GB T 223.64-2008 钢铁及合金.锰含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf
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1、ICS 7708001H” a雷中华人民共和国国家标准GBT 22364-2008IS0 1 0700:1 994代替GBT 223641988钢铁及合金 锰含量的测定火焰原子吸收光谱法Iron,steel and alloy-Determination of manganese content-Flame atomic absorption spectrometric method20080513发布(IS0 10700:1994,IDT)20081101实施宰瞀鹃紫瓣訾襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 罱GBT 22364-2008IS0 10700:1994GBT 223的本部
2、分等同采用ISO 10700:1994钢铁锰含量测定火焰原子吸收光谱法。为便于使用,本部分做了下列编辑性修改:a)本“国际标准”一词改为“本部分”;b)用小数点“”代替作为小数点的“,”;c)删除国际标准的前言。本部分代替GBT 223641988,与其相比较,主要做了以下修改:测定范围由0120调整为000220;试料量由0500 0 g调整为10 g;试料处理由根据不同试料加入不同的酸改为统一由盐酸、硝酸溶解,高氯酸冒烟;由统一的校准曲线改为分段绘制校准曲线。本部分的附录A为规范性附录、附录B和附录c均为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢铁标准化技术委员会归口。本部分
3、主要起草单位:武汉钢铁(集团)公司。本部分主要起草人:李小杰、沈克、商明惠、周大庆。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 223641988。GBT 22364-2008S0 10700:1994钢铁及合金锰含量的测定火焰原子吸收光谱法警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并来指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 223的本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定钢铁中锰含量。本部分适用于质量分数为000220锰含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为GBT 223的本部分的
4、条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。ISO 3772:1989样品和锻造钢材试样的选择与制备第2部分:化学成分测定用样品ISO 385-I:i984实验室玻璃仪器滴定管第1部分:基本要求ISO 648:1977实验室玻璃仪器单标线吸量管ISO 5725:1986测量方法的精密度通过实验室间试验确定标准测量方法的重复性和再现性Is0 1042:1983实验室玻璃仪器单标线容量瓶1S0 3696:1987分析实验室用水规格及检验
5、方法3原理试料用盐酸和硝酸分解,加高氯酸蒸发至冒白烟。将溶液喷入空气一乙炔火焰,用锰空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪波长2795 Tim处,进行原子吸收光谱测量。4试剂分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和Iso 3696所规定的二级水。41纯铁,不含锰或已知残余锰含量。42盐酸,P约119 gmL。43氢氟酸,P约115 gmL。44硝酸,P约140 gmL。45高氯酸,P约154 gmL。注l;也可使用密度为167 gmL的高氯酸,100mL密度为154 gmL的高氯酸与79 mL密度为167 gmL的高氯酸相当。46底液:称取1000 g纯铁(41),精确至001 g,置于1 0
6、00mL的烧杯中,加入200mL盐酸(42),用表面皿盖住烧杯,低温加热,直到纯铁分解,然后加入50 mL硝酸(44)氧化。加入150 mL高氯酸(45),高温加热,直到冒浓的高氯酸白烟。继续冒烟15 rain,控制温度使白色高氯酸烟在烧杯壁上形成稳定的回流。冷却,加入300 mL水,低温加热溶解盐类。定量移人1 000 mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。1 mL此底液中含0010 g铁。1GBT 22364-20081S0 10700:199447锰标准溶液471锰贮备液,每升相当于100 g锰。称取1000 g纯锰金属纯度999(质量分数),精确至01 mg,置于250 mL烧杯中
7、,加40 mL盐酸(42),盖上表面皿,低温加热,直到锰完全分解。冷却,将溶液定量移人1 000 mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液1 mL含100 mg锰。472锰标准溶液,每升相当于0020 0 g锰。移取200 mL贮备液(471)于1 000 mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用前配制。此标准溶液1 mL含0020 0 mg锰。5仪器所有玻璃量器均应符合ISO 3851、ISO 648或ISO 1042规定的A级。5I 原子吸收光谱仪,配备锰空心阴极灯,供给的空气一乙炔气体要足够纯净,不含水、油以及锰,以提供稳定清澈的贫燃火焰。原子吸收光谱仪按照735优化后,
8、检出限和特征浓度应与仪器制造商提供的参数一致,并满足511至513中的指标。仪器还应达到514给出的附加性能要求。511最低精密度(见附录A1)用最高浓度的校准溶液,测量10次吸光度,计算其标准偏差,此标准偏差不得超过此溶液吸光度平均值的15。用最低浓度校准溶液(不是零校准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差,此标准偏差不得超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的05。512检出限(见附录A2)检出限定义为,浓度水平略高于零校准溶液的溶液中分析元素的10次吸光度测量值的标准偏差的2倍。在与最终试料溶液基体相似的溶液中,锰的检出限应当小于o02 pgmL。513校准曲线的线性(见附录A。3)用同样
9、的方法测定时,校准曲线上部20浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)与下部20浓度范围的斜率值之比应不小于07。对于用2个或更多标准样品自动校准的仪器,应在分析之前,用获得的吸光度读数建立满足上述要求的线性校准曲线。514特征浓度(见附录A4)在与最终试料溶液基体一致的溶液中,锰的特征浓度应当小于01 pgmL。52辅助装置建议使用纸带记录仪或数字读数装置来评价511至51I 3中的指标和进行以后的测量。可放大刻度,直到观察到的噪声大于读数误差,并推荐吸光度低于01。如果不得不用到刻度放大,而又无法读取放大倍数时,可用下述方法得到放大倍数:分别在使用和不使用刻度放大的情况下测量合适溶液的吸光度
10、,计算所测信号之比。6制样根据ISO 3772或适当的国家标准进行制样。7 分析步骤警告:通常在有氨、亚硝酸烟雾或有机物存在时,冒高氯酸烟可能会引起爆炸。所有蒸发必须在适合使用高氯酸的通风柜里进行。应确保在使用高氯酸后,将喷淋系统和排水系统冲洗干净。2GBT 22364-20081S0 10700:199471试料量称取约10 g试样,准确至0001 g。72空白试验按照相同的步骤,随同试料做空白试验,测定时使用相同数量的试剂量,纯铁(41)的使用量也应相同。73测定731试液的制备将试料(71)置于250 mL烧杯,加入20 mL盐酸(42),盖上表面皿,低温加热溶解到反应停止。加入5 mL
11、硝酸(44)煮沸1 rain,驱赶氮氧化物,加入15 mL高氯酸(45),不盖表面皿高温加热,直至冒烟。然后盖上表面皿继续加热,加热温度应使高氯酸烟在烧杯壁上保持稳定的回流,继续加热,直到烧杯中看不到高氯酸烟。对盐酸和硝酸不易溶解的样品,在加入15 mL高氯酸前加入2 mL氢氟酸(43),继续按上述操作进行。732溶液的处理7321锰含量(质量分数)在010以下冷却,加入25 mL水,微热溶解盐类,再次冷却,定量移人250 mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用中速滤纸干过滤,滤掉残渣或沉淀,弃去最初的部分后,将滤液收集在清洁干燥的烧杯中。此滤液为测定锰含量(质量分数)在010以下的试液
12、。7322锰含量(质量分数)在010O40移取500 mL滤液(7321)于200 mL的单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。7323锰含量(质量分数)在04020移取100 mL滤液(7321)于200 mL的单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。733校准溶液的制备7331锰含量(质量分数)在010以下将400 mL底液(46)分别加入8个100 mL的单标线容量瓶中,用滴定管或移液管按表1加入相应体积的锰标准溶液(472),用水稀释至刻度,混匀。表1锰含量在010以下的校准溶液锰标准溶液(472)体积mL 锰的质量mg 相当于试料中的锰含量(质量分数)0 0 004 0008 0002
13、20 004 001040 008 002080 016 0040120 024 0060160 032 0080200 040 0i008零校准溶液。7332锰含量(质量分数)为010一040将100 mL底液(46)分别加入6个i00 mL的单标线容量瓶中,用滴定管或移液管按表2加入相应体积的锰标准溶液(472),用水稀释至刻度,混匀。3GBT 22364-2008150 10700:1994表2锰含量在010tO40的校准溶液锰标准溶液(472)体积mL 锰的质量mg 相当于试料中的锰含量0 0 040 0,08 008080 016 016120 024 024160 032 0322
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- GB 223.64 2008 钢铁 合金 含量 测定 火焰 原子 吸收光谱
