GB T 14506.7-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第7部分：氧化镁量测定.pdf

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1、ICS 73.080 D 53 道自国家标准和国11: /、中华人民G/T 14506.7-2010 代替GBjT14506. 7-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第7部分:氧化簇量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 7 : Determination of magnesium oxide content 2010田11-10发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布G/T 14506.7一2010目。昌GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:一

2、一第1部分z吸附水量测定;一第2部分z化合水量测定E一一第3部分:二氧化硅量测定;第4部分:三氧化二铝量测定;第5部分:总铁量测定;第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分:氧化镇量测定;一-第8部分z二氧化铁量测定;第9部分:五氧化二磷量测定:一一第10部分z氧化锺量测定;一一第11部分:氧化饵和氧化铀量测定;一一第12部分:氟量测定;一一第13部分z硫量测定;第14部分z氧化亚铁量测定;第15部分:鲤量测定;一第16部分z铀量测定;一一第17部分:锯量测定;-一第18部分:铜量测定;一一第19部分:铅量测定;第20部分z辞量测定;一一第21部分=镇和钻量测定;一一第22部分z饥量测定;一一第2

3、3部分z锦量测定;第24部分:铺量测定;一一第25部分:铝和鸽量测定;一第26部分:钻量测定;第27部分:镰量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分:稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第7部分。本部分代替GB/T14506. 7-1993(硅酸盐岩石化学分析方法氧化镜的测定。本部分与原部分相比，主要变化如下z增加了规范性引用文件;增加了警示、警告内容;一将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.7一2010E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草

4、单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人:胡勇平、郑存江、安华娟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-一-GB/T14506.7-1993 Q 硅酸盐岩石化学分析方法第7部分:氧化簇量测定GB/T 14506.7-2010 警示一-一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中氧化娱量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中氧化镜量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中氧化镜量的测定。测定范围:乙

5、二醇二乙醒二胶四乙酸(EGTA)络合滴定法，1%10%的氧化娱量。火焰原子吸收分光光度法，0.01%-1%的氧化镜量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分z吸附水量测定GB/T 14506. 3 硅酸盐岩石化学分析方法第3部分:二氧化硅量

6、测定3 EDTA络合商定法3. 1 原理分离二氧化硅后的滤液，用三乙醇胶掩蔽铁、铝等干扰元素。蝶、铜等元素干扰用氧化铀掩蔽，或者经六次甲基四胶、铜试剂分离干扰元素后，在pH10的氨性介质中，加EGTA溶液络合钙，以酸性络蓝K-荼酣绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算氧化镜量。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2. 1 盐酸楚肢。3.2.2 六次甲基四肢。3.2.3 氢氧化饵(优级纯)。3.2.4 乙醇。3.2.5 盐酸o十1)。3.2.6 氨水(pO.91 g/mL)。3.2.7 氨水0+1)。3.2.8 三乙醇胶0+1)

7、。3.2.9 氧化饵溶液(50g/L)。警告-一氨化饵溶液为剧毒试剂，必须严格按规定使用与保管。注:不能在酸性条件下加入氧化饵，使用完后，加入硫酸亚铁镀(莫氏盐处理后方可倒入下水道。3.2.10 二乙基二硫代氨基甲酸铀(铜试剂)溶液(2%):用时现配。3.2. 11 氨水-氯化镜缓冲溶液(pH10):称取67.5g氯化镀溶解于200mL水中，加入570mL氨水G/T 14506.7-2010 (3.2.的，加水至1000 mL。3.2. 12 氧化镜标准溶液z称取0.5000 g预先经800.C灼烧的高纯氧化镜(MgO)，置于烧杯中，加入20 mL30 mL水，再加入20mL盐酸(3.2.日，

8、使其溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5000 mg氧化镜。注:氧化续经灼烧后置于干燥器中冷却至室温立即称取，而且尽快称量完毕，以免吸水。3.2.13 EGTA溶液c(EGTA)=0. 010 mol/L:称取3.8g EGTA置于500mL烧杯中，加入200mL 水，边搅拌边加入固体氢氧化饵(3.2. 3)至全部溶解。用水稀释至1000 mL，摇匀。3.2.14 EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0. 0150 mol/L, a) EDTA标准滴定溶液的配制=称取11.16 g EDTA二锅盐溶解于500mL水中，加水至2000mL，摇匀。b)

9、 EDTA标准滴定溶液的标定:分取10.0mL氧化镜标准溶液(3.2.12)，置于200mL烧杯中，加水至50mL左右，以下按(3.4. 5. 1)分析步骤进行;c) EDTA标准滴定溶液对氧化镜的滴定度按式(1)计算。T=号. . ,. . . ( 1 ) 式中:T一-EDTA标准滴定溶被对氧化模的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)I m 氧化镜量，单位为毫克(mg);V一一消耗EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)。3.2.15 酸性络蓝K-荼酣绿B溶液:酸性络蓝K.荼酣绿B.硫酸饵(1十3.5+40)(因厂家及批号不同产品质量不一，配制时可适当改变比例，以获得清晰敏锐的终点为宜

10、)。研细混匀，保存于磨口瓶中，使用时取少许溶解于水中，易于控制加入的需要量。3.2.16 甲基红溶液(1g/L):乙醇溶液。3.3 试样3.3. 1 试样粒径应小于74mo3.3.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。3.3.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。3.4 分析步骤3.4.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3.4.2 试料量直接滴定可分取GB/T14506. 3中(3.5. 5. 4)或(4.5. 5. 4)分离二氧化硅后的滤液A(相当于10

11、0 mg试料)25.0mL进行测定。分离干扰则分取GB/T14506. 3中(3.5.5.的或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液A50.0 mL进行分离，再从中分取相当于100mg试料的滤液进行测定。3.4.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.4.4 验证试验随同试料分析同类型的标准试料。3.4.5 测定3.4.5. 1 直接滴定按(3.4.2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于200mL烧杯中，加水至约50mL，加0.5gl g盐2 GB/T 14506.7-2010 酸楚胶(3.2.1)、2mL3 mL三乙醇胶(3.2.8)、2滴甲基红指示剂

12、(3.2.16)，用氨水(3.2.7)调至变黄色，加入滴定氧化钙所需的EGTA溶液(3.2.13)并过量0.5mL(参考钙的测定用量)，搅匀。加10mL 氨水-氯化镀缓冲溶液(3.2.11)、3滴5滴氧化饵溶液(3.2.9)，加2滴5滴酸性络蓝K-荼酣绿B指示剂(3.2.1日，用EDTA标准滴定溶液(3.2. 14)滴定至纯蓝色(或蓝绿色)为终点。3.4.5.2 分离干扰后分取溶渡测定3.4.5.2.1 干扰的分离按(3.4.2)分取分离二氧化硅后所得的滤液A，置于200mL烧杯中，加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加2g3 g六次甲基四肢(3.2. 2) ，搅匀。加入20mL铜试剂溶液(3.2.1

13、0)，搅拌均匀，加水至约50 mL，搅拌使可蓓盐溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，干过滤。注z当直接滴定终点不易判断，试料中铁、健及有色金属离子含量较高难以掩蔽时，分离干扰后测定。3.4.5.2.2 分取溶班测定分取50.0mL经干过滤后相当于25.0mL滤液A的溶液(3.4.5.2.1)，置于200mL烧杯中，以下按(3.4.5.1)分析步骤进行。3.5 结果计算计算结果以质量分数w(MgO)计，数值以%表示，按式(2)计算氧化模量。(V, - Vo)TV X 10-3 w(MgO) = ,. I U . X 100 ( 2 ) -, mV2 式中zV1 -

14、滴定试料溶液消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL); V。滴定试料空白溶液消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);T一-EDTA标准滴定溶液对氧化镜的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); V2 分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。3.6 精密度EDTA络合滴定法测定硅酸盐岩石中氧化模量结果的精密度见表1。表1精密度成分水平范围m重复性限r% 再现性限RMgO 0.09-7.81 =0. 118m 41 R=O. 086+0. 059 1m 注:本精密度数据是由8

15、个实验室对l个水平的试料进行实验确定的。4 火焰原子吸收分光光度法4. 1 原理分离二氧化硅后的滤液，制成2%的盐酸溶液，以锤、盐作释放剂消除干扰，于原子吸收分光光度计上，波长285.2nm处，以塞曼效应或连续光谱灯校正背景，空气-乙快火焰测量吸光度，计算测定氧化镜量。4.2 试剂4.2. 1 盐酸0+口。4.2.2 氧化饵溶液:称取152g氯化锤、(SrC12 6H20)溶解于水中，加水至1000 mL，摇匀。此溶液1 mL含50mg智、。注:如果不是为原子吸收分光光度法测定钙、钱用的专用试剂，可按下法进行提纯2称取约200g氯化银，溶解于尽可能少的60c水中，用中速滤纸过滤，稍微洗涤，放置

16、直至有少量结晶析出，边搅拌边加约100mL元水乙晖，3 GB/T 14506.7-2010 大量氯化银析出，减压过滤，用元水乙醇洗几次，风干后使用。4.2.3 氧化镜标准溶液的配制:a) 氧化续标准溶液(0.50 mg/mL):称取O.500 0 g预先经1000 oC灼烧2h的高纯氧化镜(MgO) ，置于200mL烧杯中，加10mL20 mL水，小心加入30mL盐酸(4.2.1)，溶解完全后，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;注:氧化续经过灼烧后，放入干燥器中冷却至室温立即称取，且尽快称量完毕，以免吸水。b) 氧化娱标准溶液(20.0g/mL):分取10.0mL氧化模标

17、准溶液4.2.3a门，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3 仪器4.3.1 原子吸收分光光度计，配有镜空心阴极灯。4.3.2 天平:三级，感量0.1mg. 4.4 试样4.4. 1 试样粒径应小于74m。4.4.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。4.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。4.5 分新步骤4.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。4.5.2 试料量根据氧化镜含量范围按表2称取试料量和分取试料溶液。表2试料量与分取试料溶

18、液含量范围/试料量/分取试料溶液/分取滤液A/% E mL mL 0.5 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。4.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4.5.5 测定警告一-应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气-z快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。4.5.5.1 试液的处理按(4.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于100mL容量瓶中，补加盐酸(4.2.1)至酸度为2%，加水至50mL60 mL，

19、加10mL氯化银溶液(4.2.2)，用水稀释至刻度，摇匀。注:含O.l%-l%MgO的滤液A.需经过一次稀释，即2分取25.0mL滤液A稀释至100mL后再分取所需量进行处理测定。4.5.5.2 校准溶液系列的配制取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL, 4. 00 mL、5.00mL氧化镜标准溶液4.2.3b) , 4 GB/T 14506.7-2010 置于一系列100mL容量瓶中，加水至50mL-60 mL，各加入4mL盐酸(4.2.1)，再加入10mL氯化银溶液(4.2.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.6 眼光度测量在原子吸收分光光度计上，调节波长为28

20、5.2nm，光谱带宽度为O.7 nm1. 3 nm，点燃空气-乙快火焰，用水调零，测量镜的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的试测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序测量试料空白溶液、校准溶液系列、待测试料溶液和验证试验溶液。4.5.7 校准曲线绘制以氧化镜量为横坐标，校准溶液系列吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上分别查出试料溶液和试料空白溶液中氧化娱量。4.6 结果计算计算结果以质量分数t以MgO)计，数值以%表示，按式(3)计算氧化镜量。( ml - mo)V X 10-6 w(MgO) = U/. ,- X 100 ( 3 ) mVl

21、 式中zml 从校准曲线上查得试料溶液的氧化镜量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上查得试料空白溶液的氧化镜量，单位为微克(flg);V 试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m 试料量，单位为克(g); V1 分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。4. 7 精密度火焰原子吸收分光光度法测定硅酸盐岩石中氧化镜量结果的精密度见表30表3精密度成分水平范围m重复性限rMgO 0.07-7.72 r=0.098mo.S2 注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。% 再现性限RR=0.148mo.s8 5 EON-h.gmZH阁。国华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第7部分:氧化镶量测定GB/T 14506.7-2010 中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066. 1-40951 GB/T 14506.7-2010 打印H期:2011年1月12日F002