GB T 14506.6-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第6部分：氧化钙量测定.pdf

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1、ICS 73.080 D 53 毒国国家标准和国+1: _，、中华人民GB/T 14506.6-2010 代替GB/T14506.6-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第6部分:氧化钙量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks Part 6: Determination of calcium oxide content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 14506.6-2010 剧昌GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成

2、:一一第1部分:吸附水量测定;一第2部分:化合水量测定;第3部分z二氧化硅量测定;一-第4部分:三氧化二铝量测定;一-第5部分z总铁量测定;一-第6部分z氧化钙量测定;一第7部分:氧化镜量测定;第8部分:二氧化铁量测定;第9部分:五氧化二磷量测定;一一第10部分:氧化锺量测定;一一第11部分:氧化何和氧化锅量测定;一-第12部分:氟量测定;一一第13部分z硫量测定;一第14部分z氧化亚铁量测定;-一-第15部分z钮量测定;一一第16部分:铀量测定;一-第17部分:锦量测定;一一第18部分z铜量测定;第19部分:铅量测定z一一-第20部分z钵量测定;一一第21部分:镇和钻量测定;第22部分z辄量

3、测定;-一一第23部分:铅量测定;第24部分:铺量测定;一一第25部分:铝和鸽量测定;一一第26部分z钻量测定;-一第27部分z锦量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分:稀土等22个元素量测定;一-第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第6部分。本部分代替GB/T14506.6-1993(硅酸盐岩石化学分析方法氧化钙的测定。本部分与原部分相比，主要变化如下:一一增加了规范性引用文件;一一增加了警示、警告内容;一一将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.6-2010 E 本部分由全国国土资源标准

4、化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人:胡勇平、郑存江、张明杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14506. 6-1993。硅酸盐岩石化学分析方法第6部分:氧化钙量测定GB/T 14506.6-2010 曹示-一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中氧化钙量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中氧化钙量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中

5、氧化钙量的测定。测定范围:乙二醇二乙醒二胶四乙酸(EGTA)络合滴定法，1%15%的氧化钙量。火焰原子吸收分光光度法，0.1%5%的氧化钙量。注:EGTA络合滴定法对智、顿总量大于0.4%的硅酸盐岩石样品不适用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方

6、法第1部分z吸附水量测定3 EGTA结合滴定法3. 1 原理分离二氧化硅后的滤液，用三乙醇胶掩蔽铁、铝等干扰元素。镇、铜等元素干扰用氟化铀掩蔽，或者经六次甲基四胶、铜试剂分离干扰元素后，在pH注12的条件下，以钙黄绿素-百里酣酥络合剂为指示剂，用EGTA标准溶液滴定，计算氧化钙量。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2. 1 盐酸楚肢。3.2.2 六次甲基四肢。3.2.3 氢氧化饵(优级纯)。3.2.4 氢氧化饵溶液(500g/L)。贮于塑料瓶中。3.2.5 乙醇。3.2.6 盐酸0+1)。3.2.7 氨水0+1)。3.2.8 三

7、乙醇肢。+1)。3.2.9 氧化饵洛液(50g/L)。警告一一霞化饵溶液为剧毒试剂，必须严格按规定使用与保管。注:不能在酸性条件下加入氧化锁，使用完后，加入硫酸亚铁镀(莫氏盐)处理后方可倒入下水道，3.2. 10 蔚糖溶液(20g/L)。3.2. 11 二乙基二硫代氨基甲酸铀(铜试剂)溶液(20g/L):用时现配。3.2. 12 氧化钙标准溶液:称取0.8924 g预先经120.C干燥2h的高纯碳酸钙(CaC03)，置于400mL GB/T 14506.6-2010 烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入30mL盐酸(3.2.的，溶解完全后，加热煮沸1 min2 min，取下，用水

8、冲洗表面皿和烧杯壁，冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5000mg氧化钙。3.2.13 EGTA标准滴定溶液c(EGTA) =0.010 0 mol/L。a) EGTA标准滴定溶液的配制:称取7.6g EGTA(乙二醇二乙酷二股四乙酸)置于盛有400mL水的1000 mL烧杯中，边搅拌边加入固体氢氧化饵(3.2.3)至溶解完全为止;b) EGTA标准滴定溶液的标定:取20.0mL氧化钙标准溶液(3.2. 12)置于200mL烧杯中，加水至50mL左右，以下按(3.4. 5. 1)分析步骤进行Ec) EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式(1)计算

9、。T=号.，.( 1 ) 式中zT一一EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一一氧化销量，单位为毫克(mg); V一-7肖超E:GTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)。3.2. 14 钙黄绿素申百里酣酥榕液z称取0.2g钙黄绿素和O.1 g百里酣歌络合剖，研细混匀，贮于磨口瓶中。使用时取少许溶解于水中。用时现配。3.2. 15 甲基红乙醇榕液(1g/L):乙醇溶液。3.3 试样3.3.1 试样粒径应小于74m。3.3.2 试样应在105c预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。3.3.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T145

10、06. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。3.4 分析步骤3.4. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3.4.2 试料量直接滴定:分取25.0mL分离二氧化硅后的滤液A(相当于100mg试料进行滴定。注2滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.的或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液，下间。分离干扰z分取分离二氧化硅后的滤液50.0mL进行分离，再从中分取相当于100mg试料的溶液进行滴定。3.4.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.4.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。3.4.5 测定3.4

11、.5. 1 直接滴定按(3.4.2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于200mL烧杯中，加水至约50mL，加0.5gl g盐酸经胶(3.2.1)和2mL3 mL三乙晖胶(3.2.8)、2滴甲基红指示剂(3.2.1日，用氨水(3.2.7)调至变黄色，加入5mL氢氧化饵榕液(3.2.的，加入3滴5滴氟化饵溶液(3.2.的，加几滴钙黄绿素-百里酣t指示剂(3.2.14) ，杯底垫黑纸为背景，用EGTA标准滴定溶液3.2. 13a) 滴定至绿色荧光消失为GB/T 14506.6-2010 终点。注:如试料含钙盐高时，加水至100mL.加入1mL-2 mL煎糖溶液(3.2.10).防止氢氧化缓沉淀析出影响

12、测定结果。3.4.5.2 分离干扰后分取溶液测定3.4.5.2. 1 干扰的分商按(3.4.2)分取分离二氧化硅后所得的滤液A.置于200mL烧杯中，加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加2g3 g六次甲基四股(3.2.2)，搅匀。加入20mL铜试剂溶液(3.2.11)搅拌均匀，加水至约50 mL，搅拌使可溶盐溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，干过滤。注:当直接滴定终点不易判断，试料中铁、钮及有色金属离子含量较高难以掩蔽时，分离干扰后测定。3.4.5.2.2 分取溶液测定分取50.00mL经干过锤、相当于25.0mL滤液A的溶液(3.4.5.轧口，置于200mL烧杯中

13、，以下按(3.4.5.1)分析步骤进行。3.5 结果计算计算结果以质量分数以CaO)计，数值以%表示，按式(2)计算氧化钙量。(V, - Vo)TV X 10-3 w(CaO) = U. ，-X100 ( 2 ) mv z 式中zV 1 -滴定试料榕液消耗EGTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);Vo 滴定试料空白溶液消耗EGTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL); T-EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V 试料搭液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g);Vz一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。3

14、.6 精密度EGTA络合滴定法测定硅酸盐岩石中氧化饲量结果的精密度见表10表1精密度成分水平范围m重复性限rCaO 0.33-9.73 r=0.168mo.28 注z本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。4 火焰原子吸收分光光度法、4. 1 原理% 再现性限RR=0.189mo.31 分离二氧化硅后的滤液，制成2%的盐酸溶液，以智、盐作释放剂消除干扰，在原子吸收分光光度计上，波长422.7nm处，空气-乙快火焰测量吸光度，计算氧化钙量。4.2 试剂4.2.1 盐酸。+1)。4.2.2 氧化智、溶液z称取152g氯化智、(SrClz 6 H2 0)溶解于水中，再加水至100

15、0mL，摇匀。此溶液1 mL含50mg银。注:如果不是专为原子吸收分光光度法测定钙、钱用的专用试剂，可按下法进行提纯z取约200g氯化银，溶解于尽可能少的60c水中，用中速滤纸过滤，稍微洗涤，放置直至有少量结晶析出，边搅拌边加100mL元水乙醇，大量氯化银析出，减压过滤，再用无水乙酶洗几次，风干后使用。4.2.3 氧化钙标准溶液的配制:3 GB/T 14506.6-2010 a) 氧化钙标准溶液(0.50mg/mL): 称取0.8924g预先经120.C干燥2h的高纯碳酸钙(CaC03).置于400mL烧杯中，加10mL 水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入30mL盐酸(4.2.1).溶解完全后，

16、加热煮沸除尽二氧化碳，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含0.50mg氧化钙;b) 氧化钙标准溶液(50.0g/mL): 分取10.0mL氧化钙标准溶液4.2.3a汀，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.0g氧化钙。4.3 仪器4.3. 1 原子吸收分光光度计，配有钙空心阴极灯。4.3.2 天平:三级，感量0.1mg. 4.4 试样4.4.1 试样粒径应小于74m。4.4.2 试样应在105.C预干燥2h4 h.置于干燥器中，冷却至室温。4.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸

17、附水量的测定。最终以干态计算结果。4.5 分析步骤4.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。4.5.2 试料量根据CaO含量范围按表2称取试料量和分取试料溶液。表2试料量与分取试料溶液含量范围/试料量/分取试料溶液/分取滤液A/% g mL mL 5-10 0.1 10.00 5.00 10 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.的分离二氧化硅后的滤液。4.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4.5.5 测

18、定曹告一一应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气-z快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。4.5.5. 1 试班的处理按(4.5.2)分取测定二氧化硅后所得的滤液A.置于100mL容量瓶中，补加盐酸(4.2.1)至酸度为2%.加水至体积为50mL60 mL.加10mL氧化智、溶液(4.2.2).用水稀释至刻度，摇匀。注:含1%-5%氧化钙的滤液A.分取25.0mL稀释至100mL.再分取所需量进行处理测定。4.5.5.2 校准溶液系列的配制取omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、16.00mL、4 GB/T 145

19、06.6-2010 20.00 mL氧化钙标准溶液4.2.3b)于一系列100mL容量瓶中，加水至50mL60 mL，各加入4mL 盐酸(4.2.1)、10mL氯化银溶液(4.2.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.5.3 眼光度测量在原子吸收分光光度计上，调节波长为422.7nm，光谱带宽为o.7 nm1. 3 nm，点燃空气-乙快富燃火焰，用水调零，测量钙的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的调试，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序，依次测定钙校准榕液系列、待测试料溶液、空白试验溶液和验证试验榕液，测定溶液时均以水调零。4.5.5.4 校准曲线

20、绘制以氧化钙量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，计算并打印出检测结果。注:校准曲线的回归系数应大于0.999.4.6 结果计算计算结果以质量分数以CaO)计，数值以%表示，按式(3)计算氧化钙量。(m, - mo)V x 10-6 w(CaO) = U: ，-X 100 ( 3 ) mVl 式中zml一一从校准曲线上查得试料溶液的氧化钙量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上查得试料空白溶液的氧化钙量，单位为微克(g); V-试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); V1一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。4. 7 精密度

21、火焰原子吸收分光光度法测定硅酸盐岩石中氧化钙量结果的精密度见表3。表3精密度成分水平范围m重复性限rCaO O. 289. 74 r=0.088十0.0562m注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。% 再现性限RR=O. 132+0.065 1m 5 GB/T 14506.6-2010 参考文献lJ GB/T 14506. 3 硅酸盐岩石化学分析方法第3部分:二氧化硅量测定6 OFON|.om叮FH阁。国华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第6部分:氧化钙量测定GB/T 14506.6-2010 中导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张o.75 字数14千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066. 1-40950定价打印日期:2011年1月12日F002