SN T 1732.8-2006 烟花爆竹用焰火药剂第8部分：钠含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.8-2006 烟花爆竹用烟火药剂第8部分:纳含量的测定Pyrotechnic compositions used for fireworks and firecracker一Part 8: Determination of natrium content 2006-01-26发布060712000072 2006-08-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检菇总局前言SN/T 1732(烟花爆竹用烟火药剂分为z一一第1部分:锁含量的测定;一一第2部分:重错酸盐含量的测定;一一第3部分:铮含量的测定;第4部分z铜含量的测定;一一第5部

2、分:铁含量的测定;一一第6部分:饵含量的测定;一一第7部分:铅含量的测定;一一第8部分:铀含量的测定;第9部分:镜含量的测定;一一第10部分z硫含量的测定;第11部分:押含量的测定。本部分是SN/T1732的第8部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人:肖焕新、黄玉龙、商杰。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1732.8-2006 I 烟花爆竹用烟火药剂第8部分:纳含量的测定SN/T 1732.8-2006 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未

3、指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当阳模醺醺酌吗疆醺脚稍胖的条件。本标准涉及的烟火药荆是一种易燃易爆的a) 试样的制备应1 范围SN / T 1732的本部分规定了本部分适用于烟花爆竹2 规范性引用文件下列文件中的条其随后所有的修改单(的各方研究是否可使用GB/ T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/ T 15813-1995 3 原理试料经适当预处330.2 nm处测定铀的4 试荆除非另有说明，在4.1 元水乙醇。4.2 丙酣。4. 3 硫酸。4.4 盐酸(1+1)。凡是注日期的引用文件，而，鼓励根据本部分达成协议其最新版本适用

4、于本部分。，用原子吸收光谱仪在波长规定的至少3级的水。4.5 铀标准溶液(1mg/mU:将蜘M旷og于5000C1:.篮。扩F灼烧至恒重的基准氧化纳，精确至0.1 mg，溶于水，移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。4.6 铀标准溶液(10g/mL):吸取制标准溶液(4.5)10.00mL:l: O. 02 mL于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器实验室常用仪器和以下装置:SN/T 1732.8-2006 5. 1 隔水式防爆烘箱:精度为土2.C。5.2 原子吸收光谱仪:带有背景扣除装置，铀空心阴极灯。5.3 4号砂芯增捐:30mL。5.4 抽

5、滤装置。5.5 聚四氟乙烯烧杯:500mL。5.6 聚四氟乙烯棒。5. 7 分析天平:精度为0.01mg。6 试样的制备6. 1 按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样。6.2 试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50.C55.C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试渣的制备7. 1. 1 称取约5g试样(精确至0.1mg)置于一干燥的4号砂芯培桶中，用100mL无水乙醇分多次加入砂芯增捐中浸泡，抽滤，再用100mL丙酣分多次洗涤滤渣，静置使砂芯增塌中的无水乙醇和丙酣基本挥发。7.1.2 用7.1. 1的抽滤装置，换上另一抽滤瓶，用约100mL热

6、水浸泡、分多次洗涤砂芯增塌，并用水多次洗襟抽滤瓶，将洗液和滤液一并转移至一300mL烧杯中，标记为滤液A。7. 1.3 将滤渣转移至一300mL烧杯中，加入20mL盐酸J加热直至再滴加几滴盐酸无气泡产生为止，冷却后抽滤，用水多次洗涤。将滤渣转移至500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人30mL硫酸加热60min , 换上一抽滤瓶抽滤，洗液和滤液标记为滤液B。滤液B和A合并后置于一干净的500mL烧杯中，蒸发浓缩，冷却后转移到一100mL容量瓶中，摇匀并定容。7.2 空白溶液的制备按7.1步骤制备空白榕液。7.3 标准曲线的绘制7.3. 1 系列标准溶液的制备:按表1所列的体积数，将铀标准溶液(4.6)

7、分别加到五个100mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。系列标准溶液应现用现配。表1标准溶液的配制销标准溶液的体积/mL溶液中锅含量/Cg/mU80 8.00 40 4.00 20 2.00 10 1. 00 。注:根据仪器的灵敏度来选择纳系列标准溶液的浓度范围。7.3.2 系列标准榕液吸光度的测定:启动原子吸收光谱仪，使仪器运行充分稳定，在波长330.2nm处选择仪器最佳测试条件(参见附录A)。按顺序吸入锅标准榕液，测定其吸光度。测定标准榕液、空白榕液时，吸液速度应保持恒定。每测2 SN/T 1732.8-2006 一次，须吸水清洗燃烧器。7.3.3 绘制标准曲线:以铀标准溶液的浓度(g/m

8、L)为横坐标，以相应的经过空白校正过的铀标准溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线。7.4 试液眼光度的测定7.4.1 按7.3.2确定的测试条件，每种试验溶液测两次，在相同条件下做空白试验。7.4.2 如果试验溶液的吸光度大于铀标准溶液的最大吸光度，可用水适当稀释，使试验榕液的吸光度落在标准曲线的线性范围内，然后再测其吸光度。8 结果计算8. 1 锅含量以铀的质量分数(1)计，数值以%表示，若直接从标准曲线图中查出试验榕液的纳浓度，按式(1)计算z_(Pt _ Pb ) /1 000 000 J X 100 1-m100f.( 1 ) 式中tp，一一一从标准曲线中读出的试验榕液中铀浓度的数值

9、，单位为微克每毫升(g/mL); Pb 从标准曲线中读出的空白榕液中铀浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); 100-试验溶液定容的体积的数值，单位为毫升(mL);m一一试料的质量的数值，单位为克(g); f一一稀释系数。8.2 如试验搭液的吸光度保持在标准曲线线性范围外，铀含量以铀的质量分数(2)表示，按式(2)计算:( _ Pb)/l 000 OOOJ X 100 2=m100f n _A,Pn jt _ An pj 生生-An 式中zpt p一-试验溶液中纳含量的数值，单位为微克每毫升(g/mL); 冉一-空白溶液中纳含量的数值，单位为微克每毫升(g/mL); 100-试验溶液定容的

10、体积的数值，单位为毫升(mL);m一-试料的质量的数值，单位为克(g);f一一稀释系数;A , -试验溶液的吸光度的数值;Pn 与An对应的铀标准溶液故度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); An-最接近试验榕液的标准溶液的吸光度的数值;Ab一-空白溶液的吸光度的数值。.( 2 ) 8.3 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的规则修约至第二位小数。9 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表2.3 SN/T 1732.8一2006表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差% 含量范围允许差10 0.4 110 O. 2 0.1-1 O. 1 0. 1 0

11、.05 4 附录A(资料性附录)日立Z产5000型原子吸收光谱仪工作条件表A.1原子眼收光谱仪工作条件表SN/T 1732.8-2006 m-2 ff因长-ud波-f7.0 7.5 燃烧头高度/mmI空气流量/(L/min)I乙快流量/(L/min)2.2 灯电流/mA15.0 5 UCON-.N伺hFHZm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药荆第8部分:铀含量的测定SN/T 1732.8-2006 怜中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷峰1/16 印张O.75 字数10千字2006年5月第一版2006年5月第一次印刷印数1-2000 开本880X 1230 7G 定价8.009峰书号:155066.2-16812 1732.8一2006