SN T 2004.6-2006 电子电气产品中汞的测定.第6部分 冷原子吸收法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2004.6-2006 电子电气产品中东的测定第6部分:冷原子吸收法Determination of mercury in electrical and electronic equipment一Part 6: Cold vapor atomic absorption spectrometry 2006-08-28发布2007-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局. EE-EE . -BEBEE- . | EE- | EE | . . . . | . . EE-EE- EE Zll-t 告061214000230 中华人民共和国出入

2、境检验检疫行业标准电子电气产晶中柔的测定第6部分z冷原子吸收法SN/T 2004. 6-2006 峙中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷9峰开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2006年11月第一版2006年11月第一次印刷印数1-20004陪书号:155066 2-17314 定价6.00元本部分为SN/T2004的第6部分。本部分的附录A为资料性附录。目U1=1 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T 2004.6-2006 本部分由中华人民共和国吉林

3、出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人:陈明岩、徐立明、钟志光、卫碧文、刘丽、郑建国、马书民、刘志红、韩大川、王朝辉、魏侣友、李英。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围电子电气产品中柔的测定第6部分:冷原子吸收法SN/T 2004的本部分规定了电子电气产品中隶的冷原子吸收测定方法。本部分适用于电子电气产品中隶的测定。2 规范性引用文件SNjT 2004.6-2006 下列文件中的条款通过SN/T2004的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所

4、有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696 :1 997) 3 方法提要对电子电气产品中的金属材质，直接采用常规酸消解方法处理。对其他材质，采用密闭高温压力罐一酸消解法处理或微波消解法使材质中的隶成为可榕性盐类溶解在酸消解液中。消解液导人乘测定仪中进行冷原子吸收测定。4 试荆除非另有说明，所有试剂为分析纯，水为GB/T6682规定的去离子水。4. 1 硝酸:优级

5、纯。4.2 盐酸:优级纯。4.3 30%过氧化氢:分析纯。4.4 四氟棚酸:分析纯。4.5 高锚酸饵搭液(50g/L):称取5.0g高锚酸饵，置于100mL棕色瓶中，以水洛解稀释至100mL。4.6硝酸重锚酸饵溶液:称取0.05g重锚酸饵，榕于水中，加入5mL硝酸(4.1)，用水稀释至100 mL。4.7 氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸(4.2)中，以水稀释至100mL, 11备用时现配。4.8 隶标准储备液:浓度为1mg/mL。4.9 柔标准使用液:浓度为0.5g/mL，用隶标准储备液(4.8)逐级以硝酸-重锚酸饵榕液(4.6)稀择配制。5 仪器和设备所用

6、玻璃仪器均需以硝酸0+5)浸泡过夜，用去离子水反复冲洗干净。5. 1 测隶仪z配备乘空心阴极灯、气体干燥装置、求蒸气吸收瓶。5.2 恒温干燥箱:(0200)OC，控温精度:J:50C。5.3 压力罐:聚四氟乙烯内胆以及不锈钢外套。1 SN/T 2004.6-2006 5.4 微波消解装置。5.5 电热板。5.6 破碎设备:电锯、研磨机、金属切割机、车床、镜床等。6 样晶制备6. 1 聚合物材质用破碎设备(5.6)将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末样。用于微波消解的样品，研磨至粒径不超过0.1mm的粉末样。6.2 金属材质用破碎设备(5.的6.3 其他材质制备方法同6.1。7 分析步骤7. 1

7、样晶消解7. 1. 1 压力罐消解法本方法适用于6.1 称取试样(0.10. 过氧化氢(4.3) ，对于玻四-圈圈画噩噩瞌噩噩噩匾噩匾画画画画画棚酸(4.4)。盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢外套，置圄圄圄圄酣睡蹋幢噩噩酶噩回国罐冷却至室温后，水浴赶酸，将消解液转移至25mL圃圄圈圈圈圈圈踵圃.圃圃睡圈圈圈圃飞，将洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白实验。7. 1. 2 微波消解法处理的样品如ABS(苯乙材质，需补加2mL四氟棚样品设置微波消解系统至25mL，混匀待测。7. 1. 3 常规酸消解法本方法适用于6.2 称取试样(0.10

8、. 硝酸(4.1) ，盖上表面皿加(l2)mL硝酸(4.1) (4. 2) ，低温加热不能溶100 mL容量瓶中，用水洗7.2 测定7.2.1 标准溶液系到配制酸、(l2)mL过氧化氢(个别难于玻璃、陶瓷等含硅质较多的解系统中，根据不同种类的酸后，用水定量转移并定容回流)，加入3mL水、3mL 热，温度不超过900C，并补金，可补加(510) mL盐酸完全。冷却，将溶液转移至分别移取0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0 mL隶标准使用液(4.9)于一组50mL容量瓶中，用硝酸-重错酸押溶液(4.6)稀释至刻度，摇匀。该标准溶液系列的隶浓度分别为0.0ng/mL、2

9、.0 ng/mL、4.0ng/mL、6.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL。现用现配。7.2.2 标准曲线吸取上面配制的京标准洛液2.0ng/mL、4.0ng/mL、6.0 ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL各2 SN/T 2004.6-2006 5.00 mL(相当于10.0吨，20.0吨，30.0吨，40.0吨，50.0ng隶)，置于测隶仪的隶蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.0 mL氯化亚锡(4.7)，迅速盖紧瓶塞，测定其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的亲蒸气吸收于高锚酸饵溶液(4.5)中，待测隶仪上的计数达到零点时进行下一次测定。得出吸收值与隶质

10、量关系的一元线性回归方程，并绘制出标准曲线。7.2.3 样晶测定分别吸取5mL消解液和试剂空白液，以下按7.2.2自置于测录仪起，依法操作，根据校准曲线计算出消解液中隶的含量。如果消解液中隶的含量超出校准曲线最高点含量值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。8 结果计算样品中隶含量以质量分数w计，数值以10表示，按式(1)计算z(m1 - m2) X V 1/V2 1 ,-3 w = J ;:,. 1 f ., : X 10 ( 1 ) m 式中zm1一一从校准曲线计算得出的测定用样液中隶质量，单位为纳克(ng);m2一一从校准曲线计算得出的空白溶液中乘质量，单位为纳克(ng);V1一一-消解液

11、定容体积，单位为毫升(mL);V2一测定用消解液体积，单位为毫升(mL);m一一-样品称样质量，单位为克(g)。CON-.叮OONH屋SN/T 2004. 6-2006 附录(资料性附录)微波消解程序A 微波消解程序如表A.l所示。表A.lA.l 微波消解的功率一时间程序补1预消解1 2 3 4 5 时间/min5 5 5 5 8 10 恒压时间/min3 3 3 3 5 8 恒压值/kPa200 100 250 400 600 800 功率;w250 250 250 430 430 510 注:所用仪器型号为MSP-100D型，北京雷明科技有限公司。侵权必究书号:155066 2-17314 定价:6.00元* 版权专有SN/T 2004. 6-2006