GB 8648.3-1988 钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法钮蓝分光光度法测定硅量Cobalt Determination of silicon content -Molybdenum blue spectrophotometric method 本标准适用于钻巾硅含量的测定。测定范围.o.000 5% o. 002 5%。UDC 669. 25 543. 062 GB 8648. 3 88 本标准遵守CiB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样用硝酸溶解并蒸至稠浆状，其中不溶性二氧化硅，加入氢氟酸使其生成可溶性的单硅酸u在pH I. 0. 5时，硅与铝酸镀形成硅铝黄杂多酸，于硫酸介质

2、中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胶和l氧化亚锡将硅锢黄还原成铝蓝，于分光光度计波长630nm处测量真吸光度。2 试押j制备溶液和分析用水均为二次蒸惚水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。2. 1 硝酸。十门，高纯。2. 2 硫酸。十3），高纯。2. 3 硫酸（7十93），高纯。2. 4 氢氟酸。十l），高纯。2. 5 棚酸饱和溶液，高纯。2. 6 钥酸镀溶液（10%），称取IOg高纯锢酸镀（(NH,),Mo,O,. 4H,O溶于80mL热水中，冷却。用水稀择至I00 n1L，混匀。2. 7 硫酸联llli溶液（0.25 %l，优级纯。用高纯硫酸（. 5十98.5）配制。2-8 氯化亚锡溶液（10%）：

3、称取10g优级纯氯化亚锡（SnCl,2H,O）溶于离纯盐腔。十I）中并稀草辛辛100mL,/11匀。用时现配。2.9 朽橡酸溶液（50%），优级纯2. 10 jF_ r醇。2. 11 硅标准贮存榕液称取0.2142 g二氧化硅（99.9%）于铅增锅中，加入5g优级纯元水碳酸锅，混匀，加盖，贵于400的马弗炉中，升温至900，熔融Itt，取出，冷却。用水洗净增揭外壁宦T聚四氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，主即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液ImL含100吨硅。2. 12 硅标准溶液移取50.00 mL硅标准贮存溶液口，11）于I00

4、0 mL容量瓶中，用水稀释呈刻度，混匀坦问l格入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5吨硅。3 仪器3. 1 分光光度计U中国有色金属工业总公司19880111批准1989 01 01实旅1c2 GB 8 6 4 8. 3 8 8 3. 2 载气密闭蒸发器装置如图z,/ c翠一I一玻璃缸忡250mm);2 烧杯（500mL);3 电炉；4 石墨极；5 lJ阳辄乙烯站站.6 烧杯（l 000 ml.); 7 红外灯；8,9挽气瓶；1 0自来水泵4 分析步骤4. 1 试样处理称取钻试样10g于洁净的200rnL烧杯中，用二次蒸馆水浸洗23次，弃去水后再ffj毛水乙孵洗源两次，低1盟烘干，冷至宅温备用。4

5、. 2 试样最称取I.000 g试样（4. I) 4. 3 空白试验随同试样做空白试验。4. 4 测定4. 4. 1 将试样（4. 2）置于30mL锦柑桶（或聚四氟乙烯堵墙）中，缓慢加入8mL硝酸（2. J）电冷溶，待反应停止后，将增塌移入载气密闭器中，加热溶解（100以下，将洛液蒸至稠浆状（骂骂臼蒸奄0.:; mL 左有）取出冷却。4. 4. 2 加水泵JOmL，加O.2 mL （约4滴）氢氟酸（2.4）.用塑料棒搅拌至溶液情亮，投Tt-i机玻璃防尘盒中在30士5c处放置30min。4.4. 3 取出增塌，加入8mL确酸饱和溶液（2.5），搅匀，置于有机玻璃防尘金中放，15 min. )Jl

6、l人2. 5 mL钳般钱溶液（2.6），搅匀，用硝酸（2. 1）调至pH1. 0 1. 5 （用pH0. 55.0的精密试纸检查），在2030处放程15min。4. 4. 4 加入5mL拧橡酸溶液（2.幻，搅匀。4. 4. 5 将熔液移入125mL分液漏斗中用15rnL硫酸（2.2）冲洗柑塌井移入分j漏斗巾、肌l1 111L 水，摇匀，加入20mL正丁醇（2.10），振荡Imin，静霞分层，弃去水相。4. 4. 6 向街机相中加入15mL硫酸（2.3），振荡30s，静霞分层后弃去水相，重复比操作一次叭4. 4. 7 向分液漏斗中加入5mL硫酸联胶溶液（2.7),0. 5 mL氯化现锡溶液（2.

7、川、提前：HIs, f挣1:分居后奔去水相，有机相移入25mL干燥的比色管中，用正丁醉（2.10）稀粹主在lj度，说匀，静V阶if将it部分溶液移入Icm比色皿中。4. 4. 8 以随同试样的空白济液为参比，于分光光度计波Ii630 nm处潮l最只眼此时）.从I：作出rx i ft出相应的lit量。 . GB 8 6 4 8 . 3 - 8 8 4. 5 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL硅标准溶液（2.12）分别景于一组30mL细地锅中。以下接4.4. 2 4. 4. 7款进行。以试Jl!J空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，以

8、硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算硅的百分含量zm, X 10 Si(%) 一？一x 100 ” 式中sm, 自工作曲线上查出的硅量，g;刑。试样量，s.s 允许室主实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。附加说明硅量0 000 5 o. 001 5 0. 001 5 o. 002 5 本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院和金川有色金属公司负责起草。本标准由上海冶炼厂设计研究所起草。本标准主要起草人于振祥、朱儒林固允许差o. 000 2 o. 000 3 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93 70钻化学分析方法作废。721 。