JB T 9220.2-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法.高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量.pdf

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1、.J /T 9220.2 1999 前言本标准是对ll!Z28A. 2-87(铸造化铁炉酸性炉渣化学分析ht主高氯酸脱水串串i!，测定氧化前lil)的修订。修订时电)(.j原标准作f编辑性修改.主i!:-技术内容没有变化本标准内实施之日起代替JIZ 284. 2 日70 丰标准由全同铸造标准化技术委员会提出并归110 本标准起草1(1.t:r. :仁悔柴油机、l书吕柴油机厂、员阳铸造厂、沈阳铸造fJ+悔拖汽公司、华t钢铁)、无锡柴讪机!、常州柴汹机等。丰标准主起草人:王回汉等。426 1 范围中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法高氨酸脱水重量i去测定二氧化硅量Chemica

2、l analysis methods for acid slay of cupola Determination of silica by gravimetrice method using perchloric acid dewatering J8!T 9220.2-1999 代替JTl!Z28 1. 2 盯牛L标准规定了化学分析方法中-氧化硅量的测定。测定范围，35.0。如-60.00%。本标准遥用于铸造化铁炉酸件炉渣成分的分析。2 试验条件试样经碱榕、拉酸浸取、院转化成硅酸。用高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后灼烧成:氧化硅心在硫酸存在f.用氢氟般处理，使二氧化硅生成四氟化硅挥发除去。

3、由除砖前后的质量左l算二氧化峙的百分含量。3 试剂准备3. 1 无水碳酸锅。3. 2 i且合剂:2份无水碳酸制(3.1)与1份四棚酸纳混和。3. 3 盐酸(密度.199!mLL 3. 4 盐酸(l十l)。3. 5 盐般(5+95)。3. 6 高氯酸(密度.67g/mL)。3. 7 硫辄酸镀溶液，(5%)。3. 8 硝酸银济液，(1%)。3. 9 无水乙醉。3.10 硫酸(密度1.84g/mL) 0 3. 11 氢氟自主(密度1.15g/rnLl。4 分析步骤4. 1 试样量称取。.5000g试样。4.2 空白试验随IJ试样做唁11试验。4.3 测定4. 3. 1 将试样(4.1 )置于30mL

4、铅柑塌巾，如l入总混合溶剂(3.2) ，搅匀.加盖置1电热板上低ii烘烤国家机械工业局1999-06-24批准2000-01.01实施n JB!T 9220.2 -1999 片刻.后将饱均J芮置于950C的高温炉中，熔融lO.15min性同样不肯氟时.可直接加入.x，;j(碳酸铀(3.1)熔融即可4.3.2 取出冷均咱放入iiI;蒸发皿中电罔10ml.热盐酸(3.3)设取，j!i熔融物济出，用热水洗净tHjlll芮歧圳树盖，力11入30rnL高氯酸(3.6)，做热主熔融物溶解完全.然后加热丰田l高氯酸白烟.盖卜去阻.淋纣u川热使高氨酸iDJinL10min左右。4.3.3 取F稍冷，加入50m

5、L热水，搅拌，再加l热(但不要煮沸)使可榕件盐类溶解，月1巾速定挝滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤，用擦棒将粘附在壁t的沉淀仔细擦下，用热捡陋(3.5)洗净蒸发皿段去血i.jj717京沉淀和滤纸f无铁离手用硫氨酸锻溶液(3，7)检查丁，然后用热水洗涤至无氯离子用与西安封11M H ( 3. 8)检查04. 3. 4 滤液及洗涤液移人原蒸发皿中，tll热浓缩于冒雨氯酸白烟，盖上去肌.并向前tIOT l1 in )1_1-_1 ，以l按3.3进行过惚、洗涤。4. 3. 5 将两次所得的沉淀连同滤纸和纸浆置于铀站塌巾，烘干、灰化，用锐i均锅盖盖I部分刷刷.9 :i1J (、的高温炉中灼烧15.-20mno

6、4. 3. 6 取出稍岭，加入lmL盐酸(3.3)，lmL尤水乙醉。.的，于电热饭上低温小心蒸f，最主主次;j-950(的高温炉中灼烧10mm.取出稍冷，置于干燥器巾，拎至室温后稍量，并重复灼烧至tH琶D:试样中不肯氟肘，用尤在碳酸锅熔融，l省去加盐酸、乙醇的除棚步骤。4. 3. 7 沿用锅内壁加水湿润沉淀，圳人2滴硫酸(3.10)，3mL氢氟般(3.11)，蒸发近1咱再加入3ml氧氟阪(3.11)蒸干，并继续加热主硫酸白烟完全驱尽为止，置于950(丁的高温炉巾灼烧1f)rnn. JR. H1的冷，置于干燥器中，玲至室温后称量，并重复灼烧至恒量。5 分析结果的计算按式(l) I算二氧化硅的百分含量:(m1mi)一(m千m.) StOZT1r m A4 100% . ( I ) 式!t1:nZl 氢氟酸处理前铀瑞锅与沉淀的质量.g j. 111., 氧氟酸处理后铅增揭与残沛的质量.g ; m:; 氢氟酸处理前俯i甘锅与白沉淀的质量，gj fl/.1 氢氟酸处理后铀士甘桐与空白残渣的质景.gj rnu 试样置，g0 6 公差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列公恙。!lj标准试样校验时，结果偏差不得超过去l所列公1;:的1/巳表1., , 氧化硅古量公芹十一一35. OO 60 , 00 o. 90 428