GB T 6610.3-2003 氢氧化铝化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧化硅含量.pdf

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1、GB/T 6610.3-2003 前画本标准共分为以下5部分:GB/T 6610. 1(氢氧化铝化学分析方法重量法测定水分h一-GB/T6610. 2(氢氧化铝化学分析方法重量法测定灼烧失量训一-GB/T6610. 3(氢氧化铝化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅含量hGB/T 6610. 4(氢氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量hGB/T 6610. 5(氢氧化铝化学分析方法氧化纳含量的测定。本部分为第3部分。本部分是对GB/T6610. 3-1986(氢氧化铝化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅量的修订。本次修订增加了抗坏血酸作为第二种还原剂，以简化操作于续。本部分自实施之日

2、起，同时代替GB/T6610.3-1986 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分起草人:张文诚、程亚娟、屈谓年、冯志好。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/丁6610.3-1986。GB/T 6610. 3-2003 氢氧化铝化学分析方法锢蓝光度法测定二氧化硅含量1 范围本部分规定了氢氧化铝中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于氢氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围

3、(质量分数), 0. 005%0. 230%。2 方法原理试料用碳酸纳棚酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在pHO.800. 85的硝酸介质中，使硅酸与铝酸形成硅铝杂多酸。然后，在酒石酸-硫酸介质中，用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅铝蓝。于分光光度计波长815nm处，测量其吸光度。磷、饥共存时W(V25+P25)0.02%对自由l定元影响。3 试剂3.1 棚酸z优级纯。3.2 碳酸纳(元水)，优级纯。3.3 硫酸(1十1)。3.4 硝酸0.OOmol/L)。3.5混合酸:称取33.Og酒石酸溶于水中，加水至60mL，混匀(必要时过滤)。加硫酸(3.3)至1000 mL，i昆匀。如溶液发黄需另配。3

4、.6 铝酸钱(NH，)6Mo，2 4H2J溶液(lOOg/L)，必要时过滤，沉淀较多需重配。贮存于聚乙烯瓶中。3.7 还原剂23.7.1 还原剂氨基磺酸溶液将7.00g元水亚硫酸纳溶解于50mL水中，加入1.50 g 1-氨基之一荼盼4一磺酸(C11lHgN04S)，搅拌使之溶解。在另一烧杯中，将90.00g无水偏重亚硫酸销(Na2S25)溶解于900 mL水中。将两种溶液合并，并稀释至1000 mL，混匀。使用前用慢速定量滤纸过滤。此溶液低温避光贮存于聚乙烯瓶中，可稳定20天。3.7.2 还原剂抗坏血酸(CHS5)溶液(20g/L) :使用时配制。3.8 二氧化硅标准贮存搭液:称取0.500

5、0g基准试剂二氧化硅(预先用玛磁研钵研细，于1000C灼烧2 h，置于干燥器中冷却至室温)，置于铅瑞锅中，加入5.0g碳酸纳(3.2)，搅匀，再覆盖0.5g，盖上增塌盖，置于950C高温炉中熔融12min，取出稍冷。加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移入聚四氟乙烯烧杯中，用热水充分洗净增塌和盖。将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。将溶液移入预先加有约600mL 水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液1mL含0.5mg二氧化硅。3.9 二氧化硅标准溶液z移取25.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用

6、水稀释至刻度，混匀，移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含25问二氧化硅。使用时配制。3.10 基体溶液z称取13.0g碳酸纳(3.2)缓慢加入预先盛有253mL硝酸(3.4)的1000 mL烧杯中，加入36.8g硝酸铝Al(N，)3 9H2J、5.0g棚酸(3.1)，加水至约500mL，加热煮沸，滴加高锺酸何溶液(1.0 g/L)至呈明显的红色并在2mn内不褪色，再过加2漓，加热至红色褪去。冷却后用水稀释GB/T 6610.3-2003 至1000mL.混匀。用中速定量滤纸过滤后备用。4 仪器、装置及器具4.1 分光光度计。4.2 高温炉，1000C土20C。4.3 烘箱，I10C土5C。5 试样5

7、.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2 试样预先在1l0C士5C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料称取0.7500g试样(日，精确至0.0001宫。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于铅增塌中，加入0.50g棚酸(3.1)和1.30 g碳酸纳(3.2)，用铅勺搅匀，盖上增塌盖，置于约700C的高温炉(4.2)中，升温至1OOOC土20C熔融20min，取出稍冷。试料空白直接在1000C熔融2min-3 rnin后，取出稍冷。6.4.2 向柑涡中加入沸水，加热至近沸使熔块

8、全部溶解，将溶液移入预先盛有22.3mL(空白试验则为12.6 mL)硝酸(3.。的150mL聚四氟乙烯烧杯中，瑞揭用热水冲洗两次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，柑揭和盖用3.0mL硝酸(3.4)和热水充分洗净，洗涤液并入烧杯中，盖上表皿，置电热板上加热至沸，待沉淀完全溶解后，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗涤液并入容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定氧化铁含量)。6.4.3 分取25.00mL试液于100mL容量瓶中，加入2.4mL硝酸(3.4)如试料中二氧化硅(质量分数)大于0.08%时，分取10.00mL试液，加3.5mL硝酸

9、(3.4)，对应做空白试验，用水稀释至约60 mL.混匀。6.4.4 向容量瓶中加入5.0mL铝酸镀溶液(3.6)，用水冲洗瓶颈，并使体积为70mL.混匀。于20C25C放置10min-15 min，加入15.0mL混合酸(3.5)，混匀，立即加入4.0mL氨基磺酸溶液(3.7.1)或5.0mL抗坏血酸溶液(3.7.2)，用水稀释至刻度，混匀，放置10min. 6.4.5将部分溶液移入1cffi-2 cm吸收池中，于分光光度计波长815nm处，以水为参比，测量其吸光度。注:亦可用2cm ,._, 3 cm吸收池，于波长700nm处测量其吸光度。6.4.6 将所测得试料溶液的吸光度，减去空白试验

10、溶液的吸光度后，根据试料溶液的分取量，从对应基体溶液体积的工作曲线(6.5.1)或(6.5.2)上，查出相当的二氧化硅含量。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 二氧化硅含量(质量分数)在o.005%0. 08%时的工作曲线z移取0，1.00mL , 2. OOmL , 3.00 mL , 4. 00时_，5. 00 mL, 6. 00 mL, 7.00 mL二氧化硅标准溶液(3.们，置于一组预先加入25.00 mL基体搭液(3.10)的100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL.以下按6.4. 46. 4. 5进行将测得系列标准格液的吸光度，减去试jlJ空臼溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸

11、光度为纵坐标，绘GB/T 6610. 3-2003 制工作曲线。6.5.2 二氧化硅含量(质量分数)在0.08%-0.230%时的工作曲线g移取0.1.00 mL. 2.00 mL. 3.00 mL.4. 00 mL. 5. 00 mL. 6. 00 mL. 7. 00 mL二氧化硅标准溶液。.的，置于一组预先加入10.00 mL基体溶液(3.10)的100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL.以下按6.4.4-6.4.5进行。将测得系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算二氧化硅的质量分数，数值以%表示式中

12、.w(SiO，)二一mj二三=X 100 mo V X 100 Vj 分取试液的体积，单位为毫升(mL);叫试液的总体积，单位为毫升(mL);m , 自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为微克(g);mo 试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吟，超过重复性限(r)情况不超过5%.重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:二氧化硅含量(质量分数)(%) O. 0079 O. 0309 O. 0987 重复性限(%) 0.0003 0.0009 0.0018 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1二氧化硅含量(质量分数)O. 00500. 0200 0. 02000. 040 0. 040O. 070 口.070O. 100 0. 1000. 230 9 质量保证和控制% 允许差0.0035 0.005 0.007 0.008 0.011 应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。