GB T 223.84-2009 钢铁及合金.钛含量的测定.二安替比林甲烷分光光度法.pdf

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1、标准分享网 免费下载中华人民共和国国家标准钢铁及合金铁含量的测定二安替比林甲院分光光度法GB/T 223. 84-2009/ISO 10280: 1991 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销，峰开本880X12301/16 印张0.75字数16千字2009年12月第一版2009年12月第一次印刷* 书号:155066 1-39367 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 223.84-2009/I

2、SO 10280:1991 目。吕GB/T 223的本部分等同采用ISO10280: 1991(钢铁及合金铁含量的测定二安替比林甲烧分光光度法。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改:a) 本国际标准改为本部分;b) 用小数点，代替作为小数点的逗号J;c) 删除国际标准的前言。本部分的附录A、附录B都是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分起草单位:本钢板材股份有限公司技术中心、钢铁研究总院。本部分起草人:刘小平、华凯、罗倩华、崔秋红、宋丽、吴俊。I G/T 223.84-2009/180 10280: 1991 钢铁及合金铁含量的测定二安替比林甲院

3、分光光度法1 范围GB/T 223的本部分规定了用二安替比林甲烧分光光度法测定钢铁中铁含量。本部分适用于质量分数为O.002% ,._. 0. 80%铁含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义CGB/T 6379. 1 2004 ,IS0 5725-1:

4、1994 ,IDT) GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法CGB/T6379.2-2004 , IS0 5725-2: 1994 , 1DT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 , IS0 3696: 1987 , MOD) GB/T 12805 实验室玻璃仪器滴定管CGB/T12805-1991,neq IS0 385:1984) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶CGB/T12806-1991 , neq IS0 1042:1983) GB/T 12808

5、 实验室玻璃仪器单标线吸量管CGB/T12808-1991, neq IS0 648: 1977) GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法CGB/T20066-2006 , IS0 14284: 1996 ,IDT) IS0 5725-3 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分:标准测量方法精度的中间度量3 原理试料用盐酸、硝酸、硫酸分解，硫酸氢饵熔融残渣。铁与4，4人二安替比林甲烧形成黄色络合物。在波长385nm处测定其吸光度。4 试剂与材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水。4. 1 高纯铁，铁含量小于2问/g。4.2

6、 硫酸氢御。4.3 元水碳酸锅。4.4 盐酸，p约1.19 g/mL。4.5 盐酸，p约1.19 g/mL，稀释为1+104.6 盐酸，约1.19 g/mL，稀释为1+304. 7 硝酸，p约1.40 g/mL。4.8 氢氟酸，p约1.15 g/mL。GB/T 223.84-2009/ISO 10280: 1991 4.9 硫酸，p约1.84 g/mL，稀释为1十104. 10 酒石酸溶液，100g/Lo 4. 11 抗坏血酸溶液，100g/L，用时现配。4. 12 草酸镀溶液，30g/L。将6g草酸镀(COONH4)z HzO溶于水中，稀释至200mL。4. 13 铁溶液，12.5g/L。将

7、1.25 g纯铁(4.1)溶于10mL盐酸(4.5)中，缓慢加热，加5mL硝酸(4.7)煮沸至溶液体积大约为10mL，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4. 14 试剂空白溶液用与试料分析同样量的试剂但不加铁，与试料分析平行，制备试剂空白溶液。按7.3.1和7.3.2的步骤进行，用水稀释至100mL。4.15 二安替比林甲:皖溶液，40g/L。将4g 4，4-亚甲基双(2，3-二甲基-1-苯基-5-P比瞠琳嗣)一水合物，C23 H 24 O2 N 4 H 2 0 , (二安替比林甲:皖)溶于20mL盐酸(4.5)中，用水稀释至100mL。4. 16 钦标准溶液4. 16

8、. 1 铁贮备液，每升相当于1g铁。称取0.500g高纯钦金属纯度99.9%(质量分数汀，精确至0.1mg，置于300mL烧杯中，加入180 mL硫酸(p约1.84 g/mL，稀释为1+3)，盖上表面皿，缓慢加热至金属溶解。滴加硝酸(4.7)氧化。冷却至室温，将溶液移入500mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此贮备液1mL含1.0 mg铁。4. 16.2 钦标准溶液，每升相当于50mg钦，用时现配。移取10.00mL铁贮备液(4.16.1)，于200mL单标线容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含50g铁。5 仪器所有玻璃量器均应符合GB/T12805、GB/T12806和

9、GB/T12808规定的A级。普通的实验室仪器以及5. 1 培涡，铅金属或铅-金合金，容积为30mL。5.2 分光光度计，适合在385nm处，用2cm(或1cm)吸收皿测定溶液的吸光度。波长测量应至少精确到土2nm。吸光度范围在o.05 -J 0. 85，吸光度测量值的重复性应在士0.003以内。6 取制样根据GB/T20066或适当的钢铁国家标准取制样。7 分析步骤7. 1 试料根据铁含量，称取试料，精确至0.5mg。a) 铁含量(质量分数)在0.002%-0.125%，试料量为1.00g。b) 铁含量(质量分数)在O.125 % ,_, o. 80 % ，试料量为0.50g。7.2 空白试

10、验与试料平行分析，加与试料相同量的纯铁(4.1)，用同样的分析步骤、同样的试剂和同样的吸收皿做空白试验。2 G/T 223.84-2009/ISO 10280: 1991 7.3 测定7.3. 1 试料的溶解将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.4)，盖上表面皿，低温(70oC ,._, 90 OC)溶解，待溶液反应停止后，加5mL硝酸(4.7)，煮沸至溶液体积约10mL。取下冷却，加20mL硫酸(4.9)，加热至二氧化硫烟出现。要起烟之前，团体开始形成，应缓慢加热以避免喷溅。一旦开始冒烟，混合物趋于稳定，应在高温下短暂冒烟。避免过度冒烟，尤其是含铭合金，因为沉积的铅盐很

11、难再溶解。取下冷却，加20mL盐酸(4.的加热溶解盐类。用低灰分中速滤纸过滤，热水洗涤。用10mL盐酸(4.5)冲洗烧杯和滤纸后再用热水洗涤。保留滤液。7.3.2 不溶残渣的处理将滤纸与残渣置于增塌(5.1)中，干燥并低温灰化除去所有的含碳物质，然后在700oC灼烧至少15 mino冷却，加几滴硫酸(4.9)和2mL氢氟酸(4.8)，蒸发至于，并在7000C灼烧。注1:含鸽试料按第9章的规定进行。用1.0g硫酸氢饵(4.2)在喷灯上熔融残渣并冷却。用10mL酒石酸(4.10)浸取，加热溶解后合并于原滤液中。按表1移入100mL或200mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.3 显色按

12、表1移取两份试液，分别置于50mL单标线容量瓶中，制备显色液和参比液。用滴定管或移液管加入下列试剂，每加一种试剂后均要摇匀。如需要(见表1)，补加铁溶液(4.13)和试剂空白溶液(4.14)。显色液:加入2.0mL草酸镀溶液(4.12), 6. 0 mL盐酸(4.5)，8.0mL抗坏血酸溶液(4.11)，放置5 min。加入10.0mL二安替比林甲烧溶液(4.1日。参比液:加入2.0mL草酸镀溶液(4.12), 8. 0 mL盐酸(4. 5) , 8. 0 mL抗坏血酸溶液(4.11)，放置5 min。用水稀释至刻度，混匀。室温(20oC -30 OC)放置30mino如室温在(15oC ,.

13、_, 20 OC)，放置60mino 7.3.4 分光光度测定将分光光度计(5.2)的波长设定为约385nm处。将盛有水的吸收皿放人分光光度计，设定仪器吸光度为零。采用合适的、能覆盖测量范围的吸收皿(见表1)。当改变吸收皿的大小，应用新的吸收皿重新校正分光光度计的零点。以水为参比，测量试样和空白试验的显色液和参比液的吸光度。对每一对吸光度读数，从显色液的吸光度减去参比液的吸光度为净吸光度。表1铁含量试料量试液的稀释体积移取试液的加人铁溶液的加人试液空白溶液吸收皿(质量分数)/(m) (7.3.2)(Vo) 体积(V1)体积(4.13)(4.14)的体积% g mL mL cm mL mL o.

14、 0020. 050 1. 0 100 10.0 2 o. 0500. 125 1. 0 100 10.0 1 o. 1250. 50 o. 5 200 10.0 6.0 5.0 1 o. 500. 80 O. 5 200 5.0 7.0 7.5 7.4 校准曲线的建立7.4. 1 校准溶液的制备称取数份1.000 g纯铁(4.1)，分别置于一系列250mL烧杯中，按表2加入铁标准溶液(4.16.2), GB/T 223.84-2009/ISO 10280: 1991 以下按7.3.1进行。在每份滤液中加入10mL盐酸(4.5)、1.0g硫酸氢饵(4.2)、10mL酒石酸溶液(4.10)，混匀

15、并溶解。冷却后分别移入一系列100mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.0mL各校准溶液分别置于50mL单标线容量瓶中，按7.3.3进行显色。不需加入铁溶液(4.13)和试剂空白溶液(4.14)。注2:各校准溶液不需制备参比液，仅对零点制备参比液，用它来补偿每一个校准溶液。7.4.2 分光光度测定按7.3.4对每个溶液进行分光光度测量。对钦质量分数在0.050%以下的，用2cm的吸收皿;铁质量分数大于0.050%的，用1cm的吸收皿。7.4.3 校准曲线的绘制以净吸光度对测量溶液中的铁含量(g/mL)绘制校准曲线。表2铁含量(质量分数)铁标准溶液(4.16.2)显色的校准溶液中铁

16、的含量试料中相应的铁含量% mL fLg/mL 质量分数)/%O. 。1 O. 1 0.005 3 0.3 0.015 O. 0020. 050 5 0.5 0.025 7 0.7 0.035 10 1. 0 0.050 0 。5 0.5 0.025 10 1. 0 0.050 O. 0500. 125 15 1. 5 0.075 20 2.0 O. 100 25 2.5 O. 125 0 。5 0.5 O. 100 10 1. 0 0.200 0.1250. 50 15 1. 5 0.300 20 2.0 0.400 25 2.5 0.500 0 。5 0.5 0.20 O. 500. 80

17、 10 1. 0 0.40 15 1. 5 0.60 20 2.0 0.80 a零点。4 GB/T 223.84-2009/ISO 10280: 1991 8 结果表示8. 1 计算方法用校准曲线(7.4.3)，将试液和空白液的净吸光度(7.3.4)转换为铁的浓度(g/mL)。按式。)计算铁含量WTi以质量分数表示:式中:1 . Vn V WTi二(hi.1- PTi.O) X一X :,0 x .:.!. x 100 106 V1 m V o (hi.l一PTi.O)200mV1 P川空白试液中钦的浓度(经参比液校正后)，单位为微克每毫升(g/mL); 内.1一一试液中的铁的浓度(经参比液校正

18、后)，单位为微克每毫升(g/mL); V O -试液的体积(见7.3.2及表1)，单位为毫升(mL); V 1 -一分取试液的体积(见表1)，单位为毫升(mL); Vt一-一显色溶液的体积(7.3.3)，单位为毫升(mL);m一一一试料量(7.1)，单位为克(g)。8.2 精密度. ( 1 ) 本部分精密度试验由17个实验室，对9个水平的铁含量进行测定，每个实验室对每个水平的铁含量测定3次(见注3和注。所用试样列于附录A中表A.1。根据GB/T6379. 1、GB/T6379.2和ISO5725-3，对得到的结果进行统计处理。结果表明，铁含量与实验结果(见注5)的重复性限(r)和再现性限(R和

19、Rw)间呈对数关系，汇总于表3，数据图示由附录B给出。注3:三次测定中的两次是在GB/T6379. 1规定的重复性条件下进行，即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验条件、同一校准，在最短的时间内进行测定。注4:第三次测定由注1中的实验员，用同一台仪器，在不同时间(不同天)，用新的校准进行。注5.由第一天所得的结果，按GB/T6379.2计算重复性限(r)和再现性限(R)。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，按IS05725-3计算实验室内的再现性限(Rw)。表3铁含量(质量分数)重复性限再现性限% T R Rw 0.002 0.000 35 0.000 80 0.000 68 0.00

20、5 0.000 54 0.001 3 0.000 99 0.010 0.000 75 0.002 0 0.001 3 0.025 0.001 2 0.003 3 0.001 9 0.050 0.001 6 0.004 8 0.002 5 O. 10 0.002 2 0.007 1 0.003 4 0.25 0.003 4 0.011 9 0.004 9 0.50 0.004 7 0.017 5 0.006 5 0.80 0.005 8 0.022 7 0.007 8 9 特殊情况对于含鸽试料，用5g碳酸铀(4.3)于950oc熔融经硫酸一氢氟酸处理过的残渣。冷却，用200mL GB/T 223

21、.84-2009/ISO 10280:1991 水溶解熔融物，加热至沸，用中速滤纸过滤，用热水洗涤。丢弃滤液。将残渣与滤纸置于铅金增塌(5.1)中，干燥并在700oc灼烧。按7.3.2的第二段进行，从用1.0g硫酸氢饵(4.2)在喷灯上熔融残渣到最后。采用独立的空白试验(7.2)，制备独立的试剂空白溶液(4.14)进行含鸽试料的分析。10 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b) 遵守本部分规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。6 GB/T 223.84-2009/18

22、0 10280: 1991 附录A(资料性附录国际合作试验附加资料表3是在1987年，_，1988年由8个国家的17个实验室对8个钢样品和1个生铁样品进行国际分析试验的结果得到的。试验结果在1989年5月17/1N 807文件报出。图示精密度数据参见附录B。所用试样列于表A.1o表A.1铁含量(质量分数)/%试样测定值认可值WTi1 BHP-D3C低碳钢)0.002 0.001 9 NBS llhC低碳钢)0.004 0.003 7 JSS 500-5C低合金钢)0.008 0.006 1 JSS 169-5C低碳钢)0.012 0.010 7 BCS 453C低碳钢)0.016 0.014

23、1 JSS171-3C低碳钢)0.036 0.035 0 JSS 102-4C生铁0.083 0.080 9 NBS 121dC不锈钢)O. 342 0.339 BCS 398C永磁合金)O. 79 O. 764 WTi1:同一天的平均值。WTiZ:不同天的平均值。a非认可值。WTi2 0.001 9 0.003 6 0.006 0 0.010 8 0.014 4 0.034 9 0.080 9 0.340 O. 764 GB/T 223.84-2009/ISO 10280: 1991 3 3 附录B(资料性附录)精密度数据图示。NO0.05 -(-.-R 回-说-Rw_r 。/ _/。./赞

24、/JL/r y兰;/-吁,? 安/I/f/ ./ _.,- v /二4. ， x 。自OON|叮.的NNH闰。0.02 0.01 0.005 精密度0.002 0.001 0.0005 0.0002 0.001 0.002 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 O. 5 怯含量(质量分数)/% logr = 0.467 31ogwTi.1 - 2. 189 logR = 0.558 71ogwTi.l一1.590 logRw = 0.364 81ogwTi.2 - 2. 091 WTi.l二同一天的平均值;WTi.2-不同天的平均值。图B.1铁含量(WTi)与重复性限(r)和再现性限(Rw和R)的对数关系图版权专有侵权必究* 书号:155066 1-39367 GB/T 223.84-2009 定价:16.00元打印H期:2010年2月26日