0 全最3.50-7.00 0.500 0 全量7.00-15.00 O. 500 0 50 20 15.00-30目。0.500 0 1口。20 5.2测定5.2. 1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入20mL水，5mL硝酸(4.5) ，盖上表皿，低温加热约微沸30 mn后，取下，稍冷，缓慢加入20mL盐酸(4.心，低温加热使试样完全溶解。5.2.2 蒸发至近干，取下稍

6、冷，用水吹洗表皿及杯壁，加水至体积约100mL，摇匀，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下。5.2.3 用少量水吹洗表皿及杯壁，在不断搅拌下，缓缓加入15mL亚硫酸(4.8)在热处静置30mina5.2.4 洗净表皿，沉淀用中速定量滤纸以倾析法过滤，用热水洗涤4次，然后将沉淀转移至滤纸上，用热水洗涤滤纸及沉淀6次，再用滴管以硝酸(4.6)洗涤3次共用硝酸(4.6)的量约为2mL，用热水洗涤3次。5. 2. 5 滤液摇匀，蒸发至溶液体积约40mL时，加5mL硫酸(4.7) ，摇匀，蒸发至冒浓三氧化硫烟，取下，冷却，用水吹洗杯壁蒸发至冒尽二氧化硫烟，取下，冷却。5.2. 6 1南加14漓(取全量时，加6

7、滴)硫酸(4.7)吹洗杯壁至溶液体积约30mL，盖上表皿，加热煮沸至盐类完全溶解，冷至室温，按表1移入容量瓶中(或全量滴定用水稀释至J度，混匀。5.2.7 按表1移取溶液(5.2.6)于250mL烧杯中，加10mL水。5.2.8 用氨水(4.9)调至蓝色铜氨络离子呈现，加入氟化氢饺约0.5g，摇匀，加入殃化御3g，立即用硫代硫酸纳标准溶液滴定至淡黄色，加入5mL淀粉溶液(4.10)，继续滴定至淡蓝色，加入O.51 g硫氨酸饵铜含量低于1%不加硫氨酸饵)激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失即为终点(干扰元素9 GB/T 15249.3-94 多时滴定溶液终点为黄色。6 分析结果的计算与表述按

8、下式计算钢的百分含量:c .V, .V, X 0.063 54 Cu(% =m3v2 100式中，c一一硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，V，-试液总体积，mL;V, 分取试液体积，mL;V, 滴定试液消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;m，一一试料的质量，g;O. 063 54一一与1.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na，S，O，) 1. 000 mol/LJ相当的铜的质量.g.7 允许差10 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铜啻量0.50-2.50 2.50-10.0。 10.00-20.00 20.00-30.0。附加说明2本标准由中国人民银行印制总公司、国家黄金管理局共同提出。本标准由中国金银冶炼厂、长春黄金研究所负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人周以华。% 允许差o. 15 0.20 0.25 0.30