GB T 6609.6-1986 氧化铝化学分析方法 火焰光度法测定氧化钾量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化铝化学分析方法火焰光度法测定氧化饵Methods for chemical analysis of aluminium oxide The fIame photometric method for the determination of potassiumoxide content 本标准适用于氧化铝中氧化铮量的测定。测定范围:0.002-0.12%。本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)0 1 方法提要UDC 661.862.22 :643.06 GB 6609.6-86 、i式样用棚酸、淀粉高温熔结后，使甲转变为哪酸盐，用水浸出

2、后，分离不溶物。加入正醉做增感剂，用火焰光度法测定氧化f甲量。2 试剂2.1 砌酸2高纯。2.2 氯化专甲:将基准氯化饵置于销地塌巾，于500C灼烧2h，置于干燥器(3.4)中，冷却至室温。2.3 氯化纳z将基准氯化纳置于销地塌巾，子500C灼烧2h ，置于干燥器(3.4)巾，冷却毫穹温。2.4 淀粉s如空白值较高，用倾泻法以水反复洗涤提纯后，再用无水乙醇洗涤二次晾干，切细后备用。2.5 盐酸(1 + 19)。2.6 砌酸溶液(2.9%)。2.7 正丁醉2将500ml正丁醉置于1000ml分液漏斗中，加人150ml水，振荡3ffil n，分层后，弃去水相。再用水萃取二次(每次用水约75ml)。

3、2.8 锦标准贮存溶液:称取0.1583g氯化绑(2.2)溶于JlttJ，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml相当于0.1mg氧化仰。2.9 纳标准贮存溶液z称取1.8859g氯化纳(2.3)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻!雯，j昆匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml相当于1mg氧化锅。2.10 专甲、铀标准溶液:移取25.00ml绑标准贮存溶液(2.8)于100ml容量瓶中。再按相当于试样中氧化纳和氧化御的比例加入锅标准贮存溶液(2.仙，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml相当于0.025mg氧化仰。2.11 工作溶液:于一组100ml

4、容量瓶中，按表1加入钢、纳标准溶液(2.10)，加入30ml棚酸溶液(2.6)、7ml正J醉(2，7)，加7l0.01-0.12 。.50001. 500 0.500 5.4.1 将试样(5.2)置于的地揭(3.1)巾，按表2加入熔剂量，搅匀，盖tJ:甘塌盖，置于高温炉(3.2)巾。从室温升温至1100士20C，保温10min，取出。5.4.2 将用祸宣王电热极低温处，力l人j弗水，加热至近沸，使熔块松动后，将熔块及溶液移至150ml 烧杯(3.5)巾，用擦榨将I甘f芮哇t的沉淀擦下，并用热水洗净，洗涤液并入烧杯中，控制溶液体积不超过70ml。将烧杯置于电热板thI!热引微沸，用、l仁头玻璃棒

5、将熔块压细，保持微i弗10min，取下，置于冷水槽巾冷却至宝温。将溶液及不溶物移至100ml容诠瓶!，用水洗净烧杯，洗涤液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。用，!1速定过滤纸过滤滤纸及漏斗预先用盐酸(2.5)及热水洗涤4-5次J, 再用初始部分滤被洗涤2次。5.4.3 移取40.00ml滤液于50ml容过舰1 ，加入3.50mljT醉(2.7)，振荡，使正丁醉混匀，用水稀释奎刻度，j昆匀(此溶液也可用于测定氧化纳进)。5.4.4 将i式液和作溶液(2.11)于火恪光度计波长766-770nm处，按照所用仪器的特性选悴适宜的测E重条件，以水调零，泪Jj1饵的发射强度并减去随同i式样空白溶液的发射

6、强度，国工作曲线t查出相应的氧化饵埠。5.5 工作曲线的绘制17 马，飞一一二一，.唱一二、，-. , GB 6609.6-86 将王作溶液与试液同时于火焰光度计波长766-770nm处，以水i周零，测量钩的发射强度。自1一作溶液的例的发射强度减去试剂空白溶液的专甲的发射强度后，以氧化专甲量为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制E作曲线。6 分析结果的计算按下式计算氧化钢的百分含量zK20 (%)二式j1:m, 日王作曲线上查得的氧化佣量，m。一一试样量，g; V，一一分取试液的体积，ml; v。一一试液的总体积，mlo7 允许差mj 叫亏时mg; 实验室之间分析结果的差值应不犬于表3所列允许差。氧化锦址0.0020-0.0100 飞0.010-0.0200.020-0.040 0.040-0.080 0.080-0.120 附加说明:本标准由小国有色金属l业总公司提出。本标准由山东铝!负责起草。本标准由山东铝研究所起草。本标准主要起草人fHi冒年、李5号。18 表3、x 100 % 允许差。.00150.004 0.007 0.010 0.015