GB T 6609.7-1986 氧化铝化学分析方法 三辛基氧化膦-硫氰酸盐光度法测定二氧化钛量.pdf

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1、一一中华人民共和国国家标准化铝化学分析方法三辛基氧化膀一硫鲁草酸盐光度法测定二氧化铁Me!hods for chemical analysis of aluminium oxide The trioctylphosphine oxide-thiocyanate photometric method for the determinalion of titanium dioxide content 本标准适用于氧化铝中二氧化铁量的测定。测定范围:0.0001-0.04%。本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。方法提要UDC 661.862.22 :543.06

2、 GB 6609.7-86 试样用碳酸纳一础酸熔融，熔融物用盐酸溶解后，在给定的盐酸酸度下加入硫氨酸钱溶液，以三辛基氧化腾环己烧萃w钦的三元络合物，于分光光度计波长432nm处测量其吸光度，倍以测定二氧化铁量。2 试剂2. 1 砌酸。2.2 碳酸纳:无水。2.3 盐酸(1.19g，ml)。2.4 盐酸(1 + 1 )。2.5 盐酸(1+200)。2.6 硫氨酸镀溶液(60%): 配制后用中速定量滤纸过滤。l用时自己制。2.7 抗坏血酸溶液(20%) : 2.8 硫酸铜溶液(1 %)。2.9 三辛基氧化瞬环己1ft溶液z称取5.80g三辛基氧化鳞溶于500ml环己院中，混匀。2.10 二氧化钦标

3、准贮存溶液z称取0.1000g基准工氧化铁预先研细后于铀地涡中于12000C灼烧1 h，置于干燥器(3.62中冷却至室温置于钓用涡巾，加人5g焦硫酸绑，盖1二f甘锅盖，置于8500C高温炉中熔融5mn，取出冷却。加入约45ml硫酸(1十仆，加热，使熔块溶解，稍冷，.将溶液移入1000ml容量瓶中。用璃用硫酸(1+ 99)洗净，洗j夜并人容量瓶巾，冷却后用硫酸(1+ 99)稀释至主u度，混匀。此溶液1ml含0.1mg二氧化饮。2.11 二氧化铁标准溶液移取50.00ml三氧化铁标准贮存溶液(2.10)于500ml容量瓶中，酸(1十9)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10问二氧化铁。用盐2月12:

4、氧化铁标准溶液:移取50.00ml.00氧化铁标准溶液(2.11)于500ml容量瓶中，用盐酸( 1 + 9)稀释宅刻度电?昆匀。此溶液1ml含1g-0氧化铁。 国家标准局198607-24发布1987-07-01实施 一._，牛全斗与=鬼记2星回#s 5 仪器烘箱:300土10C。f自t甘揭:30-50ml，带盖。高温炉:1000 + 20C。分液漏斗:125时，锥形。分光光度计。GB 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。试样试样粒度应通过120日筛网。6609.7-86 4.1 4.2 i式样预先在300+ 10C烘子2ho置于干燥器(3.6)巾

5、，分析步骤5.1 测定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其、v均值。5.2 试样量按表l称取试样。表1二氧化u量.% 0.0001-0.0008 0.0008-0.003 试样量.g 1.000 0.5000 棚酸1. 00 。.500熔剂量，g 碳酸铀2.00 I 200 试样29.40 25.7 分液漏斗rf加盐酸( 2. 3)墙.ml 白24.5 23.2 分取试液比1/1 111 JJU-辛基氧化拂坏己院溶10 10 液量，ml 比色阻，cm 2 I 5.3 空白试验随同试样做空白试验。5.4 月l定冷却空空温。0.003-0.012 0.012-0.04 0.5000 0.5000

6、 0.500 0.500 1. 200 1. 200 31. 4 3l.4 30.8 30.8 1 4 1 4 10 30 I l 5.4.1 将试样(5.2)置于纳培塌(3.2)，t，并按表1J.J口人熔剂，搅匀。盖I二柑璃盖，置于约700C的高温炉(3.3)中，升温至1000士20C，熔融30min (随同试样空白亘接在lQOOC熔融23mi时，取出稍冷。20 白、 , 十一)守GB 6609.7-86 注z如果用30mll甘增熔融1g试样时，由700C升温至1000C时间应控制在50-70mino5.4.2 向阳锅rl加入j弗水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移入预先盛有14m!盐酸

7、(2.4) 的150m!烧杯中，柑树和盖用10m!盐酸(2.4)和热水洗净。洗涤液并入烧杯中，置于电热板1二加热至沉淀全部溶解。蒸发溶液体积至30m!左右。取下，冷却至约600C，加入7.5m!抗坏血酸溶液(2.7)、1滴硫酸铜溶液(2.8)，混匀。5.4.3 趁温热时将溶液移入预先按表l加有盐酸(2.3)的分液漏斗中。烧杯用盐酸溶液(2.5)洗净，洗涤液与主液合并(如试样中二氧化铁含量大于0.O3%时，将溶液移入100ml容量瓶中，冷却毫室温，用水稀释军三刻度，混匀。分取25.00ml于分液漏斗中)加水至75ml，摇动分液漏斗使盐类溶解，待溶液冷却至室温后，加入5ml硫氨酸钱溶液(2.6)，

8、混匀，放置20min。5.404 按表1加入三辛基氧化腆环己院溶液(2.仙，萃取4mi n-，分层后弃去水相。有机相继续放置3min左右。奔去残余水相，并放出少许有机相以冲洗出活塞孔中的水相。用干滤纸卷擦F分液漏斗颈部的水相。5.4.5 将部分有机相按表l放人1或2cm比色囚巾，加盖。用环己院为参比，于分光光度计波长432nm处测量莫吸光度。将所拥tl吸光度减去随同试样宅臼的吸光度后，从相应的r:作曲线t杏出三氧化钦量。505 工作曲线的绘制5.5.1 于才且125m!分液漏斗巾，加入25ml盐酸(2.3)，加入约IOml水，分别加入。，1. 00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.0

9、0, 6.00, 8.00m!二氧化铁标准溶液(2.12)，加入7.5m!抗坏血酸溶液(2.7)、1滴硫酸铜溶液(2.份，力口水至55m!，摇匀。加入5ml硫氨酸钱溶液(2.6)，摇匀，放置20min。加入10.m!三辛基氧化鳞环己皖溶液(2.9)，以下按5.4.4-5.4.5进行，用2cm比色皿测量其吸光度，减去试剂空白吸光度后，以二氧化铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.5.2 于一组125ml分液漏斗中，加入25ml盐酸(2.3)，加约10m!水，分别加入。，1. 00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 6.00m! =氧化钦标准溶液(2.11)，加入7.5ml

10、抗坏血酸溶液(2.7)、1滴硫酸钢溶液(2.剖，加11.至55时，摇匀。加入5ml硫氨酸钱溶液(2.6)，摇匀，放置20min，加入30.0ml三辛基氧化腾环己烧溶液(2.9)，以下按5.4.4-5.4.5进行，用lcm比色皿测量其吸光度，减去试剂空白吸光度后，以二氧化11量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。自分析结果的计算接下式计算二氧化钦的百分含量2TiO, (阶=一一-21叫J7Lx106式rt:mj自汇作曲线t甜导的二氧化铁旨，EJomo-试样毡，g; V1一-分取试液的体积，ml.; Vo 试液的总体积，m10 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大子表2所列允许差。x 100 r 21 二十二一h巳二二一-GB F J只氧化铁0.0川10-0.000400.0丁04-0.00100.0010-0.时1300.0030-0.削60飞0.0060-0.01000.0100-0.0140 0.0141l -0.0Z,O 0.025-0.01O 附加说明:本标准由1国有色金属!总公司提出。本标准白山东铝丁负责起草。术标准由I J尔钥lliJf究所起草。术标准t要起草人h1司年、王家庭。22 6609.7 串串表204 允l午差0.00008 0. (I (02 0.0004 。.0008O, O)12 0, 0015 0.0025 门.00:1