GB T 14609-2008 粮油检验.谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 67.060 B 20 中华人民圭七/、春日国国家标准GB/T 14609-2008 代替GB/T14609-1993 粮油检验谷物及其制品中铜、铁、辑、铸、钙、簇的测定火焰原子吸收光谱法Inspection of grain and oils-Determination of copper, iron , manganese , zinc , calcium, magnesium in cereals and derived products by atomic absorption and flame spectrophotometry 2008-11-04发布中华人民共和国国家质

2、量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2009-01-20实施发布G/T 14609-2008 目Iji=i 本标准代替GB/T14609-1993(谷物中铜、铁、锤、铮、钙、钱的测定法原子吸收法。本标准与GB/T14609-1993相比，主要技术差异如下:一一修改了标准的中文名称，改为粮油检验谷物及其制品中铜、铁、锤、铮、钙、簇的测定火焰原子吸收光谱法); 增加了方法检出限;增加了湿式消解和微波消解两种样品前处理方法。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨)。本标准主要起草人:陈国友、刘峰、杜英秋、张晓波

3、、程爱华、马永华、王乐凯。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14609-19930 I 1 范围粮油检验谷物及其制品中铜、铁、锚、辞、钙、簇的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 14609-2008 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定谷物及其制品中铜、铁、锤、钵、钙、臻的原理、试剂、仪器与设备、分析步骤、结果计算和重复性。本标准适用于谷物及其制品中铜、铁、锤、钵、钙、偿等元素的测定。本方法检出限:铜为0.6mg/峙，铁为2.4mg/峙，锺为0.5mg/kg，辞为0.4mg/峙，钙为1.5 mg/烛，续为0.7mg/kgo 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为

4、本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1: 1982 , Reagents for chemical analysis-Part 1: General test methods , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，ISO3696:1987 , MOD) 3 原理试样

5、经灰化或酸消解后，使样品中的待测元素全部转入试液，并稀释至适合的浓度范围。导人原子吸收光谱仪，在各元素特征波长下测量其吸光度，在一定浓度范围内，其吸光度与元素的含量成正比，与标准系列比较定量。4 试剂除另有说明外，所用试剂应为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。4. 1 盐酸。4.2 硝酸。4.3 高氯酸。4.4 过氧化氢(30%)。4.5 混合酸消解液z硝酸+高氯酸(4+1，体积比)。4. 6 O. 5 mol/L硝酸溶液z量取32mL硝酸(4.2)，用水稀释至1000 mL。4.7 50 g/L锵溶液:称取58.65 g氧化钢(Laz0 , 99. 99 %) ，先用少量

6、水湿润，再加入150mL盐酸(4. 1)溶解，最后用水稀释至1000 mL。4.8 铜、铁、锤、辞、钙、续单元素标准储备液:按GB/T602的规定配制，或由国家标准物质研究中心提供;质量浓度为1000 mg/L或500mg/Lo 4.9 铜、铁、锤、钵、钙、钱单元素标准系列使用液:根据需要将单元素标准储备液(4.8)用硝酸溶液(4.6)逐级稀释成相应浓度(表2)的标准工作液，再配制成表1所列出的各元素标准系列使用液。GB/T 14609-2008 表1六种元素的标准使用液的浓度标准使用液浓度/(mg/L)元素名称1 2 3 4 5 铜。0.1 0.2 0.4 0.6 铁。0.5 1. 0 2.

7、0 3.0 锺。0.5 1. 0 2.0 3.0 钵。0.2 0.4 0.6 1. 0 钙。0.5 1. 0 2.0 3.0 筷。0.2 0.4 0.6 1. 0 注1:钙的标准系列使用液中加人制溶液(4.7)，使溶液中制的最终浓度为5g/L。注2:铜、铁、锤、铮、钙、接单元素标准系列使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内。5 仪器与设备5. 1 原子吸收光谱仪(配火焰原子化器):附铜、铁、锤、镑、钙、续元素空心阴极灯。5.2 高温电阻炉(马福炉)。5.3 灰化器皿:石英或瓷制增塌。5.4 可调式电热板或电炉。5.5 微波消解系统。5.6 分析天平:分度值0.1mg。5. 7 实验磨:旋风磨或能满足6

8、.1中试样粉碎粒度要求的其他类型实验磨。5.8 试验筛:筛孔直径为0.45mm。注:试验器皿使用前需用硝酸溶液(1十3)浸泡过夜，用水反复冲洗后，再用二级水洗净晾干，方可使用。6 分析步骤6. 1 试样制备均匀选取不少于50g的试验样品，使用实验磨(5.7)粉碎至全部通过要求的试验筛(5.8)。6.2 试样消解6.2.1 湿式消解法6 1. 0 4.0 4.0 1. 5 5.0 2.0 称取试样1g-5 g(精确至0.0001 g)于锥形瓶或高型烧杯中，放几粒玻璃珠，加入10mL,-,20 mL 混合酸消解液(4.5)，加盖一小漏斗或表面皿，浸泡过夜，次日在可调式电热板上加热消解，消解直至白烟

9、出现，随后减少，消解液呈元色透明或略显黄色为止，冷却，用水少量多次洗涤锥形瓶并转移至25mL 容量瓶中，定容，混匀，同时做试剂空白。6.2.2 微波消解法称取试样0.5g- 1 g(精确至O.000 1 g)置于聚四氟乙烯内罐中，加入5mL硝酸(4.2) ，浸泡30 min，再加入2mL过氧化氢(4.4) ，放置5min，盖上内盖，安装好保护套，将消解罐放人微波消解系统内，设置微波消解程序，开始消解试样。消解结束后，取出内罐，用水少量多次洗涤消解罐并转移消解液于10mL容量瓶中，定容，混匀，同时做试剂空白。6.2.3 干灰化法称取试样1g-5 g(精确至0.0001 g)于增塌中，先小火在电热

10、板上炭化至元烟，置于550oc的高温电阻炉中灰化4h-5h时，冷却。若灰化不彻底，取出放冷加几滴硝酸(4.2)润湿，在电热板上干燥后重新灰化。取出灰化好的试样加入10mL硝酸溶液(4.6)，放在电热板上低温加热溶解灰分，再用硝GB/T 14609-2008 酸溶液(4.6)少量多次洗涤增塌转移至25mL容量瓶中，定容，混匀，同时做试剂空白。注:消解中使用高氯酸有爆炸危险，整个消解要在通风橱中进行。注意不要煮干，并严防炭化。使用微波消解仪时应严格按照说明使用，应严格控制取样量、消解温度和压力。6.3 测定6.3. 1 仪器条件根据仪器性能将仪器调至最佳条件，仪器操作的参考条件见表20表2仪器操作

11、基本参数元素波长/狭缝/火焰nm nm 铜324.8 O. 7 铁248.3 0.2 锺279.5 0.2 空气-乙:快铮213.9 0.7 钙422. 7 O. 7 续285.2 0.2 6.3.2 钙的测定浓度范围/标准工作液浓度/(mg/L) (mg/L) 0.1-1. 0 25 0.5-4.0 50 0.5-4.0 50 O. 2-1. 5 25 0.5-5.0 50 0.2-2.0 25 如果测定钙元素，则应取一定量试样消解液加入锢溶液(4.7)，使待测溶液中锵的最终浓度为5 g/L。6.3.3 试样测定分别将各元素的标准使用液、试剂空白液和测定用试样消解液导人火焰原子化器进行测定，

12、根据标准曲线查得试液中元素的浓度。7 结果计算试样中待测元素的含量按式(1)计算:式中zx-(C - co) x V x N X 1 000 m X 1 000 X一试样中元素的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); C一-测定用试液中元素的浓度值，单位为毫克每升(mg/L); c。一-试剂空白液中元素的浓度值，单位为毫克每升(mg/L); V一一试样消解液的定容体积，单位为毫升(mL);N一稀释倍数;m一试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。8 重复性( 1 ) 在重复性条件下，两次平行测定结果的绝对差值不得大于这两个测定值的算术平均值的10%，且绝对差值大于算术平均值1

13、0%的情况不超过5%。OON|g寸户阳市。华人民共和国家标准粮油检验谷物及其制品中铜、铁、锤、铸、钙、簇的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 14609-2008 国中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2009年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年2月第一版骨定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-35516 GB/T 14609-2008