GB T 4324.1-1984 钨化学分析方法 方波极谱法连续测定铅,镉量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准鹊化学分析方法方波极谱法连续测定铅、铺量Methods for chemical analysis of tungsten The square wave polarographic酣thodfor the successive derermination oleadand cadmium contenrs uoc筒.27543.括22蛐”嗣6.48GB 432.I 4;!1、再hl!l!lhl粉、刊杂、叫化内、HW.1irl陆钝，的、1;：.t（J侧击。Ml可f也IN1II.I附11115、0.0030%。，.：如、叫1：；堕CB1467 78 (if;产，化f）扣i!

2、JiH川l（）则If.股刷1i.儿 方法提要，样Ill俯龄俯做做）醉，以中i悔陆持Tl.i牛的，hpH 8911忖IIU偏U1:(f;lfX与lf甘！、ti.1: “氯隋古k龄ik(i自i过tij ff彼懒l内测4：。2 试剂与材料%. I 慌阵在馁，问纯。；A:均纯俯陆饨，则指F述！iiH且纯1配1,1(50川峨龄1,Km擒，以仗y化蚀洲.pHB9.用!II.硫取一草草国【袍，反坦草1/,(到!1(51,(.；：.征的胞的始也4、t；如I:.il:i由.,(fr吃过夜，吸IHl:Ui,1i佳。2. 2 ，）。2. a 确做（比章I.80 ，：，纯。2 拉懵Lt雷1.19），特纯02. 5 甜

3、酸（I+ I ），特细。2. 6 氧氧化镀（I+ I ) ，特纯。2.1 拧槽酸（优级纯，溶液（50%）。2. 8 现班；革J萃取液2称取o.5!11.顿时贵f!OOOml烧怀巾，lJ400ml萃的解后，向人IOOOmH液耐l，每次）川人！50ml.司辑化蚀（2 + 9肘，振荡2min, （反复45/j:）.收集，K书I11oooml 烧怀ij1，奔lid与相L阳，闲散散（2.5）将收ttl龄化盯，移人原均被曲j、1-11，用IOOOml非让散昂：盐.l扭扭慌陈什并有机相j棕色耳说：11备用。y；遇杂质川i生技斗t条件标准i限的样1,1，”I片1!11.慌E、i白剧的擒。， 拧橡酸锹氧氧化钝洗

4、鲁掖，lOOOml (fli自q1;i2oti橄暇接拍15ml t函叫ftf;在（比唱。.90）。2.” ，：；氯僧位龄Ji(液zf事取2sml，：；氯酸Ltilil.67，优纯纯），可Ifljj til f(SOOml 1KffJLOOOml 容量瓶巾，Jf(!ml!ik陆（lM），即在怖草草乍刻Jl),M匀，待Ill,z. II khil溶液（0.1%），用银氧化？在（2.6) fie制。z.12 ；：，在i相收（，.：）法且Jill此iKl,z.11 协I、椎再I。Z. ta.I 胁l!ilo.1000雹金属的（99.998%),fi. !250ml烧怀，圳人5ml6内陆I+ I J,

5、Im热拙解后董近，再反复/JrJ4ml盐懒（2.4l /Ji, I 2次，赶尽氧化摄IilOOml般龄（2.5）梆解Hit.格人！OOOml：喜监盹用1）（稀静字刻Ill.M匀。此府被lml1100甘，国絮标准局，. 04-12发布1”3 01实施75 GB 4324. 1-84 2. 13.2 移取10.00ml铅标准溶液（2.13. I），置于IOOOml容量瓶巾，用水稀蒋至宝lj度，混匀。此溶液lml含I问铅。2. 14 锅标准溶液2. 14.1 称取O.IOOOg金属制（99.99%），置于250ml烧杯巾，加入20ml盐酸（I+ 3）溶解后，移入IOOOml容量瓶巾，用水稀释至刻度，

6、j铠匀。此溶液Iml含100问锅。2. 14.2 移取10.00ml铺标准溶液（2.14.门，罩于IOOOml容量瓶巾，用水稀释至妻lj度，混匀。此溶液Iml含Ig桶。2. 15 氮气（钢瓶装）0 3 仪器方波极i再仪：:R.敏度应不低于Ix 10 7Mo 4 试样鸽条应粉碎并通过120目筛闷。5 分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其、1均的。5.2 试样量按表l称取试样量。辰1圳、rM,% 慎，%试样t，何0.0001 0.5 1.000 。，002, 0,5 I OOU 0,0002 1.0 0. 5000 5.3 空白试验随lnE式样做？

7、在l！试验。5. 4 测定5. 4.1 将成样（5.2）民f250ml烧怀1J1,IJll!Og硫陪钱（2.I）、6ml硫酸（2.3），商r电炉fbll热ii/C:（：民解。5. 4. 2 取H内冷，用1.kN1iJ:二llll放析、哝，川l入8ml拧橡自费溶液（2.门，i商加4i商阳，）Ill溶液（2.11).制氧氧化守主（2.6）和盐自在（2.5）阔气内容液变沟i敬吉I色，并i:J:41:2滴氧氧化钱（2.6）乍pH8 9. 冷却。5.4.3 将试液移人125mlI液削斗1f1，用；j(怖蒋寺i80ml,I川！人15ml双硫批斗（萃取被（2.8），萃取嵌荡3min，连续萃取数次il手打扫L

8、相1绿包水变沟tf.o5. 4. 4 ;i-IHHIL轩lf另ii(U j、1-111,IJll人SOml拧憾般钱氮氧化馁洗涤被（2.9），振荡30s，奔去水制，I洗涤次，奔L水相，JllSOmlj在情水，振荡15s，为去息相。5.4.5 f机韩J1ltJJ11人25ml1,:j氯般/ft.脚底液（2.10）反萃取，振荡3mtno 5.4.6 将水相放人电解料、11，通氯气（2.15) 5!Omin除氧。76 GB 4824. J -84 5. 4. 7 以求池电极作参比，To.35- o. 90 V JilJiG求极i阁。减丘随同试样所做的空白后，从l作曲线在出相应的铅、隔量。5.5 工作曲

9、线的绘制5.5. 1 f A组125ml分液耐斗tfl，按在2nn人铅、锚标准溶液（2.13.2戎2.14.2)JJ入Bml拧穰酸溶液（2.7）、4滴附则i溶被（2.11) 用氢氧化钱（2.6）调重溶液变为微红色，并过量2滴，以下按5.4. 3 （臼用水稀释娶BOml起至5.4.6款进行。5.5.2 减去试扣l字肉放高后以铅、饭量为横生业标，波，为纵半标，绘市lj1:f1曲线。在2钊、钢含量范l剖，%0. 00005 D 0002 0.0002 0 0006 o. 00060、00150.0015 0.0030 2.13 2 2. 13.2 2 13 2 2.13.2 制、树树、唯溶液(2.1

10、4.2) (2. 14 2) (2.14 2) (2 14.2) 。0.20 1.00 6.00 15.00 钊、制机推榕液川l人挝0.50 z 00 8 00 20.00 ml 1.00 4 00 l忡，0025.llU 2.0ll 6.00 15.00 30.00 6 分析结果的计算6. 1 按式（1 ）计算知的iIJ含量2Pb%）一旦！.100. (I) m 式1t1,m1一一从I作曲线；在得的铅旨，EI m一试样旨，go6.2 按式（2 ）计算阔的百分含培2Cd = .!1_ x JOO . ( 2 ) m 式111,m，一从1作曲线尚得的制址，旺m一试样撮，o7 允许差实验安之间分析，；黑的主主的均不大i在2所归l允的来。77 GB 4324.1-14 占3% 圳、fl:,tft l吁吁。IMlllll.i创刊oz”0 00004 。，llOOZ、。II IMIOl5 o,IK洲、0.1111116110.1”。02011.IKlllti。刷、025。.0012吨。”。，例”。3。”211-0.0030。.0004附B日i且明t11J、；Hfll11If人11.J飞肩11叫lf;.6I：附捕i扫世111。4、牛；，J、再Flh株洲型质介fl缸4气。，；.：怀lfiI赞缸户人彭IJ;hj1,78