GB T 682-2002 化学试剂 三氯甲烷.pdf

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1、IC写n040. 30 G 63 f岳2- I . 共一-一G/T 682 2002 Chemical reagent Trichloromethane 2002- 05-29发布中华国家民共和国督检验检菇总局2002-12-01实施发布中华人民共和国国家标准化学试J三氯甲虫完Gll/T 682- 2002 习酝中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售4睡开丰880X1230 1/16 印张1/2字数10千字2002年11月第一版2002年11月第次印刷印数1

2、-1500 4峰书号，155066 1-18854 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 GB!T 682 2002 前号主I=t 本标准给出分析纯、化学纯两个级别。分析纯非等效采用IS06353-2:1983化学分析试剂分g规格第一批中R7三氯甲烧。差异如下g第2部规格.本标准与IS0标准比较增加了水分-项.分析纯酸度、蒸发残渣、娱基化合物、氯化物四项指标严于ISO标准。一一试验z本标准以适用于双硫踪试验代替ISO标准中的金属杂质，测定方法与IS0标准相近，实验表明，本标准方法更利于控制产品质量。其他项目均引用我国己制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准是在GB!T682

3、-1989(化学试剂三氯甲炕的基础上修订的，与前版本相比，取消光气一项，分析纯水分的质量分数指标由0.02%调整为0.03%。本标准自实施之日起，同时代替GB!T682-1989。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由天津化学试剂有限公司负责起草.本标准主要起草人2闰晓燕。本标准于1959年首次发布，1978年、1989年进行了修汀.2 中华人民共和国国家标准分子式，CHCI3化学试剂一一一甲皖Chemical reagent-Trichloromethane 相对分子质量d19.38C根据1997年国际相对原子质量范国G/T 682-2

4、002 neq ISO 6353-2 ,1983 代替GB/T682、一1989本标准规定了化学试剂三氯甲烧的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。3 GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606-1988化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)Ceqv

5、50 6353-1 ,1 982) GB/T 611一1988化学试剂密度测定通用方法Ceqv50 6353-1 ,1 982) GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法Ceqv150 3696 ,1 987) GB/T 9721一1988化学试齐rJ分子吸收分光光度法通贝tlC紫外和可见光部分)GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T 9729-1988化学试剂氯化物测定通用方法CeqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9733一1988化学试剂碳基化合物测定通用方法Ceqv150 6353-1

6、 ,1 982) GB/T 9736-1988化学试剂酸度和碱度测定通用方法Ceqv50 6353-1 ,1 982) GB/T 9737-1988化学试剂易炭化物质测定通则CeqvISO 6353-1 ,1982) GB/T 9740-1988化学试剂蒸发残渣测定通用方法Ceqv150 6353-1 ,1 982) GB 15346-1994 化学试剂包装及标志性状本试剂为无色透明液体，具有特殊臭味，易挥发，对光敏感。能与醇、苯、醋、四氯化碳等混合。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002- 05-29批准2002 -12 -01实施1 一一一GB!T 682-2002 4 规格(见表

7、1)表l三氯甲烧的规格名称分析纯化学纯三氯甲皖(CHCl的质量分数/%二月9.0 二2!:98.5乙醇CC2HsOHI稳定剂)(质量分数)/%0.3!.0 。.3!. 0 密度(20C)/(g/mL)!. 471!. 484 1. 471!. 484 蒸发残渣(质量分数)/%O. 000 5 :;0.001 酸度(以H+计)/(mmol/l00g) 三二0.010.02 氯化物(CI)(质量分数)/%O. 000 05 :;0. 000 1 游离氯(CI)(质量分数)/%乏主0.0005 :;0.001 水分(H，)(质量分数)/%三三0.030.05 毅基化合物(质量分数)(以CO计)/%运

8、O.000 3 :;0. 000 5 易炭化物质合格合格适用于双硫院试验合格5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB!T601、GB!T602、GB!T 603的规定制备。实验用水应符合GB!T6682-1992中三级水规格，样品均按精确至0.1mL 量取。5. 1 三氯甲:院(CHCI3)的质量分数按GB!T9722的规定测定。5. 1. 1 测定条件检测器:热导检测器;载气及流量g氢气，40mL!min, 柱长(不锈钢位):3m, 柱内径:3mm$固定相:20%，-亚氨基二丙腊涂于6201红色硅藻土载体0.18 mmO. 25 mm(60日80日汀，于1

9、10.C老化4h以上g柱温度:90C , 汽化室温度:150C, 检测室温度:150、C，进样量:2L，色i普柱有效极高:Hefl4. 5 mm; 不对称因子，j1.0 , 难分离物质对的分离度:R二三1.5(乙醇和三氯甲烧), 组分相对主体的相对保留值zr四氯化碳02氯甲烧=0.43，r二制三氯甲镜=O. 73 , r乙醉，三制统=1. 25 , rl中二氯乙锐，三氯甲倪=2. 08. 5. 1.2 定量方法按GB!T9722-1988中8.2的规定，乙醇相对于三氯甲:院的质量校正因子f乙静/三肝锐=O. 63. 5.2 乙醇的质量分数2 GB/T 682-2002 同5.1。5.3 密度按

10、GB/T611一1988中5.1的规定测定。5.4 蒸发残渣量取136mL(200 g)样品，按GB/T9740的规定测定。5.5 酸度按GB/T9736-1988中6.2的规定测定。其中量取100mL无二氧化碳的水，注入分液漏斗中，加2滴盼默指示液(lOg/L).用氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)= 0.01 mol/LJ中和至溶液呈粉红色，并保持30S，加入50mL (74 g)样品，振摇3min，静置分层，取水相50mL.用氢氧化例标准滴定溶液c(NaOH)=O. 01 mol/LJi滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T9736一1988中第7章水不溶性样品的规定计算。5.

11、6 氯化物量取6.8mL (1 0 g)样品，置于分液漏斗中，加20mL水，振摇1mm，静置分层，取水相于比色管中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯. ., . . . . O. 005 mg Cl; 化学纯. . . . . . . . . . . 0.010mgCl。加20mL水，与分离后的水相同时同样处理。5. 7 游离氯量取24mL(35 g)样品，置于腆量瓶中，加10mL水及1mL腆化何溶液(100g/L).振摇2min，若有机层呈现粉红色，在不断振摇下，滴加硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na品03)

12、=0.01mol/LJ至有机层粉红色消失.硫代硫酸纳标准滴定溶液的用最不得大于z分析纯化学纯LL mm 50 01 5.8 7k分按GB/T606的规定测定。其中z量取6.8mL(1 0 g)样品，以10mL甲醇为溶剂。5.9 叛基化合物量取3.4mLC5 g)样品，溶于8mL元叛基的甲醇中，按GB/T9733的规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的数基化合物标准溶液=分析纯. . . 0.015 mg CO; 化学纯. . .,. O. 025 mg CO。与样品同时同样处理。5.10 易炭化物质按GB/T9737的规定测定。其中，量取20mL样品，

13、加10mL硫酸(优级纯，质量分数为95%:1:0.5%).振摇3min，静置3mno酸层所呈颜色不得深于下列标准色:分析纯 . .,. H /20; 化学纯. . H/10o 5. 11 适用于双硫踪试验按GB/T9721的规定测定。5. 11. 1 测定条件波长2620nm;吸收池厚度:1cm; NOON-au GB!T 682-2002 H闰。参比溶液z样品。5. 11. 2 双硫踪三氯甲烧溶液的制备称取0.45g双硫踪，溶于三氯甲炕中，并用三氯甲烧稀释至500mLo 5. . 3 测定方法取0.1mL双硫踪三氯甲烧溶液，置于100mL的容量瓶中，用样品稀释至刻度。立即用分光光度计测定吸光

14、度Ao(Ao必须大于或等于O.1.若A。小于O.1时，可适量添加双硫踪三氯甲烧溶液).放置6h后，再测定吸光度A。分解值不得太于O.1。分解值按式(1)计算g. ( 1 ) Ao - A 分解值=-17-式中:Ao 稀释后测定的吸光度gA放置6h后测定的吸光度。检验规则6 按GB!T619的规定进行采样及验收.包装及标志7 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中g包装单位g第4、5类，内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29，隔离材料:GCJ、GC-3、GC-4，外包装形式-WBh标签应注明毒害品，侵权必究晤书号，1550661-18854 版权专有