GB T 11857-2000 威士忌.pdf

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1、前言本标准是对 威士忌的修订本标准与原标准 相比有下列主要差异威士忌酒为国际通畅型酒种 此次修订非等效采用 年 月 日发布的欧洲经济共同体政府公报 号 关于烈性酒的定义说明及广告用语总则的法规 中威士忌 部分增加了试验方法部分试验方法参照了国际葡萄与葡萄酒局 所推荐的方法并作了相应的修改理化指标中相关项目含量的表示 也参照了 和 的表示方法均以 乙醇 表示酒精度由 改为 下限与 接轨将原标准中的挥发酯 改为总酯其他理化指标均作了相应的修改本标准自实施之日起 同时代替本标准附录 和附录 都是标准的附录本标准由国家轻工业局提出本标准由全国食品发酵标准化中心归口本标准起草单位中国食品发酵工业研究所

2、宜宾五粮液集团有限公司 青岛葡萄酒有限公司本标准主要起草人康永璞刘沛龙郭新光 徐静中华人民共和国国家标准威士忌 代替国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了威士忌的技术要求 试验方法 检验规则和标志包装 运输贮存要求本标准适用于以谷物为原料经糖化 发酵蒸馏在橡木桶中贮存陈酿调制而成的麦芽威士忌谷物威士忌和调配威士忌引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析 用标准溶液的制备化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备蒸馏酒及配制

3、酒卫生标准的分析方法分析实验室用水规格和试验方法饮料酒标签标准感官分析建立感官分析实验室的一般导则感官分析选拔与培训感官分析优选评价员导则国家技术监督局令 第 号 定量包装商品计量监督规定技术要求感官要求应符合表 的规定表项目 优级一级外观清亮透明无悬浮物和沉淀物色泽浅黄色至金黄色香气具有大麦芽或和谷物橡木桶赋予的协调的 浓郁的芳香气味或带有泥炭烟熏的芳香气味具有大麦芽或和 谷物橡木桶赋予的较协调的芳香气味或带有泥炭烟熏的芳香气味口味 酒体丰满醇和甘爽具有大麦芽或和谷物橡木桶赋予的芳香口味 无异味 酒体较丰满 醇和甘爽 具有大麦芽或和谷物 橡木桶赋予的较纯正的芳香口味风格具有本品独特的风格具有

4、本品明显的风格理化要求应符合表 的规定表项目 优级一级酒精度总酸以乙酸计乙醇总酯 以乙酸乙酯计乙醇总醛 以乙醛计乙醇甲醇乙醇杂醇油以异丁醇 异戊醇总量计乙醇陈酿要求优级 需在橡木桶中贮存陈酿三年以上一级 需在橡木桶中贮存陈酿二年以上试验方法本试验所用水应符合 三级含三级 以上水规格 所用试剂除特殊注明外均指分析纯本试验中所提及的乙醇含量酒精度均以体积百分数 表示感官分析 感官评价按 建立感官分析实验室 按 进行选拔 培训与考核评价员酒样的准备将酒样密码编号置于水浴中 使酒温至 用洁净 干燥的品尝杯对应酒样编号 对号注入酒样约外观与色泽检查将注入酒样的品尝杯置于明亮处 举杯齐眉 用肉眼观察杯中酒

5、的色调色泽及其深浅 透明度与澄清度有无沉淀及悬浮物等 做好详细记录香气与口味分析手握杯柱 慢慢将酒杯置于鼻孔下方嗅闻其挥发香气然后慢慢摇动酒杯 嗅闻空气进入后的香气 加盖用手握酒杯腹部 摇动后再嗅闻香气 根据上述操作 分析判断是原料香陈酿香橡木香或有其他异香写出评语喝入少量样品 约 于口中 尽量均匀分布于味觉区仔细品尝有了明确印象后咽下 再体会口感后味记录口感特征风格评价根据外观 色泽 香气与口味的特点 综合分析评价其风格及典型的强弱程度 写出结论意见 或评分酒精度的测定密度瓶法仲裁法方法提要以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质用密度瓶法测出试样 酒精水溶液 时的密度 查附录求得在 时乙醇含量的体

6、积百分数 即酒精度 以 表示仪器全玻璃蒸馏器恒温水浴 控温精度附温度计密度瓶 或试样的制备用一洁净 干燥的 容量瓶 准确量取 试样 液温 于 蒸馏瓶中用水分三次冲洗容量瓶洗液并入蒸馏瓶中 加几颗沸石 或玻璃珠 连接冷凝管以取样用的原容量瓶作接收器外加冰浴 开启冷却水冷却水温度为 以下 缓慢加热蒸馏 收集馏出液 当接近刻度时取下容量瓶 盖塞 于 水浴中保温 再补加水至刻度 混匀备用分析步骤将密度瓶洗净反复烘干 称量 直至恒重取下带温度计的瓶塞 将煮沸冷却至 的蒸馏水注满恒重的密度瓶插上带温度计的瓶塞瓶中不得有气泡 浸入 的恒温水浴中待内容物温度达 并保持 不变后用滤纸快速除去溢出侧管的液体 立即

7、盖好侧支上的小罩 取出密度瓶 用滤纸擦干瓶外壁上的水溶液 立即称量将水倒出 用 制备的试样反复冲洗密度瓶 次然后装满 重复上述操作称量分析结果的表述式中 试样在 时的密度密度瓶的质量时密度瓶加水的质量时密度瓶加试样的质量时蒸馏水的密度空气浮力校正值干燥空气在 时的密度值 约在 时蒸馏水与干燥空气密度值之差根据试样的密度 查附录 求得 时的酒精度所得结果应表示至一位小数允许差同一样品两次测定结果之差不得超过平均值的数字密度计法方法提要将试样注入 形管通过在 时与两个标准的振动频率比较而求得其密度 计算出试样时乙醇含量的体积百分数 即酒精度 以 表示仪器数字密度计 精度恒温水浴 控温精度试剂水应符

8、合 中二级 含二级 以上水的规定并通过 膜过滤分析步骤按使用说明书安装调试校准并进行样品测定允许差同一样品两次测定密度值读数之差酒精计法方法提要用精密酒精计读取酒精体积百分数示值 按附录 进行温度校正 求得在 时乙醇含量的体积百分数即酒精度以 表示仪器精密酒精计分度值为 配备有温度计和量筒分析步骤将 制备的试样注入洁净 干燥的量筒中 静置数分钟待洒中气泡消失后放入洁净 擦干的酒精计再轻轻按一下不得接触量筒壁 同时插入温度计平衡 水平观测 读取与弯月面相切处的刻度示值 同时记录温度 根据测得的酒精计示值和温度 查附录 换算成 时的酒精度所得结果应表示至一位小数允许差同一样品两次测定结果之差不得超

9、过平均值的总酸的测定方法提要试样中的有机酸用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定 以消耗碱液的量计算总酸的含量 用电位滴定仪或酸度计 或指示剂指示终点电位滴定法仲裁法仪器自动电位滴定仪 或酸度计 附电磁搅拌器试剂和溶液氢氧化钠标准溶液 按 配制与标定氢氧化钠标准滴定溶液 将已配制的 氢氧化钠标准溶液准确稀释一倍校正仪器按使用说明书安装调试仪器根据液温进行校正定位分析步骤吸取 若用复合电极可酌情增加取样量 原酒样于 烧杯中插入电极放入一枚转子 置于电磁搅拌器上开始搅拌初始阶段可快速滴加 氢氧化钠标准滴定溶液当样液后放慢滴定速度每次滴加半滴溶液直至 为其终点 记录消耗 氢氧化钠标准滴定溶液的体积分析结果的

10、表述式中 试样中总酸的含量 以乙酸计试样中总酸的含量 以乙酸计 乙醇试样消耗 氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度与 氢氧化钠标准溶液 相当的以克表示的乙酸的质量取样体积试样的实测酒精度所得结果应表示至一位小数允许差同一样品两次测定结果之差不得超过平均值的指示剂法试剂和溶液氢氧化钠标准溶液同指示液 称取靛蓝二磺酸钠 用 水溶解后加无水乙醇定容至指示液 称取苯酚红 加 氢氧化钠标准溶液溶解 加水定容至分析步骤吸取 原酒样于 锥形瓶中加入 水再加指示液 和指示液 各 滴 用氢氧化钠标准溶液滴定至棕红色为其终点分析结果的表述和允许差同 和总酯的测定方法提要以蒸馏法去除酒

11、样中的不挥发物 先用碱中和试样中的游离酸 再准确加入一定量的碱 加热沸腾回流使酯类皂化 通过消耗碱的量计算出总酯的含量仪器全玻璃蒸馏器全玻璃回流装置 冷凝管不短于碱式滴定管 或酸式滴定管 或试剂和溶液氢氧化钠标准溶液 同氢氧化钠标准溶液 同氢氧化钠溶液 按 配制硫酸标准溶液 按 配制与标定 其实配浓度不得低于氢氧化钠标准溶液 的实配浓度乙醇无酯溶液 取 乙醇 于 回流瓶中加 氢氧化钠溶液 加热回流皂化 然后移入蒸馏器中重蒸 再配成 乙醇水溶液酚酞指示液 按 配制试样的制备同分析步骤吸取 试样于回流装置的锥形瓶中 加 酚酞指示液以 氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色 切勿过量 不记录碱液体积 用碱式滴

12、定管加入 氢氧化钠标准溶液摇匀 放入几颗沸石 或玻璃珠 装上冷凝管冷却水温度低于 加热至沸腾再准确回流 取下冷却 用酸式滴定管向其中准确加入 硫酸标准溶液 后摇匀再用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至原来的粉红色为其终点 记录消耗碱液的体积 同时吸取 乙醇溶液 按上述方法同样操作做空白试验记录消耗碱液的体积分析结果的表述式中 试样中总酯的含量 以乙酸乙酯计试样中总酯的含量 以乙酸乙酯计 乙醇皂化后样品消耗 氢氧化钠标准溶液的体积空白试验皂化后消耗 氢氧化钠标准溶液的体积皂化后滴定时所用氢氧化钠标准溶液的实际浓度与 氢氧化钠标准溶液 相当的以克表示的乙酸乙酯的质量取样体积试样的实测酒精度所得结果应表示

13、至一位小数允许差同一样品两次测定结果之差不得超过平均值的总醛的测定气相色谱法仲裁法方法提要试样被气化后随同载气进入色谱柱 利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数 在柱内形成迁移速度的差异而得到分离 分离后的组分先后流出色谱柱 进入氢火焰离子化检测器 根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性利用峰面积或峰高 以内标法定量仪器和材料气相色谱仪 备有氢火焰离子化检测器色谱柱 毛细管色谱柱 柱长 内径 涂层 或同类型产品微量注射器试剂和溶液乙醇色谱纯 或相当的纯度 配成 乙醇水溶液乙缩醛色谱纯 作标样用 溶液 用 乙醇水溶液配制乙酸正戊酯色谱纯 作内标用 溶液用 乙醇水溶液配制色谱条

14、件载气高纯氮 流速为 分流比约 尾吹约氢气流速为空气流速为检测器温度注样器温度柱温 起始温度 恒温 以 程序升温至 继续恒温载气氢气 空气的流速等色谱条件随仪器而异 应通过试验选择最佳操作条件 以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准校正因子 值 的测定吸取 乙缩醛标准溶液 移入 容量瓶中然后加入 内标液 用乙醇水溶液稀释至刻度 上述溶液中乙缩醛和内标的浓度均为 待色谱仪基线稳定后 用微量注射器进样进样量随仪器的灵敏度而定 记录乙缩醛和内标峰的保留时间及其峰面积 或峰高用其比值计算出乙缩醛的相对校正因子 乙醛的校正因子是根据经验值确定的试样的测定吸取 原酒样于 容量瓶中 加入 内标液 混匀后

15、在与 值测定相同的条件下进样根据保留时间确定乙醛 乙缩醛峰的位置并测定乙醛或乙缩醛与内标峰面积 或峰高求出峰面积 或峰高之比 分别计算出酒样中乙醛和乙缩醛的含量 以乙醛计分析结果的表述式中 试样中乙醛 或乙缩醛 的含量试样中乙醛 或乙缩醛 的含量 乙醇乙醛 或乙缩醛 的相对校正因子标样 值测定时内标的峰面积或峰高标样 值测定时乙缩醛的峰面积 或峰高试样中乙醛 或乙缩醛 的峰面积或峰高添加于酒样中内标的峰面积或峰高乙缩醛的相对密度内标物的相对密度添加在酒样中 内标的含量酒样的实测酒精度式中 试样中总醛的含量 以乙醛计 乙醇试样中乙醛的含量 乙醇试样中乙缩醛的含量 乙醇乙缩醛换算成乙醛的系数所得结

16、果应表示至一位小数允许差同一样品两次测定结果之差不得超过平均值的碘量法方法提要亚硫酸氢钠与醛发生加成反应生成 羟基磺酸钠然后用碘氧化过量的亚硫酸氢钠 再加过量的碳酸氢钠使 羟基磺酸钠分解 释放出亚硫酸氢钠 最后用碘标准溶液滴定亚硫酸氢钠试剂和溶液盐酸溶液 按 配制亚硫酸氢钠溶液碳酸氢钠溶液碘标准溶液 按 配制与标定碘标准滴定溶液 使用时将 碘标准溶液准确稀释 倍淀粉指示液 按 配制试样的制备同分析步骤吸取 试样于 碘量瓶中 加水 亚硫酸氢钠溶液盐酸溶液 摇匀于暗处放置 取出用 水冲洗瓶塞 以 碘标准溶液滴定 接近终点时加淀粉指示液 改用 碘标准滴定溶液滴定至淡蓝紫色出现 不计数 加入 碳酸氢钠

17、溶液 微开瓶塞 摇荡 呈无色 用 碘标准滴定溶液继续滴定至蓝紫色为其终点 同时做空白试验分析结果的表述式中 试样中总醛的含量 以乙醛计试样中总醛的含量 乙醇试样消耗 碘标准滴定溶液的体积空白消耗 碘标准滴定溶液的体积取样体积碘标准滴定溶液的实际浓度与 碘标准溶液 相当的以克表示的乙醛的质量酒样的实测酒精度所得结果应表示至一位小数允许差同一样品两次测定结果之差不得超过平均值的甲醇的测定气相色谱法仲裁法试剂和溶液乙醇色谱纯 或相当的纯度 配成 乙醇水溶液甲醇色谱纯 作标样用 溶液 用 乙醇水溶液配制乙酸正戊酯色谱纯 作内标用 溶液用 乙醇水溶液配制仪器及材料 色谱条件校正因子 值 的测定 试样的测

18、定分析结果的表述 允许差同比色法按 进行分析杂醇油的测定气相色谱法 仲裁法试剂和溶液乙醇色谱纯 或相当的纯度 配成 乙醇水溶液异丁醇色谱纯 作标样用 溶液 用 乙醇水溶液配制异戊醇色谱纯 作标样用 溶液用 乙醇水溶液配制乙酸正戊酯色谱纯 作内标用 溶液用 乙醇水溶液配制仪器及材料色谱条件校正因子 值的测定试样的测定 分析结果的表述 以异丁醇 异戊醇总量计 允许差同比色法按 进行测定检验规则组批同一生产周期生产的 且经包装出厂的具有同样质量合格证的产品为一批抽样量按表 抽取样本箱 从每箱中任取一瓶 单件包装净含量小于 总取样量不足时可按比例增加抽样量表批量范围箱 样本大小箱交收检验产品出厂前应由

19、生产厂的技术检验部门按本标准规定逐批检验符合标准要求并签发质量合格证的产品方可出厂交收检验项目包括甲醇 杂醇油 感官酒精度 总酸 总酯 总醛净含量和标签判定规则当检验结果中甲醇杂醇油或标签中有一项不合格时 判整批产品为不合格当检验结果中感官酒精度 总酸 总酯 总醛净含量中有二项不合格时 应在同批产品中抽取两倍量样本 对不合格项目进行复检 以复检结果为准若复检结果中仍有一项不合格时 则判整批产品为不符合本标准标志包装 运输贮存标志标签标志应符合 的规定 进口酒类还应标注 原产国或地区 进口商 经销商 代理商 在华联络商或办事处在国内注册登记的名称和地址标签标示值与实测酒精度不得超过外包装标志外包

20、装箱上应标有酒名 等级制造厂名称及其地址 净含量及瓶数 并有 小心轻放 向上 防潮字样或标志其使用方法按 的规定执行包装单件包装容器应使用符合食品卫生要求的包装瓶 瓶体端正 清洁封装严密 无漏酒现象外包装必须使用合格的包装箱 箱内要有防震防碰撞的间隔材料单件定量包装净含量负偏差应符合定量包装商品计量监督规定 的规定运输贮存运输时必须用篷布遮盖 避免强烈震荡日晒雨淋装卸时应轻拿轻放存放地点应保持清洁阴凉干燥存放温度在 严防日晒雨淋 严禁火种不得与有毒有害有腐蚀性物品堆放在一起 纸箱不得直接接触潮湿地面 其垒叠高度不得超过六层附录标准的附录表 酒精水溶液密度与酒精度乙醇含量 对照表密度 酒精度 密度 酒精度 密度 酒精度表 续密度 酒精度 密度 酒精度 密度 酒精度表 续密度 酒精度 密度 酒精度 密度 酒精度表 续密度 酒精度 密度 酒精度 密度 酒精度表 续密度 酒精度 密度 酒精度 密度 酒精度表 续密度 酒精度 密度 酒精度 密度 酒精度表 续密度 酒精度 密度 酒精度 密度 酒精度表 续密度 酒精度 密度 酒精度 密度 酒精度表 完密度 酒精度 密度 酒精度 密度 酒精度附录标准的酒精计温度 酒精度酒精计温度酒精度乙醇含量换算表见表表溶液温度酒 精温度为 时用容量附录乙醇含量换算表示 值百分数表示乙醇浓度表溶液温度酒 精 计温度为 时用容量完示 值百分数表示乙醇浓度