GB T 8570.7-1988 液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准液体铁含量的测定无水氨邻菲眼琳分光光度法Liquefied anhydrous ammonia-Deter ml natl on 。firon content一oPhenanthrol ine s pectrophotometrl c method UDC 661,518 ：“3.侃GB 8570.7-88 本标准参照采用国际标准IS0 6685 82王业用化学产品一一铁含量测定通用方法一一1,10 -1Ji眼睛4分光光度法儿本标准规定了液体无水氨（液氨）铁含量的邻菲愣琳分光光度测定方法。1 引用标准GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲琳分光光度法GB 60

2、3 化学试剂制剂及市lj品制备方法GB 8570.1 液体无水氨实验室样品的采取GB 8570.3液体无水氨残留物含量的测定重量法2原理在室温F，蒸发液氨试样后，用盐酸溶解蒸发残留物中的铁，以抗坏血酸将三价铁还原成二价铁后，在pH29时，二价铁与邻菲琳生成橙红色络合物，于波长510n吨t测定其吸光度。S试剂和溶液分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸偏水戎相当纯度的水。3. 1 冷冻剂肉体二氧化碳（-1：冰）和王业酒精混和物，致冷温度35 - 40 C1 3.2硫酸（GB625 77) I 3.3 E市盟主（GB625 77), 约10%(m/m）溶液，3.4盐酸（GB622 77），约10

3、%(m/m）溶液，3.5氨水（GB631一77）：约2.5% ( m/m）溶液，3.6冰乙酸（GB676一78)13.7 乙酸铀（GB693 77)1 3.8 乙酸而乙酸纳缓冲溶液gpH.,4, 5，按GB603自己串lj。.9抗坏血酸g2%(m/m）溶液，使用期限10天，3. 10邻菲锣琳（GB1293一77):0.2% (m/m）溶液，避光保存，仅能使用无色溶液，. 11硫酸铁镀NH,Fe (504)2 12H20 (GB 1279 77) 1 3. 12铁标准溶液g1ml含有O.IOQmg铁。. 称取0.86311;硫酸铁镀（3.11），称准至0.001g，置于2ooml烧杯中，加1oo

4、mi水、lOmi硫酸（3.2),溶解后全部转移人1oooml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，3. 13铁标准溶液gI ml含有O.OlOm棋。移取50.O ml铁标准溶液（3.12），置于sooml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时中华人民共和国化学工业部187-1202批准1988-09 01实施141 GB 8570. 7 88 市IJ备s3. 14 tfl J,组HG 3 958 76l: 1 g L的95%(V, V）乙醉溶液$3. 15 iii月H: if滑玻璃J币幸用。4 仪器l咀前的实驹字仪器和4. 1 试样l积样装自梭GB8570,31j14.1条规定及具附阁装配仪器

5、。4.2 ）（；光度, . ：配以3c时字度玻璃比色池。5 取样f在GB8570. I规也采取实骑军样，。6操作手续6. 1 试样的采取利、：1),lj个各位人约500ml硫酸溶液（3.3）和2滴ljl）主红溶液（3.14）、并接有白连接人5处坦的连Ji;(f.J甘IIf; I悦A和IB质凶，称P佳奈。.I 将咐f/i;试i人中iLC Jlli I村玲i东开lj(3.!)11，空四分之二深度，接i锥形瓶A和B。以rfiiGB8570.31j16. I条从“旋转川塞3，使试管封闭，1和2端”Jf始进行操作，采取试件。6.2测人U6. 2. 1 标准曲线的绘制6.2.1.1 标准比色溶液的配制放r

6、.&Ji听fj范网，在系夕ljJllOml容；.i：瓶1j 1，分别1111入给定体积的铁标准溶液（3.13): 市：，：Ilk揣；铁标准Iii液（3.13)111:.: ml 对院的铁；可队笆l234 6 。1 . ()() 2.00 4.00 6.00 8.。000000 12468 ：、将各农民lf!ilJII水全约60ml, lfl盐酸溶液（3. 4）戎氨水（3 .5）调节溶液的pHt妾近2（用精密pH试纸价！j的，川2.5ml抗坏血酸溶液（3. 9）和tornI缓冲溶液（3.的，然后f26号容量瓶：j1各1111人5 ml邻l吻淋浴将（3.10）显色。述各谷J达瓶均用水稀释全刻度，摇

7、匀。6.2.1.2吸光度的测定以，：1111邻11lillt溶液显色的标准比包溶液iI参比，在波长51onm处，将分光光度计（4. 2）的吸光1如同ii乍在后，分别测J.i：各显色标准比色溶液的吸光度。6.2.1.3 绘的标准曲线以100ml标准比色溶液II 所含铁的微克数为横坐标，对应仰吸光度为纵唱标，绘制标准曲线。I 12 6.2.2 试液的制备和1测定6.2. 2.1 试液的自IJ备GB 8570.7 88 从壮bL瓶Ij I取出含试样的试臂，i氨布：室温下经2端慢慢蒸发，1学试iI民阳为ilI氨水、汕和I其他征字J孟F不抖发物所组成的蒸发残留物沟J.t。)Jll 3 ml盐酸i容掖（3

8、.4)r试tf1j l，使蒸发残留物的水溶液U酸性，然后将ll仓币s转移人lOOml容itl：瓶ljI, )jj ;j(椅释唁要lj度，招生j。参照表ljI的规定，两个JOOml容i注瓶巾，分另IJ移人定堪体积相T号的述试液，fJtlj 1 ll.J .个容lit瓶1j1)JIJ入1.ooml铁标准溶液（3 .13）后，各）JU水至约60ml，并用住酸溶液（3. 4）戎纸水（3. 5) illl i pHt真近2( fll精密pH试纸检验），再各01I人2.5ml抗坏血自在溶液（3.9）、JOml缓冲溶液（3. 8) 此后，h含铁标准溶液（3.13）的容量瓶I)J/I人5ml号w 1111-溶

9、液（3.10）显色。民个容埠丹也丛j用；j(稀稀乍刻度，；需匀。6.2.2.2吸光度的测定以,K)Jll专BTh琳溶液显色的试液作参比，在波长5Jonm处，将分光光！主lt(4.2) iJ吸光度调节笔写￥后，测Ii；显色（，液的吸光度。7 结果表示从标准曲线（6.2.1.3）七沓出显色i式液吸光度对应的铁食址，减.11.ooml铁标准溶液（3.13）所州、马的铁做也数（IOg),U/1）白所取i式校Ij l的铁含址。以1世了；I j l毫克数（mgkg）灰心的铁含量X，接F式计算2X = m1 d mo 式1/1.m0 一试样质；在为收集ji式竹1j 1的液氮宅升数乘以0.68(0.68g ml其液氮密度和民个馀形瓶及所附r1连接，；5处起的连接衍的质tm旨之和，白m广一所取显色试液ljI测仰的铁含：.：， g; d一一试液体积和l用j显色反应的分样试液体积比值。取、11j J之结束的算术、l均值X；视ljIi：结果。附加说明24:标准由化学l收部i：海化仁研究院川口。4；标准itJ化学l，收郎i：海化l研究院、吴泾化1:J负责起草。本标准k安走草草人殷尔康、金志根、姚炳F仁、刘j妙德、张文伟。l-13