SN T 2004.4-2006 电子电气产品中铅、镉、铬、汞的测定.第4部分 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2004.4-2006 电子电气产品中铅、铺、铭、柔的测定第4部分:电感楠合等离子体原子发射光谱法Determination of Lead, Cadmium, Chromiun and Mercury in electrical and electronic equipment-Part 4: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2006-04-25发布060905000014 2006-11-15实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 2

2、004.4-2006 目次前言.皿1 范围2 规范性引用文件-3 方法提要.4 试剂5 仪器设备和材料.2 6 样品制备27 分析步骤.3 8 分析结果计算.4 9 报告.4附录A(资料性附录)微波消解炉工作条件.5 附录B(资料性附录)仪器工作条件附录c(资料性附录)标准洛液.6 附录(资料性附录)铅、铺、锚和隶波长的光谱干扰7I SN/T 2004.4-2006 前言本部分为SN/T2004的第4部分。本部分的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草，中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华

3、人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人:钟志光、刘崇华、张海峰、刘志红、缪俊文、陈佩玲、李政军、陈伟、张震坤、郑建国、张少萍、陈志勇。本部分是首次发布的出入境检验检疫行业标准。皿SN/T 2004 .4-2006 电子电气产品中铅、铺、铭、柔的测定第4部分:电感搞合等离子体原子发射光谱法烯除外)、金属材料、电子元器件中铅(Pb) 未指出所有可能的安全问题。警告:使用本部分使用者有责任采取适当1 范围定电子电气产品聚合物(聚四氟乙(Hg)的方法。、金属材料、电子元器件中铅(Pb).俑(Cd) 7G 素Hg 20 检出限/(mg/kg)2 规范

4、性引用文件匮墅里雪-噩噩剧醉如归幽帽四一-下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究本适用于本部分。GB/ T 6682-1992分GB/ T 10725 化学JJ G 015一1996电3 方法提要对电子电气产品中炉等进行样品处理;对电处理。用电感藕合等离4 试剂力密封消解罐、微波消解规酸湿法消解等进行样品、铺、锚和隶。本部分除特殊规定外均级水。4. 1 硝酸(=1.42 g/mL.65%)。4. 2 硝酸搭液(V/V.5+95)。4. 3 过氧化氢(=1.1

5、0 g/mL.30%)。4. 4 四氟棚酸溶液:HBF4 50%。4. 5 盐酸(=1.19 g/mL，37%)。4. 6 铺标准溶液，含Cd浓度为1000g/mL。6682-1992中4.2规定的二SNjT 2004.4-2006 4. 7 锦标准熔液，含Cr浓度为1000g/mL。4.8 铅标准榕液，含Pb浓度为1000g/mL。4.9 隶标准榕液，含Hg浓度为1000g/mL。4. 10 坑标准洛液，含Sc浓度为1000g/mL。4. 11 纪标准榕液，含Y浓度为1000g/mL。4.12 姥标准溶液，含Rh浓度为1000g/mLo 4. 13 锦标准搭液，含Bi浓度为1000g/mL。

6、4.14 悴标准榕液，含Zn浓度为2000g/mL。4. 15 铜标准溶液，含Cu浓度为2000g/mL。4. 16 铁标准溶液，含Fe浓度为2000g/mL。4. 17 铝标准潜液，含Al浓度为2000g/mL。4. 18 锡标准榕液，含Sn浓度为2000g/mL。4.19 氧气(纯度二三99.99%) 5 仪器设备和材料5. 1 压力罐:配聚四氟乙烯内胆及不锈钢罐外套。5.2 多管路取样器。5.3 微波消解炉。仪器的工作条件参见附录Ao5.4 破碎设备z低温冷冻砸碎机、研磨机、金属切割机、车床、电锯或电钻。5.5 电热板。5.6 烘箱。5. 7 分析天平:精度为0.1mg。5.8 容器:聚

7、四氟乙烯和玻璃容器。5.9 回流冷凝器。5.10 过滤膜(孔径O.45m)。5. 11 电感榈合等离子体原子发射光谱仪。仪器的参考工作条件参见附录B。6 样晶制备6. 1 聚合物材质用电锯、研磨机、低温破碎机(5.4)等设备将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末样，采用微波消解法消解样品时，样品粒径不超过0.5mmo 6.2 金属材质用金属切割机、车床、电锯或电钻(5.4)等设备将样品处理成直径不超过1mm，长度不超过5mm 的碎屑或细条。6.3 玻璃或陶瓷材质用研磨机和低温破碎机(5.4)等设备将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末样，采用微波消解法硝解样品时，样品粒径不超过0.5mm。6.4 其他

8、材质制备方法同6.102 SN/T 2004.4一20067 分析步骤7. 1 样晶消解7. 1. 1 压力罐消解法本方法适用于6.1、6.3和6.4类样品。称取样品(0.20. 5) g.准确至1mg.置于高温压力密封消解罐(5.1)中，加入8mL硝酸(4.1).2 mL 30%过氧化氢(4.3).对于玻璃、陶瓷等硅质较多的材料，需补加5mL四氟棚酸(4.4)。盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢外套，置于烘箱(5.6)中，在(180土5).C加热4h.待高温压力密封消解罐冷却至室温后，将消解液转移至100mL塑料容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯内胆及盖3次，将洗涤液井入容量瓶中，用水稀释至刻度。如果

9、溶液不清亮或有沉淀产生，样品液用O.45m的过滤膜(5.10)过滤或多管路取样器(5.2)抽滤，残留的固态物质用15mL 5%硝酸(4.2)冲洗4次，所得到的潜液全部合并转移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白实验。为避免目标元素缺失，残留的固态物质可参照7.1.4方法处理。7. 1. 2 常规酸消解法本方法适用于6.2类样品。称取样品(0.51. 0) g.准确至1mg.置于锥形瓶中，加入3mL水、3mL硝酸(4.1).盖上表面皿件等待反应平息。如果样品有残留，补加2mL硝酸(4.1) .加装回流冷凝装置，置电热板(5.5)上温热，温度不超过90.C

10、.直至样品完全溶解。如果硝酸仍不能溶解的金属或合金，可补加(510)mL盐酸(4.5) .继续加热，直至样品尽可能地完全溶解。冷却至室温后，将溶液转移至100mL玻璃容量瓶中。如果榕液不清亮或有沉淀产生，用0.45m的过滤膜(5.10)过滤或多管路取样器(5.2)抽滤，残留的固态物质用15mL硝酸(4.2)冲洗4次，所得到的溶液全部合并转移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白实验。为避免目标元素缺失，残留的固态物质可参照7.1.4方法处理。7. 1. 3 微波消解法本方法适用于6.1、6.3和6.4类样品。称取样品200mg.准确至1mg.分别置于聚四

11、氟乙烯的容器中。在聚四氟乙烯的容器中加入5mL 浓硝酸(4.1)、1.5 mL四氟棚酸溶液(4.4)、1.5 mL过氧化氢(4.3)和1mL水。对于玻璃、陶瓷等硅质较多的材料，需补加1.5 mL四氟棚酸(4.4)。然后将容器封闭，并按照附录A提到的程序在微波消解炉里进行消解。容器冷却至室温后(大约需要1小时).打开容器。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用0.45m的过滤膜(5.10)过滤或多管路取样器(5.2)抽滤，残留的固态物质用15mL硝酸(4.2)冲洗4次，所得到的语液全部合并转移至50mL的容量瓶中，用水稀择至刻度，每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白实验。为避免目标元素缺失，残留的固态

12、物质可参照7.1.4方法处理。7. 1. 4 其他消解方法经方法验证可行，可选用其他消解方法如酸湿式消解法、灰化法、高温碱熔融法等手段处理6.1、6.2、6.3、6.4方法未能完全消解的样品。7.2 测定按本方法的实验条件优化光谱仪的操作参数，见附录B和附录D。由于不同的仪器条件不尽相同，基本原则是尽可能地选择灵敏度高而干扰少的分析线测定，根据实际情况选择并确定背景扣除点，等仪器稳定后进行测定。在样品量比较大，仪器工作时间较长的情况下，可能会因仪器不稳定而产生谱线漂移、噪音、温差等因素影响测定结果的准确度，此时应取与样品成分接近的标准溶液对校准曲线进行重新校正，回归校准曲线的线性相关系数YO.

13、999.然后再进行样品测试。7.2. 1 工作曲线法本方法适用于6.1、6.3和6.4以及部分6.2类样品。3 SN/T 2004.4-2006 用标准物质(4.64.的分别逐级配制含错、铺、铅和柔的系列标准工作溶液，参见附录C，以此系列标准工作溶液中待测元素的浓度和所测出的谱线强度制作标准工作曲线。随同试剂做空白试验。如果消解液中铅、锅、铅和亲浓度超出工作曲线最高浓度值，则应该对消解液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的谱线强度值，仪器自动给出消解液中待测元素的浓度值。7.2.2 标准加入法本方法适用于6.1、6.3和6.4以及部分6.2类样品。从消解液(7.1)中分取6等份相同体积

14、的溶液到6个容量瓶中，分别加入经适当稀释的标准溶液，;1;22:1霄圈圈圈圈酣睡噩醋JJ目;出消解7.2.3 基体匹配法本方法适用于6.2 锈钢等)。对应主要的基体元素(4.144. 18，该信准工作溶液见附录C，以此系列标线。随同试剂做空白试验。如液进行适当稀释后再测定浓度值。7.2.4 其他分析法经方法验证可行，可4. 104. 13)、多谱拟合较高时，如锚含量较高的不准工作溶液，且该标准工作溶液含选实验中获得)，错、锅、铅和柔的系列标适当稀释的内标标准洛液注1:由于每种样品的前处理和测试手段都有一定的局限性，当不能符合实际要求时建议采用除电感藕合等离子体发射光谱仪外的其他分析测试手段作参

15、考或补充，避免检测结果或结论的错误。注2:使用四氟棚酸时，若采用内标法，则内标不能含稀算结果时必须考虑到稀8 分析结果计算式中:c-一一样品中铅、铺ao 试剂空白溶aJ一一样品消解熔F一一消解溶液稀v-消解液定容9 报告两次平行测定结果的相对偏差不超过10%，结果取两次平行测定结果的平均值，并保留3位有效数字。4 SN/T 2004.4-2006 附录A(资料性附录)微波消解炉工作条件微波消解炉工作条件如表A.l和表A.2所示。表出功率)步骤压力极限/hPalA 25 2A 5 25 3A 17 25 4A 2 25 通风A25 1B 25 2B 25 3B 25 通风B25 表A.2微波消解

16、样晶的温度控制程序步骤温度;-c升温l125 升温2210 恒温3210 降温4。5 SN/T 2004.4-2006 ICP-AES仪器工作条件为:附录B(资料性附录)仪器工作条件功率:1. OO 1. 35 kW，冷却气流量:14 L/min 18 L/min，雾化器压力:190 kPa，辅助气流量tO. 2 L/minO. 5 L/min，进样速率:1. 0 mL/min1. 3 mL/min，分析波长参见表B.1(不同型号的ICPAES工作条件可根据仪器的具体实际使用情况而定)。7w 素Pb Cd Cr Hg 标准参比液如表C.1所示。标准参比标准参比溶液Pb的溶液No.相应浓度。0.

17、00 1 0.50 2 1. 00 3 2.00 4 5.00 5 10.00 6 表B.l元素参考分析波长可选用分析波长/nm220.353 ,261.418 ,283.306.216.999 228.802 ,226.502 ,361.051 ,214.438 206.149 ,267.716 ,283.563 ,357.869 ,359.349 附录C(资料性附录)标准溶液194.227 ,253.652 表C.l标准参比液标准参比溶液Cd的标准参比溶液Cr的相应浓度相应浓度0.00 0.00 0.50 0.50 1. 00 1. 00 2.00 2.00 5.00 5.00 10.00

18、 10.00 浓度单位:g/mL标准参比溶液Hg的相应浓度0.00 0.05 0.10 0.20 O. 50 1. 00 SN/T 2004.4-2006 附录D(资料性附录)铅、帽、错和亲波长的光谱干扰铅、铺、铭、录波长的光谱干扰见表D.l所示。表D.l铅、钢、错、录波长的光谱干扰干扰Cd/nm Pb/nm 元素214.438 226. 502 228.802 36 1. 051 216. 999 220. 353 26 1. 418 283.306 Ag 十十+ + 十+ + + As 十+十十+ + 十+ 十Au 十十+十+ + 十十十+B 十十+ + 十+ + + Ca 十十十+ +

19、+ + + Co + + +十+ + 十十+ + Cr + + 十+ + + +十十Cu + + 十十+ 十+ + Eu 十+ + 十+十十十十十+十十十Ga + + 十+ + 十+ + Ge + + 十十+ + + 十In 十+ + + + 十+ + Ir + 十+十+十+ 十十+ 十十十肌19十+ 十十+ + 十+ 岛1n+ + 十+ + + +十+十Mo 十+ 十+ +十十+ 十+Ni 十+ + +十十十+ 十十Pd 十十十十+ 十+十+ Pt + + +十+ + 十+ + Re 十十+ 十+十+十+十十十十十+十Ru +十十十十十十十十+ 十Sb + 十十+ +十十+ 十Sc 十十十+

20、十十+十+ 十+ Sn 十+ + 十十十十+ +十V + 十十十十+十+十十+ + w +十+十+ 十+ 十十+ Zn 十十+ + + + 十+ Al 十十十十+ 十十+ +十Ti 十十十十+ 十十十+ 十十Fe +十十十十+ 十+十+ + +十Nb + + + + +十Hf 十+十Ta + 十+Pb + + 十十Cd + + + + Hg 十+ + 十十+十+ + + 7 SN/T 2004.4-2006 表D.1(续)Cr/ nm Hg/ nm 干扰194 . 227 元素194.227 206. 149 267.716 283. 563 357.869 359.349 253. 652

21、(173) (1 72) Al + + + + +十十+ + + Cu 十+ + 十+ + 十+ Fe + + 十+Zn 十+ + Mn + + + Ni + 十+ Ti + 十+ Ca + + + V 十+十十十+ Mg + 十+ As 十+十+ S口+ 十+ Pb + 十+ Cd + 十十+Cr 十+ Ge + 十十+Ce + + +牛Ga + 十+十Ru + + + Ag + + 十+Au 十+ 十Pt + 十+ Pd 十+ + Mo + +十+ Bi + + 十+Ir + + +十+w + 十十+十+Co + 十十+十+Os + +十十K 十+ + + + + + + Na + + 十

22、+十+ + + +十Ba + + + +十十+ + +十Sr + + + +十十十+十+ 十+8 SN/T 2004 .4-2006 表D.1 (续)Cr/nm Hg/nm 干扰元素194.227 194.227 206. 149 267. 716 283.563 357.869 359.349 253.652 (173) (172) In + 十+ 十+十+ + 十Re + 十+十+ + +十+ + Rb + 十+ 十+十+ 十+ La 十十十十十十十十十+ + + Hg 十+十十十+ + B + + + 十+十+十+ + 十+十Se + 十+ 十+十+ + + Si +十十十十+ + +

23、+ Nb 十+十+ 十十十十十十十十十十Gd +十十+ 十+ + 十+ Zr 十+ + 十+ + 十+十Ta +十十+ 十+ + + +十Eu + + + + 十+ + + 备注:当引人1000g/mL的干扰元素时，该表显示了铅、锅、错和柔的波长干扰强度。+ 没有干扰或干扰很少(典型情况是小于0.05g/mL)。+十中等干扰(典型情况是在0.05g/mLO.2g/mL之间)。+十强干扰(典型情况是大于O.2g/mL)。CON-叮.goNH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产晶中铅、铺、错、柔的测定第4部分:电感辑合等离子体原子发射光谱法SN/T 2004.4-2006 唔中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷峰开本880X1230 1/16 印张1字数20千字2006年8月第-版2006年8月第一次印刷印数1-20007巳定价10.00 书号:155066 2-17006 SN/T 2004.4-2006