GB T 8913-1988 居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法.pdf

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1、1 适用范围中华人民共和国国家标准居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法四氯隶盐盐酸副玫瑰苯肢分光光度法llygienic determination method of sulfur dioxide in air of residential areas-Tetra -chloromercurate ( TCM) pararosaniline spectrophotometric method 本标准适用于居住区大气中氧化硫质量浓度的测定。1 . 1 关敏度最终比色体积为25ml时，！g二氧化硫应有0.03吸光度。1. 2 价址：Fl本法价ilF ll沟0.75 g。采样体积为30L时，最低检

2、出浓度为25g/m3o1. 3 浓度测心范i目UDC 614. 78: 613 .15:546.22 . 31 GB 8913-88 用！OrnI样i1111溶液，本法的线性范围为0.827科E，按本法规定的采样条件，3060min样品可测浓度范围是25！OOOg/m3,24h样品可视I）范围是13500 g/ m3 o 1 4 扰N:_排除对已坷l的各种扰，本法已采取在效措施进行排除，其中二氧化氮na氨基横酸去除，臭氧通过分析iliJlb置2omin使宾分解，重金属用EDTA也纳盐和磷酸进行络合和隐蔽，在ioml样品液巾存在60gFe3+, lOgMn2+, lOgCr3+, lOgCu2和

3、22gy5对本法不扰，氨、硫化物和陈类不r扰氧化硫的视I).J.二。2 原理空庐111的轼化fifrt用四氯；Ji饵溶液吸收后，与甲院和盐酸目lj玫瑰苯胶PRAl反应产乍紫红色，根jj,1:11.11.颜色的讼浅，比色半量。3 试剂所用的般试押！纯度应为分析纯，基准试剂要求为优级纯。所有的实验用水均为重蒸铺水或去离f水，1)J可使用。3060m川样品流量值为O.50 L/ min, 24 h样111111足10.20 ,/min，使用前与使用后路j应用皂膜流量计标Ji：准确流量。4.2 j光光度iI：叮视l波长为550n m左右吸光度，狭缝小于2onm的分光光度计。4. 3 ！忻大、I ！也t

4、il：为0.1 mgo 4.4恒温水浴队（037） ：雯求可p;:lllJ溢度达到22士l，用f样，l显色。4.5 .Iii级Iifili水浴z雯求叮扣；ijlj温度为25 0. 1或30 0.1，渗透待配气用。4.6 恒流抽气朱：在采样条件F，抽气流过最大可达1L/m川，而且流量稳也可谓。恒流误差小J 2 io。采样的利l采样后应用皂膜iI精确校准采样系统流量。5 采样5. 1 30 60mi n样i1111)jj多.fLI反UAf.4！）气，内装lOmIi吸收液，以0.5L/min流旨采样30或60min。5. 2 24 h样11111111111111/r式样？气，内装5oml吸收液，以

5、o.20L/min流量采样24h。404 GB 8913-88 采样JfilfT前应按图3连接采样装置，并检查采样系统联接是否准确无误，有无漏气现象及其他故障，采样期间吸收液应避免阳光照射，吸收液温度必须保挎在520之间。采样前和采样后的流量民差不得大f:5 %。及时l己求采样点的温度和大气压力。 采样军i挂（U眼收营保护性撼料气体流量计量茬图3二氧化硫采样系列6 操作步骤6. 1 绘串lj标准曲线6. 1. 1 用二氧化硫标准溶液串lj备标准曲线6.1.1.1 用2sml容量瓶六个，用二氧化硫标准王作液按下表制备标准系列。瓶 。1 2 3 4 5 归、准i:0液，m I 。0. 50 I 0

6、0 2. 00 3.00 4.00 吸收液，ml10 .oo 9. 50 9. 00 8. 00 7 00 6.00 氧化航含峙，g。2.50 5.00 10 .oo 15 .oo 20.00 . 6.1.1.2 于标准系列l各瓶中，加入1.oomlG.6%氨基磺酸溶液，混匀，并放置l()min，再准确加入2,()()ml().2%1fl在溶液和5ml(),()16%盐酸副玫瑰苯胶溶液，再加水到刻度，混匀，在22 1恒温水浴巾放置3()mino分光光度计顶热后，以lcm比色皿、波长54gnm，水作参比，jjllj定各瓶溶液的吸光度。以二氧化硫含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，或以最小二

7、乘法找出最佳拟合曲线。标准曲线斜率b应为o.()30 (), ()()2吸光度g二氧化硫，截距应小于（）.170，变动范围小于0.03吸光度。以斜率b的倒数得出B，作为样品测定时的计算因h6. 1. 2 用一氧化硫标准气绘制标准曲线用渗透待配制标准气体的装置与方法参见GB5275 85气休分析标准用混合气体的制备渗透法。6.1.Z.1 将已知渗透率的二氧化硫渗透管放置于气体发生瓶中，在标定渗透率的温度下一般为30.0士0.1），恒温24h以上。用纯氮气以较小的流量（约250ml/min）通过气体预热管和气体发I.瓶，将渗透出来的三氧化硫送人气体稀释瓶，用经净化的空气进行混匀和稀释，调节氮气和空

8、气的流量比得到j不同浓度的二氧化硫标准气，莫浓度计算盘口下zc ！且旦L. ( 1 ) F, + F, 405 GB ” 13-88 式中sC一二氧化硫标准气浓度，g/ m P一一二氧化硫渗透营的渗透率，g/ mini F，一标准状态下氮气的流量，L/min1F，一一标准状态下稀释空气的流量，L/m川。将各种浓度标准气接人采样系列，按常规采样方法进行采样，般在本法可视u浓度范围内不少于四个浓度纲，并以零浓度气体作空白对照。6. 1.2.2将各浓度标准气采得的样品移人25ml容量瓶，按6.1.1.2介绍的方法测出各种浓度标准气的吸光度，以吸光度对二氧化硫标准气的浓度（g/m）绘制标准曲线，所得斜

9、率b的倒数B，为样，测定时的计算因f。6.2 样r l分析6. 2. 1 采样后，如发现样品溶液有颗粒物，应用离心除去。3060min样品，可直接将吸收管中样川溶液移人25ml容量瓶，用5ml水分二次洗吸收管，合并洗液于容量瓶中，放置2omin，使臭氧完全分解，再进行分析。24 h样品g将样品用水补足至5oml，混匀后，取1oml于25ml容量瓶中，放置20min后再作分析。每份样品应f111 r测定，i吴差应小子。.03吸光度。6.2.2 另取1oml未采过样的）吸收液于25ml容量瓶中作试剂空白测定，并配制一个含10g二氧化硫的标准控制i管，作样品分析中质量控制用。6.2.3样品溶液、试剂

10、空白和标准控制管按绘制标准曲线的操作步骤中6.1.1.2进行测定，分别记求样品吸光度A、试剂空白吸光度Ao和标准质控管的吸光度A,。如果A、A。和A，都在质量控制限以内，则样品分析的数据有效。在绘制质量控制图时，质控管的控制范围以浓度大小而定。例如，含lOg今氧化硫的质担任误差为7.5%，空白管的控制限定为o. 03吸光度，并且所有的空白管的吸光度都小jc0.17。如不在控制l限以内，应检查出原因后，再分析样品，原来的样品读数兀敛。7计算7. 1 将采样体积按公式（2 ）计算至标准状态下的采样体积2P T, Vo= V, 一一一一之一一. . . . . . . . . . . . . ( 2

11、 ) Po 1+273 式1j1,ro 标准状态F的采样体积，L1v，一一采样体积，Ell采样流量乘以采样时间而得，L1To一一切、准状态的绝对温度，273K1 Po一标准状态的大气压力，lOlkPa（或760m mHg) 1 户一一采样时的大气压力，kPa （或mmHg)1 I 采样时的空气植度，。7.2 /;1j1 轼化硫浓度7. 2. 1 用氧化硫标准液击IJ备标准曲线时，用公式（3 ）计算样品浓度。氧化硫（g/m)= 式ljI: A一一样品的吸光度，Ao 试剂空I吸光度，B，一if势因r. g吸光度，10 :I一一一且L焕算成g/ m31 B, 103 v, 刀稀样的数（3060min

12、样，f，为l 24 h样品为5）。406 D . . . s. .( 4 ) 式1j1:A一样品吸光度，A。一一试till空白吸光度，B，一计算因子，g/(m吸光度）0 8精宿度和准确度标准样品的分析，在5g/1oml吸收液时，其变异系数小于5%，标准气的浓度为1002oog/m3时，测定值与标准值的相对误差小于20%。407 GB 8913一”附录A盐酸国墩瑰苯胶纯化和纯度测定（补充件）A .1 盐酸i!J玫瑰苯胶纯度测定盐酸副玫瑰苯胶应按下法作纯度测定，如纯度达不到要求，应按A.2进行纯化。A .1 .1 空白值检查按3.4.4配制的o.016%盐酸副玫瑰苯胶工作液，作试剂空白测定见6.2

13、.2），吸光度应小于0.17。A. 1.2纯度检查量取盐酸副玫瑰苯胶贮备溶液（见3.4.3)lml，用水稀释至lOOml。取此稀释液5ml于soml容量瓶中，加5mlO. l mol/L的乙酸乙酸盐缓冲液，用水稀释至刻度，放置1h后，以lcm比色皿在540nm处测定吸光度。用下式计算盐酸副玫瑰苯胶的百分含量z盐酸副玫瑰苯胶（%式t:A一一按本法测得的吸光度，21 300 分光光度计狭缝为1onm时的计算常数，W一soml贮备溶液中盐酸副玫瑰苯胶的毫克数。A 21300 w 按本法测定与计算，盐酸副玫瑰苯胶的百分含量不应少于95%。A .2 盐酸i!J玫瑰苯胶的纯化A .2 .1 量取正丁醉和1

14、mol/L盐酸各100ml，于2soml分液漏斗中，振摇35min，使其互溶达到乎衡，分离备用。A .2 .2 称取0.1g待测的盐酸副玫瑰苯胶于lOOml烧杯中，加50ml经半衡过的盐酸，溶解并放置几分钟，移人125ml分液漏斗中。A.2.3 !JO人soml斗衡过的正I醉，振摇23min，将紫色不纯物转入有机相。A .2 .4 F面水相放入另一分液漏斗，再加2oml平衡过的正T醇萃取12次，以去除染料中的杂质。A .2.5 萃取结束后，将水相通过一棉塞过滤，滤液收集在50ml容量瓶巾，用1mol/ L盐酸稀薄至刻度，作贮备溶液。本贮备溶液应是红黄色。408 B .1 试剂GB 8913-8

15、8 附录B亚碗酸盐溶液中二氧化硫浓度的标定方法（补先件）B .1.1 o.osmol/Lu典：备溶液2称取4og模化绑（KI）溶解于z5ml;Jcl，再加入12.7gli!理（J，），待锁在全溶解后，用水在1L容量瓶稀释至刻度，移人棕色瓶中，暗处保存。B.1.2 0.005mol/L腆l作溶液2量取50mlli典贮备溶液，加入Jog腆化饵，在500ml容量瓶，用水稀释奎划度。装于棕色瓶巾，本i：作溶液应i二临用时新配。B.1.3 0.05%淀粉指示剂2称取0.5g01溶忡，淀粉，加5ml水调成糊状，再倒入JOOml沸水，继续；在沸，l气至透明，冷却后使用。B.1.4 O.mol/L慎酸梆标准溶

16、液z准确称取经105i二燥过的优级纯m酸铮KI03l3.5667在，溶I新蕉沸放冷的水【t，移人lL容量瓶巾，用水稀释至刻度。B .t.5 O Jmol/L硫ft硫酸纳标准贮备溶液（Na2S 203 5 H20）：溶解zsg硫代硫酸纳于1oooml 新羔沸冷却的；j(1j1,JllO.lg兀水碳酸锅，放置天后再标定其准确的浓度。和J、也方法s精确量取z5mlo.1mol/ L曲曲酸饵溶液（见B.1.4）置于250ml腆量瓶巾，Jll75ml新蕉沸j皮冷的水，以3g腆化甲及JOml1 mol/L盐酸，据匀后放于暗处静置5min，用硫代硫酸纳溶液（见B.1. 5）滴歪淡黄色，加lmlo. 5%淀粉

17、指示剂里蓝色，再继续用硫代硫酸纳溶液滴至蓝色刚刚消失，fl为终！.；，.记录硫代硫酸纳溶液的用量V毫升数。用公式B 1 ）计算其准确浓度g4三 B !) 硫（飞硫酸纳浓度（mol/L)= V B ：.；！：；：；：！足楼时molL 的硫f：硫酸纳标准贮备溶液f1000 ml容量瓶中，用新煮沸放冷的水稀释至刻度。此溶液不稳定，必须在临目前革开配。B .2 亚硫酸纳标准溶液的标定取只z5oml慎虽瓶，分别标t“A”、“B，各瓶中分别加l入5oml腆I；作溶液（见B.J.Z), “A”版II l准确JIJ人z5ml亚硫酸纳标准贮备溶液（见3.5.J），“B”瓶11JJa入zsml水，混匀后静置，分另

18、ifll0.01mol/L硫代流酸锦标准1:1乍溶液（见B.t.6）滴定至泼黄色，Jll1 mlo. 5 %淀粉ti;J；剂，继续滴至蓝色刚刚消失为止，分别ic求硫ft硫酸纳溶液的用量，并以公式B 2）计算二氧化硫的含险。氧化硫浓度（ g/ ml) = 式I,:A一一样，d,i商也的硫代硫酸纳毫升数，B一一钮i滴在的硫ft硫酸纳电升数，M一一硫飞硫酸铀的准确浓度，molj L: 32 ooo ( B- A) M 25 25一硫酸纳标准备溶液运Ji数，32 ooo-1ml1 mol/L的硫代硫酸制相当于氧化硫的微克数。次、I1 ii商屯，i尖；J;tj_小Jo.osmt，否则重新标之。 ( B

19、2) 409 GB ” 13-88 附录C含柔废液的处理（参考件）牛；同J：介绍f含求废梭1j1,g的回收方法，以免，g对环境的污染。c .1 试剂c .1 .1 40 %氢氧化纳溶液s称取氢氧化纳4QQg，溶于iooomt水中。c.1.2 30%过氧化氢溶液。c .1 .3 硫化纳Na2S 9H20）。c .2 方法用J个约50L的塑料桶收集样品分析后的废液，当废水容量i主40L左右时，按下法处理。队以曝气的方式混匀废液，同时加入氢氧化纳100ml （中和废液，再加100g硫化锅，混匀lOmin后，慢慢加入400ml过氧化氢。静置24h后，抽取上清液奔去。附加说明：本书l、准由仓！叫卫牛I、准技术委员会环境卫生标准分委会提出。本标准由t海市、北京市、西安市、沈阳市、广州市卫生防疫站和中国预防医学科学院环境卫生监测所负ti起草。本标准主要起草人张根发、宋瑞金。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。410