GB T 24177-2009 双重晶粒度表征与测定方法.pdf
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1、ICS 7704099H 24 a园中华人民共和国国家标准GBT 24 1 772009双重晶粒度表征与测定方法Standard test methods for characterizing duplex grain sizes2009-06-25发布 20100401实施丰瞀鹳鬻瓣警矬瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 昌GBT 241772009本标准等同采用ASTM E1181一02表征双重晶粒度的标准测定方法(英文版)。为了便于使用,本标准对ASTM E118102作了下列编辑性修改:a)删除了ASTM E118102的前言;b) 采用相应或相近的国家标准代替ASTM标准c)双
2、重晶粒度报告格式中的具体数据采用附录A的数据;d)根据GBT112000要求,调整了原标准中部分章节、条目的设置。本标准与ASTM E118102相比主要变化如下:a)删除了ASTM E118102的12;b) 增设12“本试验方法仅作为推荐试验方法,不对材料验收测试的合格级别范围进行规定”;c)删除对ASTM附件“测定面积分数的比较图谱”(AsTM附件号:ADJEll81)的引用;d) 删除了ASTM E118102的“关键词”部分;e)增加了附录NA本标准与ASTM Ell8102的差异及其原因。本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录NA为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准
3、由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位:宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、东北特殊钢集团有限责任公司。本标准主要起草人:谢崇津、栾燕、曾文涛、顾艳、孙时秋、刘振茂。GBT 241772009引 言对于晶粒尺寸符合单一对数正态分布的产品,已经建立了测定其平均晶粒度(采用GBT 6394)和最大晶粒度采用ASTM E93099(2007)的试验方法,而本标准适用于产品中晶粒尺寸呈其他形态分布的晶粒度的评定。由于习惯用法和被人们熟知,选用术语“双重晶粒度(duplex grain size)”来表述任何呈其他分布的晶粒度,然而使用本术语并不意味着仅存在两种晶粒度的分布。本标准用于描
4、述不同于单一对数正态分布的晶粒度的特征,并以合理的精度描述实际存在的晶粒度分布。1范围双重晶粒度表征与测定方法GBT 24177200911本标准规定了判别双重晶粒度的方法。本标准将双重晶粒度分为两大类共六种类型,并分别描述了各类型的特征,提供了相应的表征方法及报告格式。12本标准仅作为推荐性试验方法,不对材料验收测试的合格级别范围进行规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本
5、适用于本标准。GBT 6394金属平均晶粒度测定方法(GBT 6394 2002,ASTM E 112:1996,MOD)GBT 13298金属显微组织检验方法GBT 1 5749定量金相手工测定方法ASTM E7金相学相关术语ASTM E93099(2007) 金相检测面上最大晶粒尺寸级别(ALA晶粒度)测定方法3术语和定义ASTM E7中确立的以及下列术语和定义适用于本标准。31带状或条带状组织bands or banding晶粒度差异较大的交替区域,这些区域沿着加工方向延伸。32晶粒度grain size等效于晶粒尺寸分布的平均值。33项链状组织necklace or necklace
6、structure一些孤立的粗晶粒被明显较细的晶粒群环绕着的组织。34拓扑变化topologically varying以某种可确定的样式出现的非随机变化,该样式可能与受检试样或产品的形状相关。4双重晶粒度分类与特征双重晶粒度分为随机双重晶粒度与拓扑双重晶粒度两大类,每大类又各分为三种类型。41随机双重晶粒度random duplex grain size包含两种或多种尺寸明显不同,以随机变化形式分布的晶粒。其分布状态有:ALA状态、宽级差状态和双峰状态。411 ALA状态ALA(as large as)condition随机分布的孤立粗大晶粒与基体晶粒的平均晶粒度级差不小于3级,且这些孤立粗
7、大晶粒所占试样面积的百分数不大于5。如其所占面积百分数大于5,则按双峰状态处理。GBT 241772009图A1给出了ALA状态的显微照片实例。412宽级差状态wide-range condition随机分布的晶粒度出现异常宽的级差,其最大晶粒与最小晶粒的晶粒度级差不小于5级。图A2给出了宽级差状态的显微照片实例。413双峰状态bimodal condition随机分布的两种尺寸明显不同的晶粒,两者的晶粒度级差超过4级,每种晶粒所占面积分数均大于5,并且这两种晶粒所占面积分数之和大于试样总面积的75。图A3给出了双峰状态的显微照片实例。图B1给出了另一个实例。42拓扑双重晶粒度topologi
8、cal duplex grain size包含两种或多种尺寸明显不同,以拓扑变化形式分布的晶粒。其分布状态有:截面状态、项链状态和条带状态。421 截面状态cross-section condition晶粒度在产品整个截面上呈现规则的变化,以致不同区域间的平均晶粒度级差不小于3级;或者在产品截面的特定区域存在不同的晶粒度(例如,在临界应变区域的异常晶粒长大导致的粗大晶粒),以致这些特定区域的晶粒度与大部分截面的晶粒度级差不小于3级。图A4给出了截面状态的显微照片实例。422项链状态necklace condition一些孤立的粗晶粒被明显较细的晶粒群所环绕,这些粗大晶粒和较细晶粒的晶粒度级差不
9、小于3级。图A5给出了项链状态的显微照片实例。423条带状态banding condition晶粒度差异较大的条带交替区域,其晶粒度级差不小于3级。图A6给出了条带状态的显微照片实例。5意义和用途51某些金属和合金因其热加工过程可能会出现双重晶粒度。为了比较各种状态晶粒度对力学性能的影响,或为了制定技术要求,对这些材料的晶粒度特征进行表征可能是重要的。如用一个平均晶粒度值表征一个双重晶粒度试样并不能充分地表示该试样的晶粒分布形貌特征,甚至可能歪曲其形貌特征。例如,将两个显然不同的晶粒度值进行平均会导致报出在试样中根本不存在的晶粒度。52本标准可用于试样或产品,而不考虑其再结晶状态。53本标准描
10、述了与单一对数正态分布的晶粒度的差异及晶粒度的变化特征,所以应评定整个试样面。54本标准仅限于评定单个抛光和浸蚀试样中可识别的双重晶粒度。如果认为产品中的双重晶粒度变化范围太大,不能以单个试样进行抛光并浸蚀时,则应以宏观浸蚀作为测定的第一步。如果有可能,应将整个宏观浸蚀面作为评定不同晶粒度所占面积分数的基础。如果其后需要进行显微检验,则应对产品整个截面取样进行面积分数和晶粒度测定,以代表整个产品截面。55本标准用于表征双重晶粒度。多相组织的晶粒尺寸不一定呈双重分布,此时该类晶粒组织不是本标准的研究对象。然而,本标准所述的用面积分数测定的试验方法可用于描述多相晶粒组织。6试样_及制备61取样61
11、1 本标准用于表征试样或产品的晶粒度变化。为了准确地表征这些变化,应对试样或产品的整个截面进行测定。2GBT 24 1 772009612如产品晶粒度变化太大,无法作为单个试样进行抛光和浸蚀,则应取多个不同的试样以能测定整个产品截面中不同晶粒度所占的面积分数,从而能够测定代表整个截面的晶粒度。取样部位与数量在统计学上应不影响最终检测结果的准确性。62取样方向621 本标准所描述的各类双重晶粒度(见第4章)可在纵向试样(即平行于产品在加工过程中的最大形变方向)上检测到,因此,推荐纵向取样。但是,如果受检面是圆棒的整个截面,则不宜使用纵向截面来评定不同晶粒度所占的面积分数,这种评定只有在横截面上进
12、行才最准确。对于管状产品,无论在纵向截面还是横向截面上进行的面积分数评定,结果都有较好的一致性。而其他形状的产品,纵横向取样的面积分数评定值有相等的准确度。622如果认为某个方向取样具有局限性,则可使用其他试样取向。例如,在一给定试样中存在的带状晶粒分布,在横向取样时可能就难以辨识。623取样方向应随同双重晶粒度特征一起报告。63制备按GBT 13298制备并浸蚀试样,浸蚀应使所有晶界清晰易见。如需显微照片来表征双重晶粒度,按GBT 13298进行制作。7试验方法71概述本标准给出了评定不同晶粒度所占面积分数的方法,对特定标识区域内晶粒度的测量规定了现有的方法标准(GBT 6394和ASTM
13、E93099(2007),并为统计测量双重晶粒度试样上的所有晶粒尺寸分布提供了可行的测定方法。72面积分数的测定721概述对试样中不同晶粒度所占面积分数的测定(以总面积的百分含量表示)是表征双重晶粒度中最主观性的部分,也是最容易出偏差的部分。本标准给出了四种测定面积分数的方法,采用最简单的方法所得的结果的精度最差,而采用最复杂的方法所得的结果的精度最佳。其中直接测量方法(见7234)仅适用于特定的情况。722测定时应采取的预防措施采用面积分数测定方法的目的在于表征试样内晶粒度的变化,故测定时应采取下列措施:7221对于随机双重晶粒度,至少采用选定的测定方法测定试样中随机选取的5个区域。7222
14、对于拓扑双重晶粒度,如有可能,将选定的测定方法应用于全部试样面积。如果实际中无法做到,则应将所选择的测定方法应用于试样中合理大小的面积上。但是应认识到,由于未对所有的试样面积进行测定,测定时会带来一些不确定的偏差:a)例如:如果取自板类产品的全厚度试样中出现晶粒条带组织,则从试样外表面到中心,晶粒度可能会有很大的变化。通过评定整个试样截面可以获得每类晶粒度所占面积分数的最精确的测定结果。仅选择部分试样截面可能会无意中排除一些区域,这些区域可能含有占面积分数较高(或低)的一种晶粒度,从而使测定产生偏差;b)在上述示例中,整个试样截面可用单个、低放大倍数的图像进行检验,或采用足够数量的高放大倍数的
15、图像进行检验。如果这两者都不切实际,那么,受检试样的最小面积应包括从原始板材一个表面到另一表面的一个完整截面。如果能附加截面进行评定,则可提高面积分数最终测定的精确度。723面积分数测定方法7231比较法72311仅靠目视观察试样来评定不同晶粒度所占的面积分数容易出现相当大的误差,采用分级面3GST 241772009积分数比较图(示意田见圉1,这种图谱显示出了暗黑晶粒中明亮晶粒所占的面积分数)进行评定可提高目视测定不同晶粒度所占面积分散的精确度。采用目镜、显赦镜投影图像或显撤照片来比较时,应使用能够目视分辨粗晶粒区域和细晶粒区域为不同区域的最低放大倍数。拄意不必分辨图像中的各个细晶粒只需测定
16、细晶粒所占的面积。;日谱显i是暗蒜晶性中明亮#所自积i升数圈1分蕴面积分啦比较圈(示意围)7 2 3 1 2按72 2推荐的敷量将比较图谱应用到试样中的多个区域,井计算不同晶粒度所占区域面积相对总受柱面积的平均面积分数(以总面积的百分数表示)。72 3 2计点法7 2 3 2 1计点法需将麴有测试阿格的透明覆盖片或显微镜测量标片叠加在试样的图像上,通过计点过程测定面积百分数。测试用格应由细线相交构成的等距离的点阵组成GBT 15749提供了这类罔格的使用实例以及推荐的网格问距和厢格使用方法等详细内容。在显傲镜投影图像或显微照片上使用本方法。7 2 3 2 2采用计点法测定面积分数时,首先标出给
17、定图像上某种晶粒度占据的所有区域的轮廓可标示在放置于投影图像上的透明覆盖片上或直接标示在显微照片上。这样标出外形轮廓将简化计点4瑟蓊翦GBT 241772009过程的判定,从而加快计点过程。在覆盖片上,还要标记出总视场的外形轮廓(图像边界)。然后,将规则的二维网格应用于外形轮廓图像,网格的间距应与图像的放大倍数相匹配以便使用GBT 15749的推荐方法。计算落入待测定的特定晶粒度区域的网格点数,任何落在该外形轮廓区域边界上的网格点计为半个,如果难以判定一个点是落在该外形轮廓区域内部还是外部,则将该点计为半个。将落在该外形轮廓区域之内的网格点数,除以总图像外形轮廓之内的总网格点数(网格应足够大以
18、完全覆盖总图像),计算出受检晶粒度区域的面积分数。72323按722推荐的数量将上述步骤应用于试样中的多个区域,并计算不同晶粒度所占区域面积相对总受检面积的平均面积分数。7233测面法72331 测面法需要使用测面仪(一种测定不规则多边形面积的装置)。采用人工方法在显微照片或透明覆盖片上标出不同晶粒度所占的区域的外部轮廓,然后通过测面仪跟踪其外部轮廓来测定各区域的面积。在显微镜投影图像或显微照片上使用本方法。72332采用测面法测定面积分数时,首先标出给定图像上某种晶粒度占据的所有区域的外形轮廓,可标示在放置于投影图像上的透明覆盖片上,或直接标示在显微照片上,还要在覆盖片上标记出总视场的外形轮
19、廓(图像边界);然后,使用测面仪测定每个由该晶粒度区域的外形轮廓所包围的面积。同样使用测面仪测定图像的总面积。将该晶粒度的各区域面积之和除以图像总面积,可得出受检晶粒度所占总区域的面积分数。72333按722的推荐数量将上述步骤应用于试样中的多个区域,并计算不同晶粒度所占区域面积相对总受检面积所占的平均面积分数。72334也可以使用数字化写字板或其他类型的图像分析仪按上述步骤测定面积分数。7234直接测量法72341直接测量法可用于表面层显现为不同晶粒度的拓扑双重晶粒度试样。对给定的表面层至少应进行10次(在不同部位)深度测量,并由这些测量值计算平均深度。用该平均值和产品的全尺寸来计算该表面层
20、的面积分数。72342示例1:某个190mm厚的板类产品的每个表面都有一层晶粒度为0级的表面层,而剩余截面上的晶粒度为4级,如果测量表明每一表面层的平均深度为32 mm,将该层厚度32 mm除以该产品总厚度190 mm,就得到每个表面层所占面积分数为168。72343示例2:某个管状产品的外径为1150 mm,壁厚为72 lTtrft,其外表面层的晶粒度为l级,而其余壁厚的晶粒度为6级,如果测量表明该表面层的平均深度为10 mm,将该层深度10 mm除以总壁厚72 mm,就得到粗晶粒表面层所占面积分数为139(近似值,由于与外径相比壁厚很小的管材可视为等效于矩形截面产品,这样,外表面层面积就基
21、本上与内表面层面积相同,从而可简化面积分数的计算)。73晶粒度级别的测定根据所判定的双重晶粒度大类和具体类型(见第4章),按照ASTM E93099(2007)和GBT 6394进行晶粒度级别的测定。731测定最大晶粒度需要时,按AsTM E93099(2007)测定粗大晶粒的晶粒度。比较法简单易用,但提供的精确度最差。测量法和仲裁法操作起来比较繁琐,但能提供较好的精确度。7311比较法本方法需使用目视辅助装置以测定金相截面上最大晶粒的尺寸。此目视辅助装置可见标准ASTM E930 99(2007)。7312测量法本方法可使用显微镜测量目镜或显微镜测量标片,这些可从显微镜制造方获得。5GBT
22、2417720097313仲裁法本方法需使用可叠加在试样图像上的带有测量网格的透明覆盖片。测量网格由网格线构成的正方形网络组成,推荐的线间距为5 mm。ASTM E930-99(2007)叙述了测试网格的使用方法。732 GBT 6394-测定平均晶粒度需要时,按GBT 6394测定平均晶粒度。其中,比较法简单易用,但提供的精确度最差。面积法并不适用于测定很小区域内的晶粒度,因此不应使用。截点法适用于所有区域内晶粒度的测定。与比较法相比,面积法和截点法操作复杂,但能提供较好的精确度。7321比较法73211该方法需使用晶粒度比较图谱,或透明覆盖片,或显微镜内置的晶粒度比较标片。73212晶粒度
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