GA T 206-1999 涉毒案件检材中大麻的定性及定量.分析方法.pdf

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1、ICS 13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 206-1999 涉毒案件检材中大麻的定性及定量分析方法Methods of qualitative and quantitative analysis for cannabis samples in the illicit traffic 1999- 03-05发布1999- 07 -01实施中华人民共和国公安部发布GA/T 206-1999 前大麻是全球性贩毒、吸毒比较严重的毒品之一，严重地危害人的身体健康。自80年代中、后期，国际毒品泛滥的大气候严重地影响着我国。为打击毒品犯罪，有关部门采取了一系列的举动，坚决

2、执行中央发布的禁种、禁贩、禁吸等三禁并举决策及堵源截流、严格执法、标本兼泊的禁毒工作方针。为此，为提高缉毒人员及技术检验人员识别、检测毒品真伪的水平和能力，自1992年起至今，公安部举办了10期毒品检验培训班，建立了大麻的GC、TLC的分析方法。经过几年的大量办案应用证明:方法准确、可靠，检验快速，操作简单。本标准由中华人民共和国公安部提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归口。本标准起草单位:公安部第二研究所。本标准主要起草人:孙静、曹秀彭、周恒智。1 范围中华人民共和国公共安全行业标准涉毒案件检材中大麻的定性及定量分析方法Methods of qualitative and quant

3、itative analysis for cannabis samples in the iIIicit traffic 本标准规定了贩毒案检材中大麻成分的定性及定量分析方法。GA/T 206-1999 本标准适用于贩毒案检材(大麻草、大麻树醋、大麻油等)中大麻成分的定性及定量分析。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GA/T 122-1995 毒物分析名词术语3 定义本标准采用GA/T122中的定义。第一篇气相色谱法(GC法)4 原理大麻检材中的四氢大

4、麻酣(THC)、大麻二酣(CBD)、大麻酣(CBN)三种成分经提取净化后，用气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)进行检测，与平行操作的标准样品进行对照，以保留时间RT值或相对保留时间RRT值作定性分析;以峰面积为依据，用外标法来计算检材中的THC、CBD、CBN的含量。5 试剂(所用试剂均为分析纯)5.1 甲醇。5.2 乙醇。5.3 正己烧。5.4 乙酸乙醋。5. 5 标准溶液用乙醇配制成每毫升含THC、CBD、CBN各0.50mg的单一纯品和三种成分混合的标准溶液，用棕色容量瓶配制，避光，-10C以下低温保存(此榕液使用期0.5a)。6 仪器及器材61 配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。中

5、华人民共和国公安部1999-03-05批准1999 - 07 -01实施1 6.2 积分仪或(色谱数据)微机处理机。6.3 电动振荡器或超声股清洗器。6.4 10L微量注射器。GA/T 206-1999 6.5 10 mL具塞玻璃试管等实验室常用器材。7 操作方法7. 1 定性分析7.1. 1 提取与净化大麻植物(大麻草)样品z称取0.25g植物粉末(若为大块草状物，应先研成粉末状).用己烧/乙酸乙醋(9: 1)5 mL振荡提取至少1h.离心后直接取上清液进行分析。大麻树脂样品:称取0.25g大麻树醋装于10mL具塞试管中，加10mL己烧/乙酸乙醋(9: 1)振荡提取离心后，直接取上清液进行分

6、析。大麻油样品:榕解25mg大麻油在25mL己烧/乙酸乙醋(9: 1)中，可直接进行分析。注:如果上述所提取的溶液中有效成分浓度太低，可增加检材用量或将提取液在低温N2气流下浓缩后供检。7.1.2 气相色谱参考条件色谱柱:3%OV-17或3%OV-101chromosrb(或Gaschrom Q)W HP 2 mX2. 6 mm(id)玻璃填充柱，或者AT-1701、OV-17、OV-101等25mX O. 25 mmO. 53 mm(id)的石英毛细管柱。汽化室温:280C;检测器温:300C;柱温:240 2600C (恒温)。气体流速:高纯氮气3050mL/min.空气和氢气之比按各仪器

7、型号不同选择自己的最佳比例条件。7.1.3 检测7.1.3.1 进样吸取12L混合药物标准掖、各单一药物标准液、检材样品提取液分别注入设定好条件的色谱仪中，各进样23次。7.1.3.2 记录记录各单一药物、检材样品中各色谱峰的保留时间RT值。7.1.3.3 计算计算各标准品成分，检材样品中各成分的RT平均值，以CBD的RT平均值为1.计算其他成分的RRT值。7.2 定量分析7- 2. 1 提取与净化准确称取检材2份，提取与净化方法同7.1.107.2.2 分析条件按7.1.2中GC定性分析条件进行定量分析。7.2.3 测定7- 2. 3. 1 进样、记录取单一标准品或混合标准晶榕液、检材样品提

8、取液各12L注入色谱仪中，每个样品进样2-3次，记录各成分的峰面积值(或峰高)。7.2.3.2 计算2 a)计算检材和标准品中THC、CBD、CBN峰面职(或峰高)平均值。b)计算检材中THC、CBD、CBN的含量。根据下列公式计算检材中各成分的含量:GA/T 206-1999 _. . -一检材中某成分峰面积XCx检材总体积(L)X 0.1 药物含量X(g/100g)一61 VV 6 纯品某成分峰面积检材重量(g)X V 式中:C一一纯品中某成分进样量.mg;V一一检材样品进样体积，L。c)计算相对相差|X1-X21 相对相差(%)= 主X 100 式中:X1、X2一一两个样品的定量结果值;

9、主一一两个样品的定量结果的平均值。8 分析结果评价8. 1 定性分析结果评价如仅用GC分析方法进行定性，必须使用两种以上不同极性的色谱柱或使用一种GC方法及一种TLC方法来进行定性分析。8.2 定量分析结果评价两份检材在相同条件下测得THC、CBD、CBN含量，如相对相差小于20%.说明检材定量结果可靠，其含量结果按平均值计算p如相对相差大于20%.其定量结果不精确，应重新定量。第二篇薄层色谱法(TLC法)9 原理检材中的TLC、CBD、CBN三种成分经提取净化、薄层色谱分离后，用快蓝B(或快蓝BB)显色剂显色，与同时操作的混合纯品比较，根据Rf值作为定性分析的依据。10 试剂10.1同5.1

10、5.4o10.2 硅胶GF254薄层板或高效硅胶GF刷薄层板。10.3 快蓝B(或快蓝BB)显色剂取150mg(约56耳勺)的快蓝B榕解在200mL的水液或0.1N NaOH液中即得，或用0.1%快蓝BB工氯甲烧溶液作为显色剂。注1 该显色剂必须临用时新配，配制与显色时间不能超过30min. 2 如果展开剂是带碱性的，在溶解快蓝B时可不用0.1N NaOH液，直接用水溶解即可，显色效果相同。10.4 苯、己烧、二乙腊、特丁胶、乙醋、石油酷均为分析纯。11 仪器及器材11. 1 展开缸。1,. 2 喷雾瓶。11.3 254nm波长紫外灯。11.4 其他同6.36.5.12 操作方法12.1 提取

11、与净化同7.1.1。3 GA/T 206-1999 12.2 点样离薄层板底部1.5-2. 0 cm处，间隔1.0- 1. 5 cm，在薄层板中部点5-10L检材提取液，左右分别点1-2L标准棍合纯晶液和单-标准液。12.3 展开在展开缸中放入下列展开剂中的任何一种，将点好的薄层板放人展开缸内展开，当禧剂前沿展至，7-10 cm左右时取出，自然挥干榕剂。a)苯z己烧z二乙胶(75:30:5)(展开剂1);b)苯z特丁胶(127.511.5)(展开剂2); 。乙酷z石油酷(60，-，800C)(1:5)(展开剂3)。12.4 荧光观察将经展开挥干溶剂后的薄层板置于254nm波长紫外灯下观察，用玻

12、璃铅笔在薄层板背面记下各斑点位置。12.5 显色用快蓝B(或快蓝BB)显色剂进行喷雾(高效板可用浸渍显色法)进行显色。12.6 计算根据障层板上的斑点位置计算检材和对照纯品中样品各成分的RI值。13 分析结果评价检材中出现的斑点颜色及各斑点R，值与标准品相比，如果结果完全相同，说明检材中含有大麻成分。用薄层色谱方法分析，必须选择两种以上展开剂，且斑点边缘清晰方可确认。4 GA/T 206-1999 附景A(标准的附录)大麻GC法和TLC法分析参考融据A1 大麻GC分析参考固如图Al所示。2 3 2 3 A lOmin 8mm A : GC-8A/C-R5A微处理机AT-1701毛细柱.25mX

13、O. 32 mm;FID;柱温250C;汽化室/检测捺温300C, N2 1. 7 kg/cm2 1一大麻二盼(4.16min)，2一四氨大麻盼(5.04min) ，3一大麻酣(6.44min) B:HP-5890 n GC/FID.3396微处理机OV-17填充玻璃柱.2mX2. 6 mm，柱温240C;汽化室/检测器温300C, N2 36psi 1-大麻二盼(4.37min);2一四氢大麻盼(5.93min);3-大麻盼(7.36min) 图AlA2 大麻类TLC分析Rr参考值如表Al所示。5 GA/T 206-1999 表Al展开剂大麻样品保留值1 2 3 CBD(桔黄色)Rr 0.5

14、2 0.52 0.47 THC(桃红色Rr 0.47 0.45 o. 42 CBN(紫红色)Rr 0.4 0.43 O. 38 6 白白白F|ONH司。中华人民共和国公共安全行业标准涉毒案件检材中大麻的定性及定量分析方法GA/T 2061999 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即9峰开本880X12301/16 印张3/4字数13千字1999年8月第版1999年8月第一次印刷印数1-600* 定价8.00元380-43 书号:155066. 2-12617 司除标目