ZB B66005.2-1990 橄榄油、油橄榄果渣油检验 检验总则.pdf

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1、中华人民共和国专业标准橄榄油、油橄榄果渣油检验检验总则本标准规定了橄榄油、汹橄榄果渣泊检验的一般要求和原则。1 采集样品的有关要求ZB B66 005. 2 90 1. 1 采集汹样品必须注意样品的生产日期、批号、代表性、均匀性，采集数量应能反映泊的质量和满足检验项目对试样量的需要。1. 2 抽样按ZBB66 005. H橄榄泊、油橄榄果渣汹中7.3. 2条抽样规定进行。1.3 要认真填写采样记录，写明采样单位、地址、日期、样品批号、包装情况、采集数量、检验项目及采样A. 1. 4 对采集样品要妥善包装、运输、保管，送至实验室后要立即检验。1.5 检验结束后要妥善保管剩余样品，以备需要时复用.

2、2 检验的有关耍求2. 1 对送检样品应首先按ZBB66 005.1中7.3条所规定的项目进行检验，如检验结果存在严重不合格品项目指标，该样品判为不合格品，不需再检验其他项目.如无发现存在严重不合格晶项目指数，贝u应按ZB B66 005.1中7.3条规定的检验项目继续全面检验。2.2 同一检验项目有两个或两个以上检验方法时，可根据不同条件选择使用。仲裁时，必须采取同一检验方法.2.3 检验时必须做平行试验。2.4 检验方法中所采用的单位制均使用中华人民共和国法定计量单位.2.5 检验方法中所使用的水，在没有注明其他要求时，系指纯度能满足分析要求的蒸馆水或去离子水。2.6 检验方法中所使用的硅

3、码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度试管及有关仪器均须按国家有关规定及规程进行校正，校正准确后才能使用.2. 7 检验方法中所列仪器为该方法所需用的特殊仪器，般实验室所需仪器不再列入。2. 8 检验方法中，精密称取系指在称量操作中必须按所列数值称取，如称取制备标准曲线的溶液中所含溶质的量产称取系指要求精确至0.1g、0.01g、O.001 g、0.0001 g(O. 1 mg)等。2.9 液体的滴，系指蒸馆水自标准滴定管流下的一滴的量，在20C时20滴相当于1mL。2.10 检验结果的表示方法应与ZBB66 005.2-005.19的规定一致.8. 毫克百分含量(mg%):每百克(或每百毫升)样品

4、中所含被测物质的毫克数。b. 百分含量(%)I每百克或每百毫升样品中所含被测物质的克数.C. 千分含量(%0):每公斤(或每升样品中所含被测物质的克数。d. 百万分含量(ppm):每公斤或每升)样品中所含被测物质的毫克数，或每克(或每毫升)样品中所含被测物质的微克数。e. 十亿分含量(ppb):每公斤(或每升样品中所含被测物质的微克数，或每克(或每毫升)样品中中华人民共和国林业部1990-03-21批准1990-10-01实施S2 所含被测物质的毫微克数。3 配制溶液的有关要求3. , 试剂、溶剂ZBB66 005.2-90 3. ,. , 配制溶液的试剂及所用的溶剂应符合检验项目的要求，本标

5、准检验方法中一般均采用分析纯试剂和溶剂。3. ,. 2 作为标定摩尔标准溶液浓度用的试剂纯度应为基准级或优级纯。作为气相色谱、液相色谱仪等分析用的对照标准样品试剂绝大部分采用色谱纯试剂。3. ,. 3 洛液未指明用何种溶剂配制时，均指水溶液。3. ,. 4 配制溶液时所用的除去二氧化碳的蒸馆水指新煮沸并密封冷却后的蒸馆水。3. 2 溶液的浓度3. 2. , 本检验方法中标准溶液的浓度均采用摩尔浓度，以摩尔/升mol/L)或毫摩尔/毫升(mmol/mL) 表示。3. 2. 2 容量百分比浓度俐V /川，系指100mL溶液中含有该化合物若干毫升。3. 2. 3 质量容量百分比浓度%.m/V).系指

6、100mL溶液中含该化合物若干克，在检验方法中，一般百分比浓度溶液即指质量容量百分比溶液.例如10%硫酸系指100mL溶液中含10g硫酸，10%氢氧化销溶液系指100mL溶液中含10g氢氧化俐，3. 2. 4 溶液的比例浓度，系指液体溶质体积与溶剂体积的比。例如1:4硫酸，是指1个体积的硫酸与4个体积的水相混合而成的溶液。4 对玻璃仪器的有关要求本检验方法中所使用的玻璃仪糯均应符合分析化学定量分析对器皿的洁净要求。4. , 玻璃仪器内外不允许存在任何对实验有干扰的杂质，防止造成实验结果的错误及误差。4.2 刷洗玻璃仪器应根据需要适当使用洗液、稀盐酸、洗涤灵、去污粉等清洁剂，仔细刷洗后先用自来水

7、充分冲洗干净，然后每次用少量蒸馆水或除二氧化碳蒸馆水冲洗35遍，直至洁净并干燥待用。5 检验结果的数据处理按附录A(补充件)的规定进行。E 检验结果的数字修约按附录B(补充件)数字修约规则进行.7 常用标准溶液的配制按附录C(补充件)的规定进行。:;83 ZB B66 0 0 5. 2 - 9 0 附录A锥验结果的数据处理(补充件)在理化检验中其结果的数据处理应按下列规则进行。Al 有效数字油脂理化检验中直接或间接测定的量，一般都用数字表示，但它与数学中的数不同，而仅仅表示量度的近似值。在测定值中只保留一位可疑数字，如O.0123与1.23都是三位有效数字.当数字末端的0不作为有效数字时，要改

8、写成用乘以10来表示。如24600取三位有效数字，应写作2.46X10。A2 运算规则A2.1 除有特殊规定外，一般可疑数表示末位有1个单位的误差。A2.2 在确定了有效数字应保留的位数后，就要对不必要的位数进行修约.在修约时应按附录B(补充件的规定进行。A2.3 复杂运算时，其中间过程多保留一位，最后结果须取应有的位数.A.4 加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最少的相同。A2.5 乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少者相同。A3 直线回归方程式的计算在绘制标准曲线时，可用直线回归方程式计算，然后根据计算结果绘制.用

9、最小二乘法计算直线回归方程式的公式如下:式中:x 自变量，为横坐标上的值，g 应变量，为纵坐标上的值;刑一一直线斜率，b一一直线在Y轴上的截距gn 测定次数.A4 运算公式A4.1 算术平均值g = mx十bm E空里二主Ly-nzt一(:&)b-Z草二主导学- n:& - (:&) 多次测定值的算术平均值可按式(A4)计算。.(Al) (A2) .(A3) 2=Z.+x，+.+Lz主!.(A4) 饵，也式中:马一一多次测定值的算术平均值$弘一一各次测定值，i=1，2，.，饨.-一测定次数。A4.2 标准差、标准误、变异系数多次测定值的标准差、标准误及变异系数可按下列公式计算。58.t , Z

10、8 866 0 0 5. 2 - 9 0 8J丐罕J飞咛卫(A5) 3 8; =一一一-. . (A6) .r,; CV(%) 主X100 . . . . . . . . . . (A 7) z 式中，8标准差，3￥ 标准误，cv一一变异系数pX，一一各次测定值，i=1，2，n; 2 多次测定值的算术平均值gn一一测定次数。A4.3 回收率在未知祥品中加入已知量的标准物质，叫加标样品。同时测定未知样品和加标样品，可计算加入的标准物质的回收率.加入的标准物质的回收率可按式(A的计算。P(%) =与2100HU-HHH-HH-HH-HH侧式中zP一一加入的标准物质的回收率sm 加入标准物质的量gX

11、1一一加标样品的测定值zX，一一未知样品的测定值。附录B数字修约规目u(补充件在制订、修订标准中，各种测量、计算的数值需要修约时，应按下列规则进行。81 在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字小于不包括日时，则舍去，即所拟保留的来位数字不变。例如g将14.2432修约到保留一位小数.修约前14.243 2 修约后、14.2 82 在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字大于以不包括日时，则进一，即所拟保留的末位数字加一。例如:将26.484 3修约到只保留一位小数.修约前修约后26. 484 3 26.5 鸥在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于5，其右边的数字并非全部为零时，则进一，即所拟保留的末位数

12、字加一。例如:将1.050 1修约到只保留一位小数.修约前修约后1. 050 1 1. 1 84 在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于5，其右边的数字皆为零时，所拟保留的末位数字若为585 Z8866 005. 2 - 9 0 奇数则进一，若为偶数(包括。勺则不进。例如将下列数字修约到只保留一位小数。修约前O. 350 0 O. 450 0 1. 050 0 修约后O. 4 O. 4 .。85 所拟舍弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定次修约出结果e例如z将15.4546修约成整数。正确的做法是:修约前15.454 6 不正

13、确的做法是z修约前一次修约15.454 6 15.455 修约后二次修约15.46 15 附录C标准溶液(补充件)三次修约15.5 检验方法中一些标准榕液的配制及标定应按1列规定进行.C1 1 mol/L、0.5mol/L盐酸标准榕液C1.1 配制四次修约(结果16 C1. 1. 1 1 mol/L盐酸标准溶液g量取84mL浓盐酸密度1.181. 19，含量36%38%)，用水定容到1 L。C1.1.2 0.5moi/L盐酸标准浴液z量取42mL浓盐酸(密度1.181.19，含量36%38%)，用水定容到1 L C1. 1. 3 0.1 mol/L盐酸标准溶液2量取8.4 inL浓盐酸密度1.

14、18-1.19，含量36%38%用水定容到UIL。Cl. 1. 4 澳甲盼绿-甲基红混合指示剂z量取30mL 0.2%澳甲盼绿乙醇溶液，加入20mL O. 1%甲基红乙醇溶液，混匀.C1.2 标定C1. 2. 1 1 mol/L盐酸标准溶液s称取三份1.5以准确至O.1 mg)于270300C干燥至恒量的基准无水碳酸钩，的日50mL水使之溶解，再各加10滴澳甲盼绿甲基红混合指示剂，用本待标定液滴定，至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2m恤，冷却后继续滴定至溶液由绿色变为暗紫红色.记下消耗的待标定溶液的毫升数.C1.2.2 同时做试剂空白溶液试验。C1. 2. 3 0.5 mol/L盐酸标准溶液s按

15、C1.2. 1、C1.2. 2操作，但基准无水碳酸销量改为0.8以准确至O. 1 mg)。Cl. 2. 4 0.1 mol/L盐酸标准溶液z按C1.2. 1、C1.2. 2操作，但基准元水碳酸纳量改为O.15 g(准确至0.1 mg)o Cl.3 结果计算:i8日ZBB66 005.2-90 盐酸标准溶液的摩尔浓度按式(C1)计算=m X 1 000 C一一一一一一一一一. . . . . (Cl) (V, - Vo) X 53 式中，c一一盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L;m一一基准无水碳酸纳的质量，g;V，一一盐酸待标溶液用量，mL;v。一一试剂空白溶液消耗的盐酸待标溶液用量，mL;53

16、一无水碳酸纳的摩尔质量，g/moloC2 O. 02 mol/L、0.01mol/L盐酸标准溶液C2. , 配制C2. ,., O. 02 mol/L盐酸标准溶液g量取200mL O. 1 mol/L盐酸，用水定容到1Lo C2. ,. 2 0.01 mol/L盐酸标准溶液z量取100 mL O. 1 mol/L盐酸，用水定容jJ1Lo C2.2 标定C2. 2. O. 02 mol/L盐酸标准溶液s按CI.2. 1、CI.2. 2操作，但基准无水碳酸销量改为O.1 g(准确至O. J mg)，结果计算同CI.30 C2. 2. 2 O. 01 mol/L盐酸标准溶液g按CI.2. 1、CI.

17、2. 2操作，但基准无水碳酸销量改为O.05 g(准确至O. 1 mg)，结果计算同CI.30 C3 O. 1 mol/L、0.02mol/L氢氧化饵标准溶液C3. , 配制C3. ,., 0.1 mol/L氢氧化御标准溶液z称取6g氢氧化饵，用除去二氧化碳的蒸馆水少许先溶解，再定容至1L，摇匀。C3. ,. 2 O. 02 mol/L氢氧化饵标准溶液z操作同C3.1. 1，但氢氧化饵量改为0.12g。C3. ,. 3 1 %酷敢指示液z称取0.5g盼歌溶于50mL 95%乙醉榕液中。曰:标定C3. 2. O. 1 mol/L氢氧化饵标准溶液g称取三份0.5以准确至O.1 mg)在1l0120

18、C干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢饵，各加50mL除二氧化碳蒸馆水振摇使之溶解，再各加2滴酷歌指示液，用本待标定溶液滴定至邻苯二甲酸氢仰溶液呈浅粉红色，并在30s内不褪色。记下消耗的待标液毫升数。曰.2. 2 同时做试剂空白溶液试验。曰.2. 3 O. 02 mol/L氮氧化饵标准溶液s操作同C3.2. 1、C3.2. 2，但基准邻苯二甲酸氢饵量改为0.012 g(准确至O.1 mg)。C3.3 结果计算氢氧化饵标准溶液的摩尔浓度按式(C2)计算sm X 1 000 (C2) c (V-, =-Vo )，.，.Xc-=-204.，.-=2 式中，c一一氢氧化侨标准溶液的摩尔浓度，mol/L;m一一

19、基准邻苯二甲酸氢御的质量，缸V，一一氢氧化饵待标溶液用量，mL，v。一一试剂空白溶液消耗的氢氧化饵待标溶液用量，mL;204. 2一一邻苯二甲酸氢仰的摩尔质量，g/moloE4 0lmol/L硫代硫酸锅标准溶液587 Z8 866 0 0 5. 2 - 9 0 C4.1 配制jC4. 1.1 称取26g硫代硫酸纳(Na，S20，.7H20)及0.2g碳酸销，先加入适量的除二氧化碳蒸馆水使之溶解，并定容到1L，混匀，贮存于密封、避光的棕色瓶中，放置两周后取上层清液标定。C4. 1. 2 o. 1 %淀粉指示剂z称取o.1 g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入正煮沸的100mL 水中，随之

20、搅拌，继续煮沸2min直至溶液透明，冷却备用。此指示液应临用前新制。C4. 1. 3 5 mol/L盐酸z量取42m L浓盐酸(密度1.181.19，含量36%38%)用水定容到100mLo C4.2 标定C4. 2. 1 称取三份o.1 g(准确至o.1 mg)在1l0120.C干燥至恒量的基准澳酸饵，分别置于250mL腆价瓶中，加30mL水微热溶解，冷却待用。C4. 2. 2 于每个破价瓶中分别加入2g腆化饵固体，再加入6mL 5 mol/L盐酸，立即塞紧瓶塞并用水封瓶口，轻轻放置避光处5min g C4. 2. 3 在每个破价瓶内分别加入50mL水，用待标定的硫代硫酸销溶液漓定，其颜色由

21、棕红色逐渐变成淡黄色时，加入1mL O. 1%淀粉指示液，此时溶液呈蓝黑色，继续滴定，待溶液为蓝灰色时，滴定要慢，每滴一滴后充分摇动腆价瓶，直至上层溶液为无色透明，即为滴定终点，记下消耗待标液的毫升数。C4.2.4 同时做试剂空白溶液试验。C4.3 结果计算专硫代硫酸销标准溶液的摩尔浓度按式(C州算zm X 1 000 c= . . . (C3) (VJ - V,) X 27. 84 式中，c一如代硫酸纳标准溶液的摩尔浓度，m仙m基准澳酸僻的质量，且，VJ一一硫代硫酸销待标溶液用量，mL，v。一一试剂空白溶液消耗的硫代硫酸销待标液用量，mL，27.84 专澳酸僻的摩尔质量，g/mol.E5 OUol/L硫代硫酸销标准溶液C5.1 配制C5. 1. 1 量取1川LOImol/L硫代硫酸销标准溶液，用除去二氧化碳蒸馆水定容到1L。C5.2 标定C5. 2. 1 操作同时.2. 1 C4. 2. 4，但基准澳酸何量改为0.01g(准确至0.1mg)。C5.3 结果计算同C4.3.附加说明g本标准由中华人民共和国林业部提出.本标准由中国林业科学研究院林业研究所负责起草。本标准主要起草人辞益民。二88