GB T 8151.7-2012 锌精矿化学分析方法 第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法.pdf

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1、G望ICS 77.120.60 H 13 和国国家标准11: .、中华人民GB/T电8151.7代替GB町jT8创15日1.7二2却OOO 铸精矿化学分析方法第7部分:呻量的测定氢化物发生E原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法Methods for chemical analysis of zinc concentrates一Part 7: Determination of arsenic content一Hydride generation-atomic f1 uorescence spectrometry and the potassium bromate titrimetric method 2

2、013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会飞巾，川与S现产仆地叫GB/T 8151.7-2012 前言GB/T 8151(悻精矿化学分析方法分为20个部分z一一第1部分z铮量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法;一一第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法z一一第3部分z铁量的测定Na2EDTA滴定法z第4部分z二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法z第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法:一-第6部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一一第7部分z呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法;第8部分z

3、铺量的测定火焰原子吸收光谱法;-第9部分z氟量的测定离子选择电极法;-第10部分z锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法z一一第11部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法z第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法;第13部分z错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯药嗣分光光度法z-一第14部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法z-一第15部分z隶量的测定原子荧光光谱法;第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法z第17部分z铮量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法;第18部分z铮量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法:-第19部分z金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法z一第20

4、部分z铜、铅、铁、呻、铺、锦、钙、镜量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T8151的第7部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分方法1为氢化物发生-原子荧光光谱法z方法2为澳酸饵滴定法。测定范围交叉部分，以方法1作为仲裁方法。本部分代替GB/T8151. 7-2000(辞精矿化学分析方法碑量的测定。与GB/T8151. 7-2000 相比，主要有如下变动z一-对文本格式进行了修改z补充了精密度和试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分方法1起草单位z中冶葫芦岛有

5、色金属集团有限公司。本部分方法2起草单位z北京矿冶研究总院。本部分方法1参加起草单位z巴彦掉尔紫金有色金属有限公司、商南豫光金铅股份有限公司、北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本部分方法2参加起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、中条山有色金属集团有限公司、昆明冶金研究院、大冶有色金属集团控股有限公司。I GB/T 815 1.7-2012 本部分方法1主要起草人z李合庆、李杰、赵红艳、李琼莉、余伟、王芳、张亚兵、马丽、张威、李岩、董秀文。本部分方法2主要起草人:陈殿耿、王蜡莹、曹艳、赵红艳、张光华、常冀湘、刘英波、王建琴、潘晓玲、李玉琴。本部分所代替标准的历次版本发布

6、情况为z一一-GBjT815 1. 7-1987、GBjT8151. 7-2000 D E 1 范围铸精矿化学分析方法第7部分:硝量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法GB/T 8151的本部分规定了铮精矿中呻量的测定方法。GB/T 815 1.7-2012 本部分适用于钵精矿中呻量的测定。方法1测定范围:0.005 0% O. 80%;方法2测定范围=0.10%2. 00%。2 方法1氢化物发生-原子荧光光谱法2. 1 方法提要试料以硝酸、硫酸溶解。在10%盐酸介质中，用硫腮-抗坏血酸将碑预还原，同时也掩蔽铜、铁、银等杂质元素，在氢化物发生器中，呻被砌氢化饵还原为氢化物，用氧气导人

7、石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。2.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。2.2. 1 氯酸何。2.2.2 盐酸(p1.19 g/mL)。2.2.3 硝酸(p1.42 g/mL)。2.2.4硫酸(1+1)。2.2.5硫酸(1十4)。2.2.6 盐酸。十9)。2.2.7 氢氧化饵(5g/L)。2.2.8 氢氧化御。00g/L)。2.2.9 硫腮-抗坏血酸溶液(50g/L) ，当天配制。2.2. 10 跚氢化饵溶液(20g/L):称取10.0g跚氢化饵溶解于500mL氢氧化饵溶液(2.2.7)中，当天配制。2.2. 11 呻标准贮

8、存溶液z称取0.1320g已于硫酸干燥器中干燥过的三氧化二碑(WAs20399. 99%) 于300mL烧杯中，加20mL氢氧化饵(2.2.的，加热溶解，加5mL硫酸(2.2.4)，以硫酸(2.2. 5)稀释至1000 mL.此榕液1mL含100g碑。2.2. 12 碑标准溶液z移取5.00mL碑标准贮存溶液(2.2.11)于500mL容量瓶中，加入75mL盐酸(2.2.2) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g呻。2.3 仪器原子荧光光谱仪，附碑特制高强度空心阴极灯。1 GB/T 8151.7-2012 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用z一一检出限z不大于

9、1ng/mL; 一精密度z最高浓度标准溶液荧光强度及零浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%;工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.9002.4 试样2.4. 1 样品应通过0.100mm孔筛。2.4.2 样品预先在105.C土5.C烘1h，置于干燥器中冷至室温.2.5 分析步骤2.5. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 go 表1试料质量、试灌总体积、分取体积、测定体积、补如盐酸体积和补加硫腮-抗坏血酸溶液体积E申质量分数试料质量试液总体积叫棚|体积补加盐酸体积补加

10、硫腮-抗坏血磁济液体积% g mL mL mL mL mL 0.005 0-0.050 0.20 100 10.00 100 10 10 0. 0500. 20 0.20 200 10.00 200 20 20 0. 200. 50 0.10 200 10.00 250 25 25 0. 500.80 。.10200 5.00 250 25 25 一一一-一_L_2.5.2 测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。2.5.3 空白试验随同试料做空白试验。2.5.4 测定2.5.4. 1 将试料(2.5.1)置于300mL的烧杯中，加少量水润湿，加入10mL硝酸，低温加热溶解，稍冷后，加入5mL

11、硫酸(2.2.的，少量氯酸饵(2.2. 1)，加热至冒硫酸烟，取下冷却后，加20mL硫酸(2.2.日，加热溶解盐类，冷却后，按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。2.5.4.2 按表1分取试液，并按测定溶液体积补加盐酸(2.2.2)、硫腮-抗坏血酸溶液(2.2.的，用水稀释至刻度，掘匀，放置30mino 2.5.4.3 在原子荧光光谱仪上，以盐酸(2.2.6)为载流，跚氢化饵溶液(2.2.10)为还原剂，随同试料的空白溶液为参比，测量其荧光强度。从工作曲线上查得相应的呻浓度。2.5.5 工作曲线的绘制2.5.5. 1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8

12、.00mL、10.00mL碑标准榕液2 曹GB/T 815 1.7-2012 (2.2.12)分别于一组100mL的容量瓶中，加入10mL盐酸(2.2.2)、10mL硫腮-抗坏血酸溶液(2.2.的，用水稀释至刻度，混匀。2.5.5.2 在与测定试料溶液相同的条件下，以盐酸(2.2.6)为载流，跚氢化饵溶液(2.2.10)为还原剂，试剂空白为参比，测量系列标准溶液的荧光强度。以呻浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。2.6 分析结果的计算碑含量以碑的质量分数WA.计，数值以%表示，按式(1)计算z式中z Vn V. X 10-9 WAs =r u:;、X100 带tI p一一自工作曲线上

13、查得的碑推度，单位为纳克每毫升(ng/mL); Vo 试液总体积，单位为毫升(mL);V一分取试液体积，单位为毫升(mL);V2一测定溶液体积，单位为毫升(mL);m 试料的质量，单位为克(gL计算结果保留2位有效数字。2. 7 精密度2.7. 1 重复性( 1 ) 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(泞的情况不超过5%.重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。四A.I%/% 2.7.2 再现性0.0064 0.001 1 表2重复性限0.043 0.15 O.也30.84 0.006 0.02

14、0.05 0.06 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不太于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。2.8 表3再现性限W As/% 0.0064 0.043 0.15 R/% 0.0012 0.009 0.03 试验报告本条规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z一试样g本部分编号GBjT815 1. 7-2012; 0.43 0.84 0.09 O. 12 3 GB/T 815 1.7-2012 一一使用方法1; 分析结果及其表示z一与基本分析步骤的差异;一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。3 方法2

15、滇酸锦滴定法3. 1 方法提要试料用硝酸、氯酸饵溶解。在盐酸。十1)溶液中，以漠化饵为催化剂，用硫酸阱将五价呻还原为三价碑。利用三氯化碑易挥发的特性，借蒸馆与其他元素分离。三氧化碑用水吸收，以甲基橙作指示剂，用澳酸饵标准滴定溶液滴定，测定呻量。3.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。3.2. 1 盐酸(pl.19 g/mL)。3.2.2 硝酸(pl.42 g/mL)。3.2.3 盐酸0+1)。3.2.4硫酸o十1)。3.2.5 氢氧化铀溶液(20g/L)。3.2.6 碑标准榕液:称取o.264 19已于硫酸干燥器中干燥过的三氧化二碑(WAsZ

16、03注99.99%)于200 mL烧杯中，加人20mL氢氧化铀溶液(3.2.日，低温加热至完全溶解，加20mL水、2滴酷敢指示剂。.2.的，用盐酸(3.2.3)中和至红色刚褪并过量2滴，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200问呻。3.2.7 滇酸锦标准滴定溶擅3.2.7. 1 配制=称取0.2784g澳酸饵、1.4g漠化饵置于200mL烧杯中，加入少量水，加热溶解，冷至室温，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2.7.2 标定z移取3份10.00mL呻标准溶液(3.2.的，分别置于250mL三角烧瓶中，用水稀释至100 mL，加入15mL盐酸(3

17、.2.1)，加热至40c 50 C，加入1滴甲基橙指示剂(3.2.9)，用澳酸饵标准滴定溶液(3.2.7)滴定至红色刚消失为终点。4 随同标定做空白试验。按式(2)计算澳酸锦标准滴定溶液的浓度:C F1. V s X 10-6 (V4 - V3) X 3 X 74. 92 式中zC 澳酸锦标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);f1j_ 一-碑标准溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vs 加入呻标准溶液的体积，单位为毫升(mL);民一-标定时消耗澳酸饵标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);V3 空白所消耗澳酸饵标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL); ( 2 ) GB/

18、T 8151.7-2012 74.92 呻的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。平行标定3份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于5X 10-9 mol/mL时，取其平均值。否则重新标定。3.2.8 酣敢指示剂。g/L，乙薛溶液。3.2.9 甲基橙指示剂(1g/L)。3.3 仪器呻蒸馆装置见图1.4 说明21 安全管内径3mm); 2-30 mL标准磨口三角烧瓶瓶口内径29mm); 3一蒸馆导管(内径6mm); 4-温度计套管内径8mm); 5一-250mL吸收瓶z6 冷却水槽57 冷却水槽进水管E8 冷却水槽出水管。140 3 圄1呻蒸锢装置示意圄3.4 试样3.4. 1 样品应通过0.

19、100mm孔筛。3.4.2 样品预先在105c土5C烘1h.置于干燥器中冷至室温。3.5 分桥步骤3.5. 1 试料按表4称取试料，精确至0.0001gD 单位为毫米5 GB/T 8151.7-2012 3.5.2 测定次数碎质量分数/%0.10-1. 00 1. 00-2. 00 独立地进行2次测定，取其平均值。3.5.3 空白试验随同试料做空白试验。3.5.4 测定表4试料质量试料质量/g0.50 0.20 3.5.4. 1 将试料(3.5. 1)置于150mL烧杯中，加入10mL15 mL硝酸(3.2. 2) ，低温加热5min，稍冷，分次加入o.5 g2 g氯酸饵至试料完全榕解。取下，

20、稍冷后用水洗表皿及杯壁，加入5mL硫酸(3.2.的，加热至冒浓烟，取下，稍冷。3.5.4.2 用少量水吹洗杯壁，加热溶解盐类，将溶液移入预先盛有0.3g漠化怦及0.3g硫酸脐的300 mL三角烧瓶中，加入40mL盐酸(3.2.1)，用水吹洗烧杯，使三角烧瓶中溶液总体积为80mLo连接蒸锢装置，加热蒸馆(108c 109 C)，馆出液用预先盛有50mL水的250mL吸收瓶吸收。待蒸锢至残留液的体积约为原体积的二分之一时，停止蒸情。3.5.4.3 取下蒸锢瓶，用水吹洗蒸锢导管的内外壁。将吸收液加热至40c 50 C，加入1滴甲基橙指示剂(3.2.9)，用澳酸锦标准滴定溶液(3.2.7)滴定至红色消

21、失为终点。3.6 分析结果的计算碑含量以碑的质量分数WA.计，数值以%表示，按式(3)计算zcX (V7 - V6) x 3 X 74. 92 W As = . , . I . D , . ,. . . - X 100 . . ( 3 ) m2 式中zc 澳酸饵标准滴定搭液的浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); V7 -试液消耗澳酸饵标准滴定榕液的体现，单位为毫升(mL);V6一一空白试验所消耗澳酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m2 一试料的质量，单位为克(g); 74.92-一-呻的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。计算结果表示到小数点后2位。3. 7 精密度3.7. 1

22、 重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。6 WAs/% r/% 3.7.2 再现性0.09 0.02 表5重复性限0.42 0.85 0.04 0.05 l. 29 0.09 GB/T 8151.7-2012 2.19 0.12 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(酌，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线性内插法求得。表6再现性限四A./%R/% 3.8 试验报告0.09 0.

23、03 0.42 0.85 0.07 0.11 本条规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容=一一试样z一一本部分编号GBjT815 1. 7-2012; 一一使用方法2;一分析结果及其表示;一-与基本分析步骤的差异;4测定中观察到的异常现象;一一试验日期。l. 29 0.20 2.19 0.24 NENlh.EFH阁。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法第7部分z呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和滇酸饵滴定法G/T 8151. 7-2012 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数17千字2013年6月第一次印刷开本880X12301/16 2013年6月第一版 书号，155066. 1-47145定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年6月19日F002A