GB T 14571.4-2008 工业用乙二醇紫外透光率的测定.紫外分光光度法.pdf

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1、ICS 7108060G 16 鳕国中华人民共和国国家标准GBT 1457142008工业用乙二醇紫外透光率的测定紫外分光光度法Ethylene glycol for industrial use-Determination ofultraviolet transmittance-Ultraviolet spectrophotometric method2008-02-26发布 20080801实施丰瞀鹳鬻瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 罱GBT 1457142008GBT 14571共分为四个部分：一第l部分：工业用乙二醇酸度的测定；第2部分：工业用乙二醇中二乙二醇和=L-醇

2、含量的测定气相色谱法；第3部分：工业用乙二醇中醛含量的测定分光光度法；第4部分：工业用乙二醇紫外透光率的测定紫外分光光度法。本部分为GBT 14571的第4部分。本标准修改采用ASTM E2193-2004(乙二醇紫外透光率测定的标准试验方法 紫外分光光度法(英文版)。本部分与ASTM E2193 2004的结构差异参见附录A。本部分与ASTM E2193 2004的主要技术差异为：未推荐使用单光束分光光度计测定乙二醇的紫外透光率；补充了脱除试样中溶解氧所需的氮气流量；规范性引用文件中采用现行国家标准；采用了本部分自行确定的重复性限(r)；增加了附录B。本部分的附录B为规范性附录，附录A为资料

3、性附录。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(sACTC63sC4)归口。本部分起草单位：上海石油化工研究院。本部分主要起草人：张育红、冯钰安。本部分为第一次发布。工业用乙二醇紫外透光率的测定紫外分光光度法GBT 14571420081范围本部分规定了工业用乙二醇在200 nm350 nm波长范围内紫外透光率的测定方法。本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改

4、单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6680 2003液体化工产品采样通则OBT 6682一-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)GBT 81701987数值修约规则JJG 682 1990双光束紫外可见分光光度计检定规程3方法概要将试样置于50 mm或10 mm吸收池中，以水为参比，测定其在220 nm、275 nm和350 nm处的吸光度，计算得到在10 mm光径下试样的紫外透光率。必要时，可通人氮气脱除试样中的溶解氧

5、，再测定其紫外透光率。4试剂与材料试剂纯度除非另有说明，所用化学品均为分析纯。水的纯度除非另有说明，所用水均符合OBT 66821992中规定的三级水的规格。41萘溶液(1 mgL)：溶解1 mg萘于1 000 mL光谱纯异辛烷中。42氧化钬标准溶液(质量分数为4)：按JJO 682 1990中312配制。43氧化钬波长校准滤光片，经校准。44重铬酸钾标准溶液(质量分数为06)：按JJG 682-1990中312配制。45标准吸光度滤光片，经校准。46 碘化钠(或碘化钾)溶液(10 gL)：溶解10 g碘化钠(或碘化钾)于1 L水中。47杂散光滤光片。48氮气：体积分数9999，无油。49参比

6、水：吸光度符合附录B中B1规定的实验室用水。5仪器51 紫外分光光度计：双光束，测定波长200 nm400 nm。在220 nm处，带宽不大于20 nm，波长准确度为土o5 nm，波长重复性为士03 nm。透光率大于50时，透光率准确度为05。在220 nm处杂散光不大于01。配备光径分别为50 mm土01 mm或10 mm001 mm的配对的石英1GBT 1457142008吸收池。52氮气吹脱装置：将无油减压阀固定在氮气钢瓶上，并通过适当材质的管线(如聚乙烯管)与流量控制阀及插入25 mL容量瓶中的收口玻璃管(55)相连。各部件需清洁、无污染。试样应避免与含有增塑剂的塑料制品接触。53试剂

7、瓶：容量至少500 mL，配备密封性较好的磨口瓶盖。54容量瓶：25 mL。55收口玻璃管。6采样按GBT 6680-2003的规定，以平缓流速采取样品，当液面与瓶口的距离少于10 mm时，停止采样，立即加盖保存样品。样品应避免剧烈振荡，并尽快分析。7仪器的准备71紫外分光光度计：根据以下步骤，按JJG 6821990规定的方法，检验光度计的性能。711波长准确度：建议使用萘溶液(41)，检验光度计在220 nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷为参比，用10 mm吸收池测定萘的最大吸收波长，测定值应在2206 nm土03 nm范围内，否则应在低于此测定值06 nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度。

8、也可使用氧化钬标准溶液(42)或氧化钬校准滤光片(43)检验波长准确度，应满足51要求。注；乙二醇的吸光度在220 nm附近变化较大，因此应确保光度计在220 nm处的波长准确性。712透光率准确度：用重铬酸钾标准溶液(44)或标准吸光度滤光片(45)，检验光度计透光率准确度，应满足51要求。713杂散光：用碘化钠或碘化钾溶液(46)，或杂散光滤光片(47)测定光度计在220 nm处的透光率(即杂散光)，应满足51要求。72玻璃器皿：使用盐酸一水一甲醇溶液(1：3：4，体积比)或铬酸洗液，彻底清洗吸收池及其他玻璃器皿。73氮气吹脱装置：用氮气彻底吹扫管路。在25 mL容量瓶中加入20 mL乙二

9、醇试样，通人氮气，考察试样在220 nm处的吸光度是否随着乙二醇中溶解氧的脱除而降低直到基本保持不变，以检查氮气的纯度。8试样预处理81通常情况下，可按第9章直接测定所采集的试样的吸光度。如果测定结果可疑，或试样在220 nm处的透光率低于规定的临界值(如产品指标)，可按82要求，对试样进行预处理。82在25 mL容量瓶中加入约20 mL乙二醇试样，用一个干净的收口玻璃管(55)向试样底部通人氮气15 min，具塞保存。注：乙二醇在远紫外区180 nm处有一吸收峰。当试样中有溶解氧(空气)时，溶解氧与乙二醇发生缔合，导致乙二醇的吸收峰向长波方向转移，并使乙二醇在220 nm处的透光率降低。因此

10、向试样中通人氨气可排除溶解氧对220 nm处乙二醇透光率的影响。对新鲜试样(贮存时间在三天之内)进行通氮处理时，氮气流量应大于50 mLmin，同时以鼓泡时溶液不溅出为限。9分析步骤91调节光度计至最佳设置，一般采用20 nm的带宽，因为带宽太小会引起基线噪声的增大。92在两个配对的50 mm或10 mm石英吸收池中装入参比水(49)。将吸收池放入光度计的池架中，注意吸收池的方向，并测定在220 nm、275 nm和350 nm波长处或相关产品规格所规定的其他波长2GBT 1457142008处的吸光度。以吸光度值较高的吸收池作为样品池，另一个作为参比池，记录吸光度值作为在不同波长处吸收池的校

11、正值。注：对于配对的吸收池，其吸收池校正值应不大于ool AU。93将样品池中的水倒出，用氮气干燥。在样品池中装入待测试样，以水(49)为参比，测定并记录92中各波长处试样的吸光度值。注意池架中吸收池的方向应与92中的一致。进行每套测定(92和93)时应更换参比池中的水。注：转移试样时应十分小心，以免产生气泡，影响测试结果。94倒空吸收池并用水淋洗，按72要求清洗吸收池，装满水贮存。10结果计算101使用50 mm吸收池时，按式(1)计算10 mm光径下试样在各波长处的净吸光度A、：A。一垒；鱼 (1)0式中：As在相关波长处测定的试样的吸光度；Ac在相关波长处吸收池的吸光度校正值。如使用10

12、 mm吸收池，按式(2)计算10 mm光径下试样在各波长处的净吸光度A。A。一AsAc (2)102按式(3)计算10mm光径下试样在各波长处的透光率L，数值以百分数表示。L一10“一 (3)103分析结果取两次重复测定结果的算术平均值报告试样在相关波长处的透光率，按GBT 81701987的规定修约，精确至01。11 重复性限(经氮气吹脱处理)在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过表1中列出的重复性限(r)，以超过重复性限(r)的情况不超过5为前提。表1 乙二醇紫外透光率的重复性限(经氮气吹

13、脱处理)波长nm 透光率范围 r220 757890 14275 890971 05350 989998 0412报告报告应包括下列内容：a)有关试样的全部资料，例如试样名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。报告中还应包括试样是否经氮气吹脱处理，吸收池光径等内容。b)本部分代号。c)分析结果。d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。GBT 1457142008附录A(资料性附录)本部分章条编号与AslM E21932004章条编号对照表A1给出了本部分章条编号与ASTM E2193 2004章条编号对照一览表。表A1 本部分章条编号与ASTM E21

14、93-2004章条编号对照本部分章条编号 对应的ASTM E2193-2004章条编号1 12 23 34 641 654243 6244 6745 6346 6847 6448 66495 551 5152 5253 5354 54155 526 77 871 81711713 8118137273 82838 981 42282 919 109194 10110410 11101lO2 11111210311 13第11章与E2193中131111321I形式对应，内容不同12 124跗录B(规范性附录)参比水的吸光度指标及水的吸光度测试方法B1 参比水的吸光度指标(10 mnl光径)见表

15、B1。表B1 参比水的吸光度指标(10 m光径)GBT 1457142008波长nm 300 254 210 200I吸光度Au o005 0005 0 010 0010B2水的吸光度测试方法将待测水样分别注入10 mm光径的石英吸收池中，在200 nm300 ilm波长范围内自动校正光度计基线。将样品池换成20mm光径的石英吸收池，分别在300 nm、254 p_m、210 nm和200 nm波长处，以10 mm吸收池中水样为参比，测定20 mm吸收池中水样的吸光度。本部分中参比水的吸光度值应满足B1的规定。注：参比永的吸光度指标参见Reagent chemicals，American chemical society specification，American chemicalsociety，p686，2002，lOth ed。水的吸光度测试方法参见ISO 3696：1987 Water for analytical laboratory忡Specification and test methods。