GB T 14571.3-2008 工业用乙二醇中醛含量的测定.分光光度法.pdf

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1、lCS 7108060G 16 a垦中华人民共和国国家标准GBT 1457132008代替GBT 1457131993工业用乙二醇中醛含量的测定分光光度法Ethylene glycol for industrial use-Determination of contentof total aldehydes present-Spectrophotometric method2008-02-26发布 20080801实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩寿中国国家标准化管理委员会仅111刖 禹GBT 1457132008GBT 14571共分为四个部分：第1部分：工业用乙二醇酸度的测定；第

2、2部分：工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定气相色谱法；第3部分：工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法；第4部分：工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法。本部分为GBT 14571的第3部分。本部分修改采用ASTM E 2313 2004(分光光度法测定乙二醇中醛含量的标准试验方法(英文版)。本部分与ASTM E 2313 2004的结构差异参见附录A。本部分与ASTM E 2313的主要技术差异为：测定波长由635 nm改为620 nm。比色容量由100 mL改为50 mL。稀释剂由丙酮或甲醇改为水。采用了自行确定的重复性限(r)。规范性引用文件中采用现行国家标准。本部分代替G

3、BT 145713 1993工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法，与GBT 1457131993相比主要变化如下：3一甲基一2一苯并噻唑酮腙(MBTH)试剂由020(质量分数)改为030(质量分数)，比色容量由25 mL改为50 mL，测定范围由0000 010003(质量分数)改为0000 010005(质量分数)。重新确定了重复性限(r)。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SACTC 63SC 4)归口。本部分起草单位：上海石油化工研究院。本部分主要起草人：庄海青、冯钰安。本部分所代替标准的历次版本发布情况

4、为：GBT 1457131993。I范围工业用乙二醇中醛含量的测定分光光度法GBT 1457132008本部分规定了工业用乙二醇中醛含量测定的分光光度法。本部分适用于工业用乙二醇中醛含量的测定，测定范围为0000 Olo005(质量分数)。本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引

5、用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6680-2003液体化工产品采样通则GBT 6682 1992分析实验室用水规格和试验方法(neq IS0 3639：1987)GBT 8170 1987数值修约规则GBT 9009 1998工业甲醛溶液3方法提要试样中脂肪族醛，在氯化铁存在下，与3一甲基一2一苯并噻唑酮腙(MBTH)反应，生成蓝一绿色稠合阳离子，在波长620 nm处用分光光度计测量吸光度。4试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。41水，GBT 6682，三级。42 033一甲基一2一苯并噻唑酮腙(MBTH)溶液：称取040 g MBTH(盐酸盐的单水合物)溶于适量水中，然后移入i

6、00 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。溶液应呈无色，如浑浊应予过滤。宜贮存于棕色瓶中，并放置于暗冷处，每天新鲜配制。注：MBTH全名为：3-methyb2一BenzothiazoIinone hydrazone。43氧化剂溶液(1o氯化铁+12氨基磺酸)：分别称取六水合氯化铁167 g和氨基磺酸120 g溶于适量水中，并稀释至i00 mL。44甲醛(36的水溶液)：使用前，按GBT 9009 1998规定方法标定。45甲醛标准溶液：称取约50”L的甲醛(44)，精确至01 mg，置于50 mL容量瓶中(瓶中先放置约40 mL水)，然后用水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取该溶液100 mL注入

7、100 mL容量瓶，再用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液甲醛含量约为4 pgmL(按44甲醛实际标定浓度进行计算)。该标准溶液临用前配制。5仪器51 分光光度计：精度：0001 A。1GBT 145713200852 吸收池：光径10 mm。6采样按GBT 6680-2003规定的技术要求采取样品。7分析步骤71工作曲线的绘制在6个50 mL容量瓶中分别加入标准溶液(45)0 mL、1_0 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL，再依次分别加入水50 mL、40 mL、30 mL、20 mL、10 mL、0 mL，摇匀。然后各加入50 mL MBTH溶液(42)，充分摇匀，室温

8、反应30 rain。然后再各加入氧化剂溶液(43)50 mL，充分摇匀，放置20min。最后用蒸馏水稀释至刻度，于620 rim处，以水作参比液，使用10mm吸收池测定其吸光度。以甲醛的质量(pg)为横坐标，以相应的净吸光度(扣去试剂空白的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的方程以C=KA+B表示，相关系数应大于099。注：操作场所应避免阳光直射，试剂空白的暖光度应小于o070。如果空白溶液的吸光度超过控制的上限，则必须重新清洗玻璃器皿，并再重新进行校准。72试样测定于50 mL容量瓶中称取适量试样(精确至0000 2 g)，加入40 mL水，以后步骤同71。同时做一试剂空白试验。8结果

9、计算81计算在工作曲线方程(71)上，根据净吸光度计算醛的质量(pg)，然后按式(1)计算试样中醛的质量分数(以甲醛计)：式中：ur一试样中醛的质量分数，；m-工作曲线上查得的醛的质量，单位为微克(pg)；m试样质量，单位为克(g)。82分析结果取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。其数值按GBT 8170-1987的规定进行修约精确至0000 01。9重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限(r)，以超过重复性限(r)的情况不超过5为前提：醛的质量分数o005，r为其平

10、均值的10。10报告报告应包括下列内容：a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。2b)本部分代号。c)分析结果。d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。GBT 1457132008GBT 1457132008附录A(资料性附录)本部分章条编号与ASTM E23132004章条编号对照表A1给出了本部分章条编号与ASTM E 2313 2004章条编号对照一览表表A1 本标准章条编号与ASTM E 2313-2004章条编号对照本部分章条编号 ASTM E 2313-2004章条编号1 11、142 23 34 641 6242 63443 6334445 6315 55152 516 77 971 919572 lO8 1181 1111129 131110