GB T 14506.20-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第20部分：锌量测定.pdf

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1、ICS 73.080 D 53 每昌和国国家标准11: .、中华人民GB/T 14506.20一2010代替GB/T14506. 20-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第20部分:铸量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 20: Determination of zinc content 2010-11-10发布2011-02-01实施数饲防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 14506.20-2010 目UJ=I 定测的辞叫她析附分津下nU H川同nu下石创1以岩变五叫LL眠吼叫起

2、时.，.，蚓测量。分W相源术定铀hbz量素定部四归资技材自阳测z定现出U化测定忌分元测囚一凹土化当定定测量;定定测量测氧.，.，量测5;5测成个量第囚一件。国准刊测测量铝定测测量磷量和定定铁定定定定定定量定定定量定定次n素的队m文容国标岩量量硅二测量量铁二锺饵测测亚测测测测测测钻测测测鸽测测主等元6印6用内和源时瞅你轨轨据朋储机轨化化量量化量量量量量量和量量量和量量忖土川剧M山引黯共资氧氧氟硫氧钮蜘银铜铅钵锦钮铭铺铝钻锦稀lT1性、民土面吸化二三总氧氧二五ZA-4叫A川A川A川八如八如A川A川A川八知分分分分分分分分分分分分分分分分分分分分分MWM蜘酝创刊酣m部部部部部部部部部呻呻叫叫咱呻呻呻

3、哺峭喃喃呻明明啡呻嘀嘀嘀嘀嘀G替G了了中全M123456789111111111122222222223为代与加加由由T第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第分分分增增分分町一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一部部部一一部部G一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一本本本一一本本I GB/T 14506.20-2010 E 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:国家地质实验测试中心、黑龙江省地质矿产测试应用研究所。本部分主要起草人:李亚、董波、王苏明。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T1450

4、6. 20-1993 GB/T 14506.20-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第20部分:铸量测定警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中钵量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中辞量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中钵量的测定。测定范围:氢氧化铀-氯化镀底液极谱法，25g/g以上的辞量。乙二股底液极谱法，20g/g2 000吨/g的钵量。火焰原子吸收分光光度法，5g/g200g/g的钵量。2 规范性引用文件下列文件中的

5、条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分z吸附水量测定3 氢氧化铀-氧化接底液极谱法3. 1 原理试料用盐酸-硝酸-氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。然后在3 mol/L氨水-1mol/L氯化镀溶液中，在示波极谱仪上，峰电位约为一1.39 V(

6、对饱和甘乘电极)，导数部分测定铸的还原波，计算钵量。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2. 1 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。3.2.2 盐酸。+1)，优级纯。3.2.3 硝酸(p1.42 g/ mL) ，优级纯。3.2.4 氢氟酸(p1.15 g/mL)。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。3.2.5 高氯酸(p1.67 g/mL) ，优级纯。警告一一易爆晶，小心操作!3.2.6 氨水c(NH40H)=7.5mol/LJ-氯化镀c(NH4Cl)=2.5 mol/LJ-亚硫酸铀(25g/L)混合

7、底液z称取67g氧化镀及12.5g元水亚硫酸锅，置于600mL烧杯中，加入约150mL水，溶解后，加入262 mL氨水(pO.88 g/mL，优级纯)，用水稀释至500mL，搅匀。转入干塑料瓶中备用。注z预先进行钵空白试验。如不符合要求时，则应先精制后再配制混合底液。具体步骤如下:将1000 mL氨水(f.88 g/mL)倾入洁净的容器中(或用干燥器代替)，置于一个盛有500mL水的塑料烧杯中，加盖密封，24h 后，氢氧化纳浓度约达0+口，然后加入67g氯化镀及12.5g元水亚硫酸销，搅拌使溶解。此时总体积约为560 mL，转入干塑料瓶中备用。3.2.7 铁溶液:称取1.0000g光谱纯三氧化

8、二铁，置于150mL烧杯中，加入5mL盐酸(3.2.1) ，加热榕解后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含10mg三氧化二铁。1 GB/T 14506.20-2010 3.2.8 辞标准溶液的配制:a) 钵标准溶液(100.0g/mL): 称取0.1000g高纯金属辞预先用盐酸。+9)洗净表面，然后分别用水和元水乙醇洗涤，风干后备用，置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.2.1) ，盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，将溶液移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀;b) 钵标准溶液(5.0g/mL): 分取25.0mL钵标准溶液3.2.8a)J，

9、置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3 仪器警告-一-应按照极谱仪仪器使用规程，在有良好通凤条件并经活性炭眼附处理柔的设施中进行操作，以避免京对环境的污染。3.3. 1 示波极谱仪。参比电极z饱和甘乘电极。3.3.2 天平:三级，感量0.1mgo 3.4 试样3.4.1 试样粒径应小于74m。3.4.2 试样应在1050C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。3.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。3.5 分析步骤3.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。

10、3.5.2 试料量称取0.2g试料。特含量小于50g/g时，称取0.5g试料。称量精确至0.1mgb. 3.5.3 空白试验随同试料进行两街空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准试料。3.5.5 测定3.5.5. 1 试料的分解将试料(3.5.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸(3.2.1) ，盖上表面皿，置于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸(3.2.3)，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，蒸发溶液至1mL左右，加入5mL氢氟酸(3.2.的及0.5mL高氨酸3.2.5)，低温加热至试料分解完全。蒸

11、发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。注1:氢氟酸要保证逐尽，仔细观察在烧杯内壁不再留有水珠;否则转入玻璃容量瓶后，残存的氟离子能腐蚀玻璃，引人镑而使结果偏高。注2:用二阶导数测定时，允许钻存在量提高至10阅，钻址再高时，两波相互影响。3.5.5.2 定窑趁烧杯尚保持余热时，加入0.5mL盐酸(3.2.2)及少许水溶解盐类，并盖上表面皿加热助溶，用水移入25mL容量瓶中，加入10mL混合底液(3.2.的，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。注1:最好用25mL具塞塑料比色管。以避免可能残留的氟离子引起污染。注2:如用精制的氨水，配制底液时加入12mLo 3.5.5.3 校准溶液

12、系列的配制取omL、1.00 mL、2.00mL, 3. 00 mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL锦标准溶液3.2.8b汀，2 GB/T 14506.20-2010 置于一系列25mL容量瓶中，加人1mL铁溶液(3.2.7)及10mL混合底液(3.2.的，用水稀释至刻度，摇匀。3.5.6 极谱测定将试料溶液的部分上层澄清溶液倾入电解池中，在示波极谱仪上，起始电位为一1.20 V，用导数部分进行测定。同时进行校准溶液系列的极谱测定。注:同(3.5.5.2)注2。3.5.7 校准曲线绘制以校准溶液系列的辞量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的钵量。

13、3.6 结果计算计算结果以质量分数w亿n)计，数值以g/g表示，按式(1)计算辞量。nu m一一-m1-m一、，n 7L /飞w . ( 1 ) 式中:ml一一从校准曲线上查得试料溶液的钵量，单位为微克(g);mo -从校准曲线上查得试料空白溶液的铮量，单位为微克(g); m 试料置，单位为克(g)。分析结果以x.x g/g , xx. x g/g、xxxg/g表示。3. 7 精密度氢氧化铀-氧化镀底液极谱法测定硅酸盐岩石中辞量结果的精密度见表1。表1精密度成分水平范围m重复性限士兄一每一克一拨-R为一限LUL-HU 单一刊Zn 25.0-163 r=2. 192+0. 163m R= 1.

14、264+0. 285m 注:本精密度数据是由7个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。4 Z二股底液极谱法4. 1 原理试料用盐酸-硝酸氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。用盐酸溶解盐类，然后加入乙二腊、亚硫酸铀及明胶溶液后，在示波极谱仪上，峰电位约为一1.40 V(对饱和甘乘电极)，导数部分测定，峰高与钵浓度呈线性关系，计算铮量。4.2 试剂4.2. 1 盐酸。+1)。4.2.2 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。4.2.3 硝酸(p1.42 g/ mL) ，优级纯。4.2.4 氢氟酸(p1.15 g/mL)。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防

15、止皮肤接触。4.2.5 高氨酸(p1.67 g/mL) ，优级纯。警告一一易爆晶，小心操作!4.2.6 乙二胶(1+1)。4.2.7 亚硫酸铀溶液(200g/L) ，用无水亚硫酸铀配制。4.2.8 明胶溶液(2.5g/L)。4.2.9 钵标准溶液的配制za) 辞标准溶液(100.0g/mL): 称取o.1 g高纯金属辞预先用盐酸0+9)洗净表面，然后分别用水和元水乙醇洗涤，风干后备用，置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.2.1)，盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表GB/T 14506.20-2010 面皿后移去，将溶液移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀pb) 铮标准溶液(5.

16、0g/mL): 分取25.0mL辞标准溶液4.2.9a门，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3 仪器曹告一一应按照极谱仪仪器使用规程，在有良好通凤条件并经活性炭眼附处理隶的设施中进行操作，以避免柔对环境的污染。4.3. 1 示波极谱仪。参比电极z饱和甘乘电极。4.3.2 天平:三级，感量0.1mg。4.4 试样4.4. 1 试样粒径应小于74mo4.4.2 试样应在105oC预干燥2h-4 h，置于干燥器中，冷却至室温。4.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。4.5 分析步骤4.5.1 测定数

17、量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。4.5.2 试料量称取0.2g试料。辑含量大于150问/g时，称取0.1g试料;钵含量小于50昭雄时，称取0.5g试料。称量精确至0.1mg。4.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4.5.5 测定4.5.5. 1 试料的分解将试料(4.5.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸(4.2.1);盖上表面皿，置于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸(4.2.3)，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，蒸发溶液至1m

18、L左右，加入5mL氢氟酸(4.2.的及0.5mL高氯酸(4.2.日，低温加热至试料分解完全。蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。注2赶尽氢氟酸，仔细观察在烧杯内壁不再留有水珠，否则残存的氟离子能腐蚀玻璃引人镑而使结果偏高。4.5.5.2 定睿趁烧杯尚保持余热时，加入1.4 mL盐酸(4.2.2)溶解盐类，需要时可以加少许水盖上表面皿加热助溶，用水移入25mL容量瓶中，立即加入1.4 mL乙二胶(4.2.的，摇匀，冷却至室温。再加入2mL 亚硫酸铀溶液(4.2.7)及2mL明胶榕液(4.2.8)，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。注1:最好用25mL具塞塑料比色管。以避免可

19、能残留的氟离子引起污染。注2:底液中各组成的浓度不同程度地影响镑的峰高和峰电位，均应准确加入。4.5.5.3 校准溶液系列的配制取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铮标准溶液4.2.9b门，置于一系列25mL容量瓶中，以下按(4.5.5.2)分析步骤进行。4.5.6 极谱测定将部分上层澄清溶液倾入电解池中，在示波极谱仪上，起始电位为一1.20 V，用导数部分进行测定。同时进行校准溶液系列的极谱测定。4 GB/T 14506.20-2010 4.5.7 校准曲线绘制以校准溶液系列的辞量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制校准曲线。从

20、校准曲线上查得相应的辞量。4.6 结果计算4.6.1 计算结果以质量分数以Zn)计，数值以问/g表示，按式(2)计算钵量。w(Zn) =坐上二旦旦m . ( 2 ) 式中zmj一一-从校准曲线上查得试料溶液的钵量，单位为微克(g); mo 从校准曲线上查得试料空白溶液的钵量，单位为微克(g); m一一试料量，单位为克(g)。4.6.2 分析结果以x.xg/g、xx.x昭雄、xxxg/g表示。4. 7 精密度乙二股底液极谱法测定硅酸盐岩石中辞量结果的精密度见表2。表2精密度成分水平范围m重复性限克一每一克一微-R一协-m单一现.再Zn 22.0-159 =0.721+0. 179m R=-2.

21、754+0. 348m 注:本精密度数据是由7个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。5 火焰原子眼收分光光度法5. 1 原理试料用盐酸、硝酸分解，氢氟酸、高氯酸处理，蒸发至冒尽高氨酸白烟，残渣用稀盐酸加热浸取，制成5%盐酸溶液。在原子吸收分光光度计上，以塞曼效应或连续光谱灯校正背景，于波长213.9nm处，在空气-乙快火焰中测量铸的吸光度，计算钵量。5.2 试剂5.2. 1 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。5.2.2 盐酸。十1)。5.2.3 硝酸(p1.42 g/ mL) ，优级纯。5.2.4 氢氟酸(p1.15 g/mL)。警告一一氢氟酸有毒井有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤

22、接触。5.2.5 高氨酸(p1.68 g/ mL) ，优级纯。警告一一易爆品，小心操作!5.2.6 饱和棚酸溶液。5.2.7 锦标准溶液:a) 铮标准溶液(1.00g/mL) :称取1.000 0 g高纯辞预先用0+9)盐酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸(5.2. 2) ，盖上表面皿。加热溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00 mg铮;b) 铸标准溶液(20.0g/mL):分取20.0mL钵标准溶液5.2. 7a汀，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20.0g镑。用

23、时现配。5.3 仪器5.3.1 原子吸收分光光度计，配有钵空心阴极灯。5.3.2 天平z三级，感量0.1mg o 5.4 试样5.4. 1 试样粒径应小于74mo5.4.2 试样应在105oC预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。5 G/T 14506.20-2010 5.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。5.5 分析步骤5.5. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。5.5.2 试料量称取0.5g试料，精确至0.1mg o 5.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所

24、用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。5.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。5.5.5 测定5.5.5. 1 试料的分解将试料(5.5.2)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加15mL盐酸(5.2.1) ，盖上表面皿，置于电热板上加热分解，煮沸5min，取下稍冷，加5mL硝酸(5.2.3)，继续加热至剧烈反应停止，稍冷，用水吹洗表面皿并移去，加20mL氢氟酸(5.2. 4)、3mL4 mL高氯酸(5.2.5)，于电热板上加热蒸发至高氯酸刚开始冒烟，取下冷却，用水冲洗杯壁，继续加热至高氨酸白烟冒尽(若样品分解不完全，可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干)。取下冷却，沿杯壁加入5mL

25、盐酸(5.2.2) ，加5mL饱和棚酸溶液(5.2. 6) , 加热使盐类溶解。冷却至室温，用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，放置20min后测定。注1:试料溶液尽快测定，以防止残留的痕量氟对玻璃器皿的侵蚀，使空白值增高。注2:含量超过校准曲线时，随同试料的空白试验溶液(5.5.3)进行稀释。5.5.5.2 校准溶擅系列的配制取omL、1.00 mL、2.50mL、5.00mL、10mL铸标准溶液5.2.7b)J于一系列100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸(5.2.2)，加10mL饱和棚酸溶液(5.2.的，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.6 眼光度测量警告一一应按照原子眼收分光光度计

26、仪器使用规程点燃和熄灭空气-z快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。在原子吸收分光光度计上，调节波长为213.9nm，光谱带宽为O.7 nm1. 3 nm，点燃空气-乙快火焰，用水调零，测量辞的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序，依次喷测钵校准溶液系列、空白溶液和待测试样溶液(包括标准物质溶液)的吸光度。5.5.7 校准曲线绘制以钵校准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上分别查得相应的辞量。5.6 结果计算6 计算结果以质量分数w(Zn)计，数值以问/g表示，按式。)计算铸量。式中z

27、一句-Po)V(Zn)一一一一一z p一一从校准曲线上查得的试料溶液中辞的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Po一一从校准曲线上查得的试料空白溶液中铸的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试料溶液体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g)。分析结果表示至小数点后第一位。.( 3 ) 5. 7 精密度火焰原子吸收分光光度法测定硅酸盐岩石中铮量结果的精密度见表30表3精密度成分水平范围m重复性限rR=5.937十0.206mZn 1. 96-164. 3 r=2. 856+0. 044m 注:本精密度数据是由6个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。G/T 14506.2

28、0-2010 克一每一克一数-R如一限靴一明OFONlON.uomZH阁。国华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第20部分:铸量测定GB/T 14506.20-2010 由1* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数16千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版祷书号:155066. 1-40964定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 14506.20-2010 打印日期:2011年1月12日F002