GB T 4324.22-1984 钨化学分析方法 甲醛肟分光光度法测定锰量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准鸽化学分析方法甲醒后分光光度法测定锺量Methods for chemical analysis of tungsten The formaldoxime photometric method for manganese content UDC 689.27: 543 . 42:548. 711 GB 4324.22-84 本标准适用j二饨粉、1（条、二氧化内、阴险、（中钊酸饺，, ，铀隘的测4二。测定范事，j:0.0005 0.020 %。本标准遵守（；B1467-78 冶金产，it：分析方法标准的总目IJ及一般规i.）。1 方法提要试样纶轼化纳、过氧化氢溶解，拧橡酸络

2、01：体的，盐酸，出，用ifl居异lJ庄嗣萃取铁的硫氟极佳然什物的l分离之，Jt余扰杂质用氟化？甲掩蔽，控制m液pl1to11，用111MM；甜酸甜显包，测w具吸光度。2 试剂与材料2. I 盐酸（比重1.19），优级纯。2.2 盐般（3+2），优级纯。2.3 盐酸（1 门，优级纯。2.4 氧氧化馁比毒o.90），高纯。2.5 氮氧化做（1 川，尚纯。2.6 过氧化氧比重1.JO）。2. 7 ltl占主异J.）牵制。2.8 氧氧化饷溶液（15%），优级纯02.9 拧橡酸溶液（70%）。2. 110 硫氨酸绑溶液（50%) 2. 11 氧化饵溶液（4 % ）。2.12 ljl陆的盐酸盐溶被2.

3、J2 .1 吁111害的盐酸盐溶液（8 % ) ; 俨孙tzr.og盐酸炖殷溶f水!Ju入8g甲赂的盐酸盐，混匀，加入8ml盐殷（2. J），用水稀释歪lOOm 1，混匀。2.12 .2 ljl解加盐酸盐溶液（2 % ), 移取2mlftlll害的盐酸盐溶液（2.12.l），加入2ml氢氧化核溶液（2.川，用水稀串串毫8时，混匀。用时配制。2. 13 ，.范pH试纸（pHI 14 ) 0 2. 14 次蒸仰1）戎离f交峡水。2. 15 锤标准溶液2. 15.1 1东取o.4000g fJlj先经稀硫酸民洗，再用尤水乙醉荡洗后烘I-的金属话（99.99%），置i二250 ml烧怀11,IJJJ5

4、0ml 硫酸（1 + 4 ），加热溶解后，用1）稀释，并补IJU12ml硫酸（比重1.84），冷国家标准局I98 4 04 1 2发布1985 03 01实施147 GB 4324-22-84 却，移人1oooml容量瓶巾，用水稀释歪刻度，1昆匀。此溶液Iml含400g馁。2. 15 .2 移取10.00ml锦标准溶液（2.15.1），置于lOOOml容量瓶中，用水稀释至约500时，!JiJIOml硫酸（比重I.84），冷却，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含4g链。3 试样3. 1 白条应粉碎并通过120目筛网。3.2 白条、钩粉先在电炉，氧化30min再移人高温炉tjI f750灼烧30

5、min，使其氧化为兰氧化钧。4 分析步骤1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，ffi!tl定值应在主内允许差之内，取其、I均值。4.2 试样量称取0.10001.000 g试样。4.3 空白试验随同试样做空白试验。乱4测定 1 将试样（4.2）置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，！J日入3ml氢氧化纳溶放（2.川，置于垫奇石棉板的低温电炉t!JD热，f寺试样基本溶解后滴加5滴过氧化氢（2.旧，继续剧I热至立全溶解并蒸干。赶尽过氧化氢，冷却。4.4.2 用少量水冲洗，加入7ml拧穰酸溶液（2.9），混匀，在低温电炉t!Jo热至微沸，取F冷却至室温。4.4.3 逐滴加入1ml盐酸（2.2），边加边

6、混匀，于低画电炉I二煮沸片刻，取h冷却。 4. 移人60ml分液漏斗中，川人1ml硫氨酸御溶液（2.10）混匀，加！Oml甲基异J.基制（2.7) 振荡2min，静置分层，将水相移入另一60ml分液漏斗中，）JD入4滴盐酸（2.2 ）混匀，再用！Oml甲基异1基酬。.7）振荡2min，静置分层，将水相移入25ml容量瓶Ijl。萃取时温度应不低于20。4.4.5 h口入8！Oml氢氧化馁。.4）使溶液pHIO11，加入2ml氧化饵溶液（2.11 ），混匀，加入lml甲酶陌盐酸盐溶液（2.12.川，用水稀释至刻度，t昆匀，置f6070水浴f.显色ZOmin,冷却。4.4.6 将部分溶液移入3c m

7、l土色ll!l中，以水为参比，于分光光度计波妖455nm处测量其吸光度。4.4. 7 减去随同试样所做空白的吸光度。从E作曲线I奄出相应的锤量。4.5 工作曲线的绘制移取0.00,1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml锦标准溶液（2.15.2），分别置？一组25ml容量瓶中，滴!JU氢氧化锻（2.5)1.吏溶液为pH10 11 （用广泛pH试纸检查hh口人2ml氟化饵溶液（2.11),混匀，加人lml甲醉月才盐酸盐溶液（2.12.2），用水稀释至刻度，混匀，置于6070水浴t显色zomin，冷却。以F按4.4.6款进行。减去试邦空白的吸光度。以锤量为横坐标，吸光度为纵坐标

8、，绘制五作曲线。5 分析结果的计算5. 1 三氧化钧、鸽酸、伸钩酸镀按式（1 ）计算锚的百分含量：Mn（%）号LX川（1 ) 式中zm，从巨作曲线上查得的镜量，g,m一一试样量，g.5.2 饵粉、锦条按式（2 ）计算锚的I分含量z148 GB 43Z4.ZZ-84 Mn0.00150句0.剧目。o.0025吨0.00500.00!副0-0.0080o，刷刷o.0200 附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责也草。本标准由南昌硬质合金起草 100 . ( 2 ) % it 午革0.00030 o. 00075 0.0010 。.00170.0025 本标准主要起草人孙幸勇、郑秀宜、舒娥丹。自本标准实施之日起，原冶盘工业部部标准YB895-77 锦化学分析方法b作应149