GB T 223.72-2008 钢铁及合金.硫含量的测定.重量法.pdf

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1、ICS 7708001H 11 a亘中华人民共和国国家标准GBT 223722008代替GBT 223721991钢铁及合金 硫含量的测定 重量法Iron，steel and alloy-Determination of sulfur content-Gravimetric method200805-13发布 20081卜01实施宰瞀髅鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 罱GBV 223722008GBT 223的本部分此次修订，名称改为钢铁及合金 硫含量的测定 重量法，内含两个分析方法：方法一重量法；方法二氧化铝色层分离一硫酸钡重量法。本部分方法一为等同采用IsO 4934：2

2、003(E)。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本部分”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；删除国际标准的前言；“规范性引用文件”中，被引用的国际文件或所引用的具体章条与国内文件完全一致的，用国内文件代替。本部分代替GBT 22372 199l钢铁及合金化学分析方法氧化铝色层分离一硫酸钡重量法测定硫量。本部分方法一与GBT 2237z一1991相比较，主要做了以下修改：溶样时盛有试料和试剂的锥形瓶和一冷凝器相连，以更好地控制试样溶解速度，以免试样溶解太快，有少量硫未被氧化成硫酸根而以硫化氢形式逸出。加入沉淀剂时，先加入将sOi全部沉淀所需的BaClz的大约量，

3、放置1 h后，再加入约25 mg的BaCl。试料中S含量控制在约(1555)mg的范围内，沉淀剂BaCl：过量约(o73)倍；而GBT 223721991中一次加入BaCI。约500 mg，沉淀剂BaCI。过量约(1530)倍。本部分方法二与GBT 223721991相比较，主要做了以下修改：一一增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法；修改了结果计算式中量的表示；规范了精密度函数式的说明。本部分的附录A和附录B均为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分主要起草单位：中国钢研科技集团公司。本部分主要起草人：范晓芸、柯瑞华、范椿祺。本

4、部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 223721981、GBT 223721991。钢铁及合金硫含量的测定重量法GBT 223722008警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 223的本部分规定了用重量法测定钢铁中硫的含量，含硒钢除外。本方法特别适合作为标准样品定值用的参考方法。本部分方法一适用于质量分数为0003o35的硫含量的测定；本部分方法二适用于质量分数为0003tO20的硫含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 223的本部分的

5、引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 63791测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第l部分：总则与定义(GBT 63791-2004，IS0 57251：1994，IDT)GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GBT 63792 2004，ISO 57252：1994，IDT)GBT 20066钢和铁化学成分测定用试样的

6、取样和制样方法(GBT 20066-2006，ISO 14284：1996，IDT)ISO 565试验筛金属丝网和穿孔板一孔径公称尺寸ISO 3696分析实验室用水规格和试验方法ISO 57253测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第3部分：标准测量方法精密度的中间度量3方法一重量法31原理在有溴的情况下，试样在稀硝酸或盐酸一硝酸的混合酸中溶解(借助适当设备防止硫的损失)。冒高氯酸烟，过滤除去硅、钨、铌等脱水物。滤液中准确加入一定量的硫酸根离子辅助沉淀，通过色层分离，硫酸根离子被吸附在氧化铝色层柱上，用稀氨水将其洗脱，硫酸根以硫酸钡形式沉淀，过滤，洗涤，灼烧，称量。32试剂与材料分析中仅

7、使用确认为分析纯的试剂和Is0 3696中规定的二级水。321氧化铝，为色层分离制备的氧化铝，颗粒大小相当于75 pm150 pm筛目(ISO 565补充系列R403)。可使用标明碱性、中性、酸性的氧化铝。将大约200 g干燥的氧化铝放人盛有300 mL水的400 mL烧杯中，将烧杯放在水槽中，插入一根内径5 mm的玻璃管，并伸到烧杯底部，另一端与供水管相接，调节水流使悬浮的细颗粒从烧杯边缘溢出。连续这个操作直到停止水流一分钟内不沉淀的所有细颗粒全部溢出。倒出粗粒上面的清液，加入】GBT 223722008盐酸(325)，使其覆盖氧化铝，搅拌后放置不少于12 h，倒出盐酸按照上一段步骤用水洗涤

8、氧化铝。将洗涤过的氧化铝与盐酸溶液(328)制成悬浮液，以制备吸附柱。322溴，质量分数不少于99。323硝酸，P约140 gmL。324硝酸，P约140 gmL，稀释为1+1。325盐酸，P约119 gmL。326盐酸，P约119 gmL，稀释为1+1。327盐酸，P约1_19 gmL，稀释为1+9。328盐酸，p约119 gmL，稀释为1+19。329高氯酸，P约154 gmL。注：如证明这种试剂有较高含量的硫酸根，则将此试剂通过吸附柱(334)以清除之。3210高氯酸，P约154 gmL，稀释为1十49。3211混合酸，盐酸(325)和硝酸(323)以适宜比例混合以保证试料全部溶解。该溶

9、液须现用现配。3212氨水，P约090 gmL。3213氨水，P约090 gmL，稀释为1+19。3214氨水，P约090 gmL，稀释为l+99。3215硫酸，相当于每升约含48 mg硫的溶液。加入28 mL硫酸(P约1，84 gmL)到大约500 mL水中，稀释到1 000 mL并混匀。取出30 mL该溶液稀释到1 000 mL并混匀。3216氯化钡(BaClz2HzO)溶液，122 gL。溶解12z g氯化钡(BaC|z2Hz0)于水中，稀释到1 000 mL，并混匀。使用前用致密滤纸过滤。1 mL该溶液约相当于016 mg的硫。3217甲基橙(C14H14N。Na03s)溶液，050

10、gL。3218冰乙酸(CHsCOOH)，P约105 gmL。3219过氧化氢(HzOz)，P约110 gmL。33仪器分析中，仅用通常的实验室仪器设备及：331分析天平，用国家或国际可溯源的砝码进行校准，以提供测量的溯源性。332锥形瓶，磨口缩颈，容积1 000 mL。333 Allihn冷凝管(4或6个球型)。334色层分离吸附柱(见图1)制备吸附柱如下：将柱管的下端装入单孔橡皮塞中，使塞子正好在柱管活塞的下面，起到固定柱管在抽滤瓶中的密封衬垫作用。将管子装入抽滤瓶中，并在管子细端放置约20 mm厚的玻璃棉。打开活塞，将足够的氧化铝悬浮液(321)倒人管中，制成100 mm120 i22m长

11、的柱，用盐酸溶液(328)沿蓄水器边缘将所有氧化铝颗粒冲洗进入管中。嵌入玻璃棉塞并用玻璃棒往下压至与氧化铝接触并压紧。应确保顶部塞子上面、柱壁无氧化铝颗粒。加入zo mL盐酸溶液(328)通过柱子，再加入zo mL水。然后加入20 mL氨水溶液(3。213)过柱，之后用20mL水洗柱，合并后面两种洗出液并调整溶液pH值直至氨性消失，检查是否有铝盐存在。若放置时有氢氧化铝沉淀出现，先用20 mL盐酸溶液(327)，再用20 mL水洗柱。用20 mL氨水溶液(3213)和20 mL水重复处理，同前，检查氨洗出液中是否有铝盐。若仍有氢氧化铝沉淀，在不空吸的情况下，用盐酸溶液(326)过柱1 h，再用

12、50 mL水洗涤。将20 mL氨水(3213)和20 mL水通过柱，检查洗出液中是否有铝盐。重复这个洗涤程序直至证明柱子的洗出液中没有铝盐为止。最后，用30 mL盐酸溶液(328)洗2GBT 223722008涤柱子。柱子不用时，关上活塞，将柱管充满盐酸溶液(328)，蓄水器塞上一个橡皮塞。1蓄水器(约50 mL)；2玻璃棉塞；3柱管(长约120 mm-150 mm，内径10 mm11 mm)；4铝柱(长约100 mm)；5活塞。图1色层分离吸附柱34取制样按照GBT 20066或适当的国家标准取制样。35分析步骤351试料量按预计的硫含量取试料量。硫含量小于0005(质量分数)，称取两份试料

13、，每份约10 g，精确至0001 g。硫含量在0005o05(质量分数)，称取一份试料约10 g，精确至0001 g。硫含量大于005(质量分数)，选适当试料量，以使被测定的硫量在0001 go005 g，精确至0001 g。注：本方法操作的理想条件是要求知道试料中硫的大约含量，若不知道，应进行燃烧法测定，以便确定试料的最佳称取量和沉淀所需的氯化钡的适当量。352空白试验每次试验，在相同条件下，使用测定中所使用的规定量的试剂，但省去试料，进行空白试验。硫含量低于0005(质量分数)时，用的是两份10 g试料，因此在同样条件下，应进行两份空白试验(见3534)。353测定3531试料的溶解353

14、11可溶于稀硝酸的试料将试料(351)放置在干燥的锥形瓶(332)中，加人1 mL溴(322)并连通冷凝器(333)。为了尽可能控制反应，慢慢加入50 mL硝酸(324)。稍后再慢慢加入50 mL硝酸(324)。当停止冒烟时，用少量水冲洗冷凝器(333)内壁，收集洗涤物于锥形瓶中。3123425GBT 223722008溶解完成后，加热试液到沸腾直至冷凝的蒸汽正好达到冷凝器(333)的第一个球。冷却，5 min6 min后加50 mL水通过冷凝器(333)进入锥形瓶(332)。将锥形瓶(332)和冷凝器(333)分开，将内容物定量转移到500 mL烧杯中并用水洗涤锥形瓶(332)内壁。3531

15、2不溶于稀硝酸的试料将试料(351)放置在干燥的锥形瓶(332)中，加入1 mL溴(322)并连通冷凝器(333)。为了控制反应，慢慢加入混合酸(3211)。对于难溶试料，需稍微加热至冷凝的蒸汽达到冷凝器(333)的第一个球为止，冷却后，再微热，直至试料全部溶解。若溴消耗过快，需补加溴(322)。溶解完成后，加热试液到沸腾直至冷凝的蒸汽正好达到冷凝器(333)的第一个球，冷却。5 min6rain后加50mL水通过冷凝器(333)进入锥形瓶(332)。将锥形瓶(332)和冷凝器(333)分开，将内容物定量转移到500 mL烧杯中并用水洗涤锥形瓶(332)内壁。3532硫酸盐的加入用滴定管分别加

16、入100 mL硫酸(3215)到每一个试料(35311和35312)和空白试验(352)的试液中。3533冒高氯酸烟及过滤加入120mL高氯酸(329)。加热至冒大量白烟。用干燥的表面皿盖住并继续冒烟至碳化物完全分解，铬全部被氧化。冷却5min6min后，加入200mL热水溶盐。用125 cm的致密滤纸过滤到800 mL的烧杯中，用温的高氯酸(3210)仔细洗涤烧杯和滤纸，弃去滤纸。试液的体积应为500 mL600 mL，若体积过大，浓缩试液。3534硫酸盐的色层分离将色层分离吸附柱(334)插入抽滤瓶中，用30 mL水洗涤柱子以清除任何先前洗脱时残留的氨水溶液。用10 mL盐酸(328)酸化

17、柱子。弃去洗脱液。定量转移试液到柱子中，抽吸，以每分钟小于lo mL的流速通过柱子。在氧化铝的上方总要保留一些试液。注：试料中硫含量小于o005(质量分数)时，称两份IO g的试料，将两份试液通过同一根柱子，相当于一份20 g试料。分别用25 mL盐酸(328)洗涤两个烧杯，并将洗涤液转移至柱子上以同样流速通过，并重复一次。用20 mL水洗涤烧杯并转移至柱子上，重复两次。将两份空白试液(352)通过同一柱子。用25 mL盐酸溶液(328)洗涤烧杯，并将洗涤液转移至柱子上以同样流速通过，并重复一次。用20 mL水洗涤烧杯并转移至柱子上，重复两次。将吸附柱从抽滤瓶中移出，用水冲洗柱子下端。3535

18、用氨水洗脱在柱下面放置一个250 mL烧杯，使柱下端与杯内壁接触。加15 mL氨水(3213)使其以重力流过，再加40 mL氨水(3214)，使其完全流人杯内。加30 mL40mL水通过柱子，收集到烧杯中。3536硫酸盐的沉淀和称量于洗脱液中加几滴甲基橙溶液(3217)，用盐酸(327)中和并过量2 mL。蒸发溶液至约50 mL，用直径9 cm的致密滤纸过滤，收集滤液至250 mL烧杯中，用少量水洗涤原烧杯和滤纸4次。加1 rnL冰乙酸(3218)和5滴过氧化氢(3219)还原溶液中少量的铬离子，待蓝色消失，边不断搅拌边用滴定管滴加一定量的氯化钡溶液(3216)(氯化钡溶液的加入量与试样中硫的

19、估计量以及加入硫酸量是化学计量关系)。放置1 h后，再用同一滴定管加入20 mL过量的氯化钡溶液(3216)。搅拌后盖上表皿，放置约12 h。用直径9 cm致密滤纸或一个小的无灰纸浆垫过滤。冷水洗涤6次，每次5 mL10 mL。将铂坩埚预先加热到800C，在干燥器中冷却并称至恒量，准确至01 mg后，放人沉淀和滤纸。在尽可能低的温度下(不超过550)干燥、灰化，直到烧除碳化物，最后加热到800*(2。在干燥器中冷却，在分析天平(331)上称量，准确至01 mg，反复至恒量。36结果表示361计算方法硫含量以质量分数w(s)计，数值以表示，按公式(1)计算：GBT 22372-2008叫(S)一

20、竺L二旦!0137 4100(1)m0式中：mz试料中测得硫酸钡的质量，单位为克(g)；mz空白试验中得到的硫酸钡的质量，单位为克(g)；m。试料的质量，单位为克(g)；0137 4由硫酸钡换算到硫的换算系数。362精密度本方法精密度试验由8个实验室对8个水平的硫的含量进行测定，每个实验室对每个水平的硫含量提供4个测定结果。第一、第二次测定是依据GBT 63791在重复性条件下进行，即同一操作人员，同样的仪器设备、操作条件和校准衄线，在很短的时间间隔内完成。第三、第四次测定是在不同的时间(在不同天)由第一、二次测定的操作人员使用相同的仪器设备完成。试料的使用和平均值列于附件A中表A1。试验数据

21、的统计处理依据GBT 63791、GBT 63792和ISO 57253。通过对试验数据的处理得到硫的含量与测定结果的重复性限r和再现性限R，R之间的对数关系，见表1。数据的曲线图见附件B。依据GBT 63792，由同一天得到的两个结果计算出重复性限r和再现性限R。依据ISO 57253，由第一次的测定结果和另一天的测定结果计算出实验室内的再现性限尺。表1精密度结果再现性限硫含量(质量分数) 重复性限rRw Ro003 oooo 65 oooo 60 oooo 68o005 oooo 83 oooo 84 o001 06o01 oooll6 o001 34 o001 93o02 o001 62

22、 o00214 o003 51o05 o002 52 o003 98 o007 74o1 o003 52 o006 36 o014 07o2 o004 92 001015 o025 59o35 o006 44 o014 82 o041 474方法二 氧化铝色层分离一硫酸钡重量法41原理试样在饱和溴水中用盐酸一硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅、钨、铌等，试液通过活性氧化铝色层柱与大量干扰元素分离，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸钡重量法测定硫量。42试剂与材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。421氯酸钾。422氢氟酸，P约115 gmL，优级纯。4

23、23冰乙酸，P约105 gmL，优级纯。424过氧化氢，P约110 gmL。425乙醇。5GBT 223722008426溴，质量分数不低于99。427饱和溴水。428高氯酸，P约167 gmL，优级纯。429高氯酸，P约167 gmL，稀释为l+100。4210盐酸，p约119 gmL，优级纯。42”盐酸，p约119 gmL，优级纯，稀释为1+1。4212盐酸，p约119 gmL，优级纯，稀释为1+20。4213活性氧化铝，色层分析用。粒度小于0177am。用盐酸(4211)浸泡数小时，再用清水漂洗3次4次，每次将经搅动后20 s未下沉的细粒倾去，沉下的备用。4214硝酸，P约1-42 gm

24、L，优级纯。4215王水，3份盐酸(4210)和1份硝酸(4214)混合。4216硝酸银溶液，10 gL。4217氢氧化铵，P约090 gmL。4218氢氧化铵，p约090 gmL，稀释为1+13。4219氢氧化铵，p约090 gmL，稀释为1+139。4220硝酸铵溶液，1 gL。4221氯化钡溶液，100 gL。4222甲基红溶液，l gL。4，223硫标准溶液，称取0746 7 g预先经105。C烘于至恒量的硫酸钾(优级纯)置于250 mL烧杯中，加水溶解后，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，强匀。此溶液1 mL相当于200mg硫酸钡。43仪器分析中，仅用通常的实验室仪器设备及：4

25、31氧化铝色层分离装置(见图2)。士30L+二1一干燥器2 烧杯；3 一玻璃棉4充填活性氧化铝5接机械泵；6软塑料管。图2氧化铝色层分离装置图GBT 223722008432色层柱的准备先在色层柱底放人少量玻璃棉，再以少量水将活性氧化铝(4213)转入柱内至80 mm100 mm的高度，在活性氧化铝上端再放人少量玻璃棉，用50 mL盐酸(4212)分两次洗涤色层柱，用水洗涤色层柱两次，再用氢氧化铵(4218)和氢氧化铰(4219)洗脱色层柱上可能存在的硫酸根，收集部分氢氧化铵洗脱液，中和后加入氯化钡溶液(4221)，溶液如无浑浊现象即可(否则应继续用氢氧化铵洗涤)。依次用20mL水和zomL盐

26、酸(4212)通过色层柱后即可进行色层分离。44取制样按照GBT 20066或适当的国家标准取制样。45分析步骤4，51试料量按表2称取试料。表2硫含量(质量分数) 试料量go003o005 20oooo005O 050 lOoooO 050o100 5ooo-o，lOO-o200 2500注：硫质量分数为o003-o005的试料，分两份称取，每份lO g分别置于烧杯中溶解处理，色层分离时用同一色层柱；每份试料要求含钨量不超过800 mg，对高钨低硫试抖，可分几份称取试料，滤去钨酸后合并为一份。452空白试验随同试料平行做两份空白试验。每份空白试液中加400 mL硫标准溶液(4223)，从测得

27、结果中减去加入的硫量(以硫酸钡计)后为空白试验值。两个空白试验值的极差值不超过0000 3 g，取其平均值。453测定4531将称取的试料(451)置于500 mL烧杯中，加80 mL饱和溴水(427)和1 mL溴(426)称取5 g以下试料加40 mL饱和溴水(427)，溶样时如溴消耗过快(如生铁等高碳试料)，应随时补加溴(426)，高合金钢和高温合金等难溶试料亦可用氯酸钾(421)代替溴和饱和溴水，每份加02 g，加80 mL王水(4215)嚣取5 g以下试辩加40 mL，易溶试辩也可用硝酸(4214)代替，难溶试料可适当增加盐酸(4210)比例，使试料缓慢溶解(如反应剧烈，王水应分次加入

28、，也可用冷水或冰水冷却)。4532试料溶解完全后(含钨量大于5的试料，加热蒸发至糖浆状)，加80 mL高氯酸(428)及数滴氢氟酸(422)称取5 g以下试料加40 mL高氯酸(428)，高硅试料多加几滴氢氟酸(422)，加热至冒烟，继续冒烟10min20rain使铬全部氧化称取试料中含铬125 g以上，需加盐酸(4210)挥除大部分铬，稍冷，加200 mL水，加热溶解盐类，保温20 rain(含钨等试料应在S0C-80C保温2 h并静置过夜)，冷却，用中等密滤纸过滤(含钨试样用密滤纸过滤)，并用高氯酸(429)洗涤7次8次，滤液收集于500 mL烧杯中。4533称取的试料中，含硫量以硫酸钡计

29、低于7 mg时，加200 mL硫标准溶液(4223)(如试料称取两份时，只于一份中加入即可)。4534将试液通过已准备好的色层柱(4，32)(如试料称取两份时用同一色层柱分离)，流速控制在10 mLmin-15 mLmin，试液全部通过后，用50 mL盐酸(421Z)分两次洗涤烧杯并通过色层柱，用7GBT 22372-200830 mL水分两次洗涤色层柱，弃去试液及洗液。用水将色层柱下端洗净，换一个100 mL烧杯，依次用10 nlL氢氧化铵(4218)和35 mL氢氧化铵(4219)洗脱色层柱上的硫酸根，流速控制在5 rnLr11in6mLmin，将收集洗脱液的烧杯取出。色层柱先用20mL水

30、，再用20mL盐酸(4212)洗涤后供下次分离用。如不继续使用，应再加20mL盐酸(4z12)保存在柱内。4535于洗脱液中加1滴甲基红溶液(4222)，滴加盐酸(4211)中和至出现红色不退并过量05 mL(溶液中如发现有活性氧化铝从色层柱中精出，需过滤除去，用水洗涤烧杯及滤纸5次6次，滤液蒸发浓缩体积至约45 mL)。4536加1 mL冰乙酸(423)，加5滴过氧化氢(424)还原并络合带下的少量的铬离子，待蓝色完全退去后，加10mL乙醇(425)，混匀，加热至近沸，滴加5mL氯化钡溶液(4221)，同时搅拌至出现沉淀，盖上表面皿，在6080保温2 h或静置过夜。4537用9 cm密滤纸过

31、滤，用硝酸镀溶液(4z20)洗净烧杯及滤纸，每次用2 mL，洗至无氯离子用硝酸银溶液(4216)检查，沉淀及滤纸移人已恒量的铂坩埚中，于低温碳化后在800-850 4C的高温炉中灼烧30 rain以上，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量。减去空坩埚的质量即为硫酸钡的质量。注：用硝酸铵溶液转移和洗涤沉淀时，用小滴管便于控制体积。洗涤时宜将漏斗颈中的水柱断开，以防止氯离子扩散不易洗净。一般需洗12次13次。4538校正曲线的绘制：移取相当于7 mg、15 mg、20 mg、30 mg、40 mg硫酸钡的硫标准溶液(4，z23)两份，分别置于100mL烧杯中，加13mL氢氧化铵(42

32、18)，用水稀释体积约力45mL，以下按45354537进行。加入的硫量(以硫酸钡计)为横坐标，测得的硫酸钡的质量减去理论值所得差值的平均值为纵坐标绘制校正曲线。注：在一般情况下，如果硫酸钡沉淀控制在7 mg40 mg，其测得硫酸钡质量与理论值相对误差在1以下，可不予校正。46结果计算461计算方法硫含量以质量分数w(s)计，数值以表示，按公式(2)计算：(s)一!翌!二里!翌!丕Q：!兰100 (2)m式中：m，试料中测得硫酸钡的质量，单位为克(g)5mz空白试验两次结果的平均值，单位为克(g)Tn。从校正曲线上查得m，的校正值，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)；0，137 4由

33、硫酸钡换算到硫的换算系数。462精密度本部分的精密度是由11个实验室对8个硫的水平进行测定，每个实验室对每个硫的水平按照GBT 63791的规定重复性条件下测定3次。根据GBT 6379z，对得到的结果进行统计分析，精密度见表3。表3精密度结果8重复性限(r)、再现性限(R)按以上表3给出的方程求得。GBT 223722008在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，大于重复性限(r)的情况以不超过5为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过5为前提。5试验报告试验报告应包括下列内容；a)鉴别试料、

34、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。gGBT 223722008附录A(资料性附录)国际合作试验补充信息试验数据源自于2000年ISO文件ISOTC 17SC 1N 1267。精密度数据的曲线图见附录B。试验采用的样品列于表A1。国际合作试验结果见表A2。表A2的数据来源于1999年3个国家8个实验室对钢铁样品进行国际分析试验的结果。表A1试验用样品编号 样品 S C Si Mn Cr Ni 其 他l YSB C 1t417b-95 0003 072 034 0i8 00

35、13 Cu 00242 JSS 65114 o005 8 o046 o005 8 119 1826 903 Cu o12，Mo 011，Co 0173 GBW01122 o010 189 127 129 2458 218 Mo 061，V 026，Ti 0 0384 JSS 519-1 o022 o39 o25 o70 o120 o056 Cu o105，Pb 00975 GSBH 40123 0056 0741 0821 139 0016 0016 Cu 0015 4V 01576 NIST SRM368 O132 0089 0 007 082 0030 0008 Mo 0003。V 000

36、17 ECRM484 1 0230 320 0717 0395 0155Cu o291，Co o0198 ECRM0851 0336 0067 0008 0977 Pb o001 o，Sb 0007 3V o0021表A2国际合作试验数据测定值 精密度数据编号 样品 标准值 重复性 再， 见性Rw Rl YSB C 11417卜95 o003 0002 683 0002 679 O000 539 0000 416 0000 6382 JSS 651-14 o005 8 o006 036 o006 018 o000 808 o001 ooo o001 3343 GBW01122 o010 o 0

37、09 521 o009 357 o，OOl 771 o001 60l o，002 2794 JSS 519-1 o022 o021 69 o022 017 o001 833 o002 592 o004 7695 GSBH 40123 0056 0053 62 0052 938 0002 100 0005 377 0010 7156 NIST SRM368 0132 0128 2 0127 346 0003 182 0004 464 O014 2857 ECRM4841 0230 O235 5 0237 517 0004 200 0012 886 0031 8618 ECRM0851 0336 0340 0338 906 0009 431 0014 758 0035 301面s。 同一天测定数据的平均值。i氐 不同天测定数据的平均值。10附录B(资料性附录)精密度数据曲线GBT 223722008x硫古量(质量分数)，；y精密度(质量分数)，；矾同一天测定数据的平均值；面m不同天测定数据的平均值。图B1 硫的含量(Ws，或Ws2)与重复性限(r)和再现性限(R。，R)之间的对数关系